2C-H w/o 2,5-dimetoksübensaldehüüd: fenüülefriini muundamine (3-hüdroksüfenüül)atseetaldehüüdiks

ProxyProxy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
Sissejuhatus:

Fenüülefriin
on struktuuriliselt väga sarnane pseudoefedriiniga ja seda kasutatakse samuti nina dekongestandina.
Farmaatsiaettevõtted eelistavad fenüülefriini kasutamist pseudoefedriinile , et vältida selle otsest muundumist metamfetamiiniks.
Pseudoefedriini
saab kaudselt muundada ka otse P2P/BMK/fenüülatsetooni kaudu.
Kuna fenüülefriini ei saa kasutada amfetamiini valmistamiseks, on sellele seetõttu seni vähe tähelepanu pööratud.
Teoreetiliselt saab fenüülefriini teisendada samamoodi nagu pseudoefedriini, saades väga soovitava lähteaine (3-hüdroksüfenüül)atseetaldehüüdi.
Selle protsessi eelis on see, et fenüülefriin on suhteliselt odav ja kergesti kättesaadav võrreldes 2,5-dimetoksübensaldehüüdiga.
2,5-dimetoksübensaldehüüd sõltub ka sellest, kas teil on juurdepääs nitrometaanile Henry kondensatsiooniks, mida ei pruugi olla.

RXN 1:

Fenüülefriin
( alfa-hüdroksüamiin) muudetakse esmalt aldehüüdiks; (3-hüdroksüfenüül)atseetaldehüüdiks , kasutades happekatalüsaatorit.
Mehhanism on üsna keeruline ja kulgeb arvukate vaheproduktide kaudu, mis on tasakaalus.
Reaktsioon algab bensüülalkoholi protoneerimisega, vesi elimineeritakse, moodustades enamiini, mis seejärel isomeeriseerub imiini moodustamiseks.
Seejärel ründab imiini vesi, moodustades hemiaminaali, mis elimineerib metüülamiini/metüülammooniumiooni , moodustades soovitud aldehüüdi.
Metüülamiini kõrvalprodukti saab eraldada ja säilitada teiste reaktsioonide jaoks! Seda ei ole mõtet raisata ja see aitab parandada protsessi aatomi ökonoomsust, kui
te teete seda mastaabis.

Märkus! Reaktsiooni liiga pikaks ajaks või liiga madalaks pH-ks jätmine põhjustab tõenäoliselt probleeme. Kui aldehüüdi moodustub, võib aldehüüd hakata läbima
aldoolpolümerisatsioon, kuna see eksisteerib osaliselt enooli kujul. Aldehüüdid (ja ka fenoolid) on õhus mõnevõrra ebastabiilsed, nii et reaktsioon tuleb võib-olla viia läbi lämmastiku all.


HweO7I0198


Kõrvalreaktsioonide vältimine on peamine mure!

Kui aldehüüd on moodustatud, on võimalik kasutada mitmeid võimalusi. Reaktsiooniskeem on kavandatud nii, et vältida 2 peamist kõrvalreaktsiooni, mis võivad olla
tekkida dikromaadi kasutamisel fenooli oksüdeerimisel bensokinooniks.
Marsruudi 1 puhul moodustub kõigepealt amiin ja seejärel kaitstakse seda ftalimiidina, et vältida intramolekulaarset tsüklilisatsiooni bensokinooniga.
mille eesmärk on taastada süsteemi aromaatsus.
Teekond 2 moodustab amiini viimasena ja kaitseb kõigepealt aldehüüdi atsetaalina, et vältida oksüdeerumist karboksüülhappeks.

NyOhF5fxlB


Kavandatud (hüpoteetiline) reaktsiooniskeem:

Üldine protsess ei pruugi olla mastaabis majanduslikult elujõuline, kuid see tundub amatööridele kindlasti usutav.
Vajalikud reaktiivid ei tundu olevat liiga mürgised, kallid või raskesti kättesaadavad.
Kuigi ma möönan, et metüüljodiid, dikromaat ja hüdrasiin on ilma nõuetekohaste ohutusabinõudeta üsna ebameeldivad.
Hüdrasiini saab tõenäoliselt asendada ka ohutuma alternatiiviga ftalimiidi kaitsevõime eemaldamise etapis.
Kui te arvate, et hüdrasiin on liiga ohtlik või seda on raske leida, võib atsetaalitee olla parem alternatiiv.
Ma ei oleks üllatunud, kui keegi teine leiaks parema viisi selle reaktsiooni läbiviimiseks vähemate etappidega või paremate reagentidega.
Kui teil on ettepanekuid/konstruktiivset kriitikat/tagasisidet, jätke see kindlasti kommentaaridesse.
Nagu kogu keemia puhul, on see minu poolt vaid spekulatsioon, võib olla mitmeid ettenägematuid probleeme või põhjusi, miks see reaktsioon ei toimi.
Kuni keegi ei proovi seda ja ei anna tagasisidet, ei tea me kindlalt.

XVDqK8I79Y

SWIM unistab versioonist, kus bensokinooni moodustamiseks kasutatakse õhuhapnikku, kuigi see ei pruugi olla võimalik.
 

2-79-790125

Don't buy from me
Member
Joined
May 26, 2024
Messages
82
Reaction score
21
Points
8
Kas olete varem kasutanud p-bensokinooni? Mul on tõsine emulsioon, ma arvan, et hüdrokinooni, pärast 5% NaOH (leelise) lahuse lisamist. Ma vajan abi.
 
Top