¿Nitrometano amarillo?

Rabidreject

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Bien, me he estado preparando para empezar a adentrarme en una nueva madriguera de conejo... las fenetilaminas.

La parte más difícil de encontrar en mi país, o incluso fuera de él, por cuestiones de transporte, ha sido el nitrometano.
Lo mejor que se me ocurrió fue encontrar un proveedor de otro país de la UE con una mezcla del 40% en peso de nitrometano y el disolvente que yo eligiera.
Por lo tanto, he optado por el DCM, que es útil (una vez destilado un par de veces) y no forma un azeótropo con el NM. ¿Correcto?

Mi pregunta es la siguiente, ¿por qué no puedo simplemente poner mi manto a 45c o cualquiera que sea el bp bajo de DCM y esperar a que deje de hervir y para que deje de venir, a continuación, mover mi manto hasta 101c para el NM a venir?
¿Por qué, cuando hice mi primera destilación de la mezcla de DCM/NM, el DCM llega hasta los 100ºC? En ese momento, obviamente, se cambia el matraz de recogida y se vuelve a destilar...

Lo entiendo, pero ¿por qué tira de él a todas las temperaturas entre el punto de fusión del DCM hasta y después más allá del punto de fusión del NM?

Esa es la primera parte de la pregunta, la segunda es, ¿es bastante común que el nitrometano se vuelva amarillo?
Estuve chateando con GPT y me dijo que el NM es transparente y que si tiene un tinte amarillo es una impureza - ahora sé que no siempre es correcto con respecto a las preguntas de química, sin embargo, luego lo busqué en Google y en sciencemadness apareció gente hablando de ello...

Tengo la intención de, por supuesto, volver a destilar el NM mañana y luego, básicamente, proceder directamente a mi primera reacción Henry ...
 

Rabidreject

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Después de escribir eso, acabé con un NM bastante claro, ligeramente amarillo pero que procedía de las fracciones más altas al final.
Debió ser amarillo cuando el tipo lo hizo porque no había nada más que DCM:NM.
Terminé con alrededor de 400 ml y un pequeño charco de material de partida básicamente marrón en este punto.
De alguna manera terminé con unos 750-800 de DCM, pero entonces yo había estado ahorrando un poco de material que había recuperado un par de veces a partir de una reacción por lo que probablemente necesitará un par de destilaciones todavía.
¡Me gustaría tener un enlace en el Reino Unido para este material, ya que es esencialmente necesario MUCHO para las cosas que estoy haciendo!
 

Rabidreject

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¡O uno podría utilizar LITERALMENTE la solución de "metanol" que viene y que uno utilizaba para limpiar la sangre!

Literalmente corrí la reacción de Henry en 3,4,5-TMOBA a temperatura ambiente ayer usando la mezcla de 9% de metanol y NM que supongo que es el azeótropo. Utilicé etilendiamina y GAA como catalizador. Hasta este momento, literalmente sólo había estado usando esta mierda para limpiar mi cristalería de vez en cuando 🙈

¡Funcionó de maravilla! Aún no he comparado los rendimientos con el método NM/acetato de amonio, ya que ha estado en la nevera toda la noche, ¡pero me sorprendió bastante que funcionara!
Me ahorré una buena cantidad de dinero... o tiempo... o ambas cosas.
 
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