Principalmente utilizo acetona de una tienda de productos químicos con una pureza del 99,9%.
Todo el producto normal se ha acabado, y la materia prima para el nuevo lote no ha llegado, así que tenía algo de tiempo libre y nada que hacer.
Así que recogí acetona sucia que tenía en el congelador, en una cantidad de 2 litros y la evaporé. En su mayoría era acetona que se utilizó para el lavado de cristales de MDMA, pero un poco de volumen (cantidad relativamente pequeña puede ser 15-20%) fue después de la acidificación con HCl al 37% en acetona que realmente me encanta.
La evaporación se hizo en la placa caliente en el vaso de precipitados de 1L, luego se añadió alguna cantidad extra en algunos pasos. La evaporación final se hizo en el vaso de 100 ml. No controlé la temperatura en el vaso, sólo fijé la temperatura de la superficie de la placa en 150C. Todo el proceso no tomó mucho tiempo, puede ser 1 hora o algo así de ebullición intensiva.
En el momento en que el olor de la acetona desapareció, tuve un pequeño volumen de líquido negro denso de mierda, que se mezcló con un pequeño volumen de agua y se puso en el congelador durante una hora o algo así.
Luego se añadió NaOH para la extracción de la base. La capa superior, bastante sucia y negra, se separó en un embudo y pesaba exactamente 25 gr, lo que no está mal para 2 litros de acetona.
Después se añadió NaCl y agua destilada al embudo con la capa superior y se guardó en el congelador durante algún tiempo más. Producto lavado con p.ether. Eso después de la evaporación me dio 15 gr de FB bastante puro.
El FB se acidificó en acetona congelada y se filtró después de 12 horas. Se obtuvieron 16,8 gr frente a los 17,8 gr calculados.
La sal se recristalizó en IPA caliente en el vaso de precipitados de PP sellado al baño maría - es muy fácil controlar la temperatura del baño maría. La temperatura inicial fue de 65C, proporciones por peso 1 gr : 2,86 gr (o 3,6 ml a RT). Como no tengo placa de calentamiento programable, tuve que hacerlo manualmente, reduciendo la temperatura 2C cada 30 minutos.
Una vez alcanzada la RT, el vaso de precipitados sellado y la bandeja de agua (para reducir la velocidad de enfriamiento) se colocaron en el frigorífico normal durante 6 horas, y luego se trasladaron al congelador durante unas horas más.
Como resultado, se obtuvieron 15,2 gr de cristales bastante puros. Pero el tamaño medio de los cristales no me impresiona. Sigue siendo pequeño 1x1 hasta 2x3 mm. Probablemente la recristalización con pasos 2C por 30 minutos sigue siendo demasiado rápido, creo que tengo que comprar una placa programable y hacer lo mismo con 1 o 2C por 1 hora.
Todo el producto normal se ha acabado, y la materia prima para el nuevo lote no ha llegado, así que tenía algo de tiempo libre y nada que hacer.
Así que recogí acetona sucia que tenía en el congelador, en una cantidad de 2 litros y la evaporé. En su mayoría era acetona que se utilizó para el lavado de cristales de MDMA, pero un poco de volumen (cantidad relativamente pequeña puede ser 15-20%) fue después de la acidificación con HCl al 37% en acetona que realmente me encanta.
La evaporación se hizo en la placa caliente en el vaso de precipitados de 1L, luego se añadió alguna cantidad extra en algunos pasos. La evaporación final se hizo en el vaso de 100 ml. No controlé la temperatura en el vaso, sólo fijé la temperatura de la superficie de la placa en 150C. Todo el proceso no tomó mucho tiempo, puede ser 1 hora o algo así de ebullición intensiva.
En el momento en que el olor de la acetona desapareció, tuve un pequeño volumen de líquido negro denso de mierda, que se mezcló con un pequeño volumen de agua y se puso en el congelador durante una hora o algo así.
Luego se añadió NaOH para la extracción de la base. La capa superior, bastante sucia y negra, se separó en un embudo y pesaba exactamente 25 gr, lo que no está mal para 2 litros de acetona.
Después se añadió NaCl y agua destilada al embudo con la capa superior y se guardó en el congelador durante algún tiempo más. Producto lavado con p.ether. Eso después de la evaporación me dio 15 gr de FB bastante puro.
El FB se acidificó en acetona congelada y se filtró después de 12 horas. Se obtuvieron 16,8 gr frente a los 17,8 gr calculados.
La sal se recristalizó en IPA caliente en el vaso de precipitados de PP sellado al baño maría - es muy fácil controlar la temperatura del baño maría. La temperatura inicial fue de 65C, proporciones por peso 1 gr : 2,86 gr (o 3,6 ml a RT). Como no tengo placa de calentamiento programable, tuve que hacerlo manualmente, reduciendo la temperatura 2C cada 30 minutos.
Una vez alcanzada la RT, el vaso de precipitados sellado y la bandeja de agua (para reducir la velocidad de enfriamiento) se colocaron en el frigorífico normal durante 6 horas, y luego se trasladaron al congelador durante unas horas más.
Como resultado, se obtuvieron 15,2 gr de cristales bastante puros. Pero el tamaño medio de los cristales no me impresiona. Sigue siendo pequeño 1x1 hasta 2x3 mm. Probablemente la recristalización con pasos 2C por 30 minutos sigue siendo demasiado rápido, creo que tengo que comprar una placa programable y hacer lo mismo con 1 o 2C por 1 hora.
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