Shulgini 4-Bromo-2,5-dimetoksüfenetüülamiini (2c-b) süntees:
100 g 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahust 220 g nitrometaanis töödeldi 10 g veevaba ammooniumatsetaadiga ja kuumutati auruvannil 2,5 tundi, aeg-ajalt segades. Sügavpunane reaktsioonisegu eraldati üleliigsest nitrometaanist vaakumis ja jääk kristalliseerus iseeneslikult.
See toornitrostüreen puhastati, pihustades seda isopropüülalkoholi. Seejärel filtreeriti ja kuivatati õhu käes ning saadi 85 g 2,5-dimetoksü-β-nitrostüreeni kollakasoranži toote kujul, mille puhtus oli sobiv järgmiseks etapiks. Uus puhastamine on võimalik ümberkristallisatsiooniga keevas IPA-s.
2-liitrisesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud magnetilise segajaga ja paigutatud inertsesse atmosfääri, lisati 750 ml veevaba tetrahüdrofuraani (THF), mis sisaldas 30 g liitium-alumiiniumhüdriidi. Seejärel lisati 60 g 2,5-dimetoksü-b-nitrostüreeni THF-lahuses. Lõplik lahus oli määrdunud kollakaspruuni värvi ja seda hoiti 24 tundi tagasilöögitemperatuuril.
Pärast jahtumist hävitati liigne hüdriid, lisades tilkhaaval IPA-d. Seejärel lisati 30 ml 15% NaOH-d, et muuta anorgaanilised tahked ained filtreeritavaks massiks. Reaktsioonisegu filtreeriti ja filtrikooki pesti esmalt THFiga ja seejärel MeOH-ga (metanool).
Emalahused ja pesud ühendati ja eraldati vaakumlahustist ning jääk suspendeeriti 1,5 ml H2O-s. Seejärel hapestati see HCl-ga, pesti 3 × 100 ml CH2Cl2-ga, leelustati tugevalt 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti uuesti 4 × 100 ml CH2Cl2-ga.
Ühendatud ekstraktid eraldati lahustist vaakumis, mille tulemusena saadi 26 g õlilist jääki, mis destilleeriti 120-130 ºC juures 0,5 mm/Hg juures, mille tulemusena saadi 21 g valget õli, 2,5-dimetoksüfenüületüülamiini (2C-H), mis püüab õhust väga kergesti süsinikdioksiidi.
24,8 g 2,5-dimetoksüfenüületüülamiini lahusele 40 ml jäääädikhappes lisati tugeva segamise all 22 g elementaarset broomi (Br2), mis oli lahustatud 40 ml äädikhappes. Umbes kahe minuti pärast hakkas moodustuma tahke aine ja eralduma üsna palju soojust. Reaktsioonisegul lastakse uuesti toatemperatuurile jõuda, filtreeritakse ja tahkeid aineid pestakse mõõdukalt külma äädikhappega.
See oli hüdrobromiidsool. Sooladel on palju keerulisi vorme, nii polümorfseid kui ka hüdraatseid, mis võivad muuta 2C-B isoleerimise ja iseloomustamise ohtlikuks. Kõige ohutum tee on moodustada lahustumatu hüdrokloriinsool vaba aluse abil. Kogu äädikhappega märja soola mass lahustati mõõdukalt H2O-s, leelestati vähemalt pH 11-ni 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti 3×100 ml CH2Cl2-ga.
Lahusti eemaldamisel saadi 33,7 g jääki, mis destilleeriti 115-130 °C juures 0,4 mm/Hg juures. Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati tugevalt ja töödeldi 20 ml kontsentreeritud HCl-ga. Seejärel tekkis kohe 4-Bromo-2,5-dimetoksüfenetüülamiini veevaba sool (2C-B). See kristallimass eraldati filtreerimise teel, pesti vähese H2O ja seejärel mitme portsjoni 50 ml Et2O (dietüüleeter) abil. Pärast täielikku kuivatamist õhu käes saadi 31,05 g peeneid valgeid nõelu, mille f.p. oli 237-239 ºC. Kui lõpliku kontsentreeritud HCl lisamisel on liiga palju H2O-d, saadakse 2C-B hüdraatne vorm. Hüdrobromiidsool sulab temperatuuril 214,5-215 ºC. Täheldati, et atsetaatsoola f.p. on 208-209 ºC.
100 g 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahust 220 g nitrometaanis töödeldi 10 g veevaba ammooniumatsetaadiga ja kuumutati auruvannil 2,5 tundi, aeg-ajalt segades. Sügavpunane reaktsioonisegu eraldati üleliigsest nitrometaanist vaakumis ja jääk kristalliseerus iseeneslikult.
See toornitrostüreen puhastati, pihustades seda isopropüülalkoholi. Seejärel filtreeriti ja kuivatati õhu käes ning saadi 85 g 2,5-dimetoksü-β-nitrostüreeni kollakasoranži toote kujul, mille puhtus oli sobiv järgmiseks etapiks. Uus puhastamine on võimalik ümberkristallisatsiooniga keevas IPA-s.
2-liitrisesse ümarpõhjalisse kolbi, mis oli varustatud magnetilise segajaga ja paigutatud inertsesse atmosfääri, lisati 750 ml veevaba tetrahüdrofuraani (THF), mis sisaldas 30 g liitium-alumiiniumhüdriidi. Seejärel lisati 60 g 2,5-dimetoksü-b-nitrostüreeni THF-lahuses. Lõplik lahus oli määrdunud kollakaspruuni värvi ja seda hoiti 24 tundi tagasilöögitemperatuuril.
Pärast jahtumist hävitati liigne hüdriid, lisades tilkhaaval IPA-d. Seejärel lisati 30 ml 15% NaOH-d, et muuta anorgaanilised tahked ained filtreeritavaks massiks. Reaktsioonisegu filtreeriti ja filtrikooki pesti esmalt THFiga ja seejärel MeOH-ga (metanool).
Emalahused ja pesud ühendati ja eraldati vaakumlahustist ning jääk suspendeeriti 1,5 ml H2O-s. Seejärel hapestati see HCl-ga, pesti 3 × 100 ml CH2Cl2-ga, leelustati tugevalt 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti uuesti 4 × 100 ml CH2Cl2-ga.
Ühendatud ekstraktid eraldati lahustist vaakumis, mille tulemusena saadi 26 g õlilist jääki, mis destilleeriti 120-130 ºC juures 0,5 mm/Hg juures, mille tulemusena saadi 21 g valget õli, 2,5-dimetoksüfenüületüülamiini (2C-H), mis püüab õhust väga kergesti süsinikdioksiidi.
24,8 g 2,5-dimetoksüfenüületüülamiini lahusele 40 ml jäääädikhappes lisati tugeva segamise all 22 g elementaarset broomi (Br2), mis oli lahustatud 40 ml äädikhappes. Umbes kahe minuti pärast hakkas moodustuma tahke aine ja eralduma üsna palju soojust. Reaktsioonisegul lastakse uuesti toatemperatuurile jõuda, filtreeritakse ja tahkeid aineid pestakse mõõdukalt külma äädikhappega.
See oli hüdrobromiidsool. Sooladel on palju keerulisi vorme, nii polümorfseid kui ka hüdraatseid, mis võivad muuta 2C-B isoleerimise ja iseloomustamise ohtlikuks. Kõige ohutum tee on moodustada lahustumatu hüdrokloriinsool vaba aluse abil. Kogu äädikhappega märja soola mass lahustati mõõdukalt H2O-s, leelestati vähemalt pH 11-ni 25% NaOH-ga ja ekstraheeriti 3×100 ml CH2Cl2-ga.
Lahusti eemaldamisel saadi 33,7 g jääki, mis destilleeriti 115-130 °C juures 0,4 mm/Hg juures. Valge õli, 27,6 g, lahustati 50 ml H2O-s, mis sisaldas 7,0 g äädikhapet. Seda selget lahust segati tugevalt ja töödeldi 20 ml kontsentreeritud HCl-ga. Seejärel tekkis kohe 4-Bromo-2,5-dimetoksüfenetüülamiini veevaba sool (2C-B). See kristallimass eraldati filtreerimise teel, pesti vähese H2O ja seejärel mitme portsjoni 50 ml Et2O (dietüüleeter) abil. Pärast täielikku kuivatamist õhu käes saadi 31,05 g peeneid valgeid nõelu, mille f.p. oli 237-239 ºC. Kui lõpliku kontsentreeritud HCl lisamisel on liiga palju H2O-d, saadakse 2C-B hüdraatne vorm. Hüdrobromiidsool sulab temperatuuril 214,5-215 ºC. Täheldati, et atsetaatsoola f.p. on 208-209 ºC.
