Keemilised protsessid
Kasutatud kemikaalid ja lahustid on ostetud VWRilt (Darmstadt) ja
kasutati ilma täiendava puhastamiseta. Sidrunhape on toiduks mõeldud
Ostetud jaemüügist. Kõrge puhtusastmega (>99%) CBD saadi tolli poolt konfiskeeritud ainetest.
eemaldatud. Kui ei ole märgitud teisiti, viidi kõik reaktsioonid läbi pärast aegumist
reaktsiooniaeg lõppes vesinatriumbikarbonaadi lahuse lisamisega.
Kui lahustina kasutati tolueeni, eraldati orgaaniline faas ära
pesti deioniseeritud veega, kuivatati magneesiumsulfaadi kohal ja see
eemaldati vähendatud rõhu all. Kui lahustina kasutati etanooli, eraldati
vee-etanoolilahus ekstraheeriti kolm korda 10 ml dietüüleetriga iga kord ja eemaldati orgaaniline faas.
eraldatakse, kuivatatakse üle magneesiumsulfaadi ja lahusti eemaldatakse vähendatud rõhu all.
eemaldatakse. Kui lahustina kasutati jäääädikhapet, segati lahus 15 g naatriumvesinikuga
karbonaadiga, mis on neutraliseeritud vees. Seejärel kasutati saadud vee-äädika lahust
toimida samamoodi nagu vee-etanoolilahuste puhul. Reaktsioonidest sidrunhappega on teatatud
läbi viidud sulatatud CBD ja 5 ml deioniseeritud vee emulsioonis. .
Töötlemine erineb teistest reaktsioonidest selle poolest, et THC kasutatakse
ladestatakse oranžikas mass, mida saab ainult väliselt puhastada deioniseeritud
sooja veega pestes. Kasutatud happe kogused, lahustid ja nende mahud
mina, reaktsiooniajad ja temperatuurid ning kasutatud CBD kogus on esitatud tabelis 1
Tulemused ja arutelu
Katsetati tuvastatud katalüsaator-lahusti süsteeme (reaktsioonid 1-8, tabel 1
ja 2) ning nende sobivuse esialgne hindamine viidi läbi. Kuna kogumass on
Kõikidel juhtudel vastas tootesegu ligikaudu 80% kasutatud kannabidiooli massist,
jäeti see hindamiskriteeriumina kõrvale. Selle asemel oli kriteeriumiks:
tetrahüdrokannabinoolide massiosa (∆8-THC ja ∆9-THC summa) tootes.
segatud kui otsustav kriteerium. See on eriti oluline, sest teatud
madal THC sisaldus tootes vaatamata ulatuslikule CBD muundamisele on mõõdupuu, mis näitab, et esineb
ebasoovitavate kõrvaltoimete esinemist. Teiseks kriteeriumiks oli ∆9-THC osakaal.
tootesegus, kuna see on tugevama psühhotroopse mõjuga aine
mõju ja võib eeldada, et see on peamiselt
soovitud reaktsiooniprodukt.
Reaktsioon 1, milles kasutati stöhhiomeetrilist kogust p-tolueensulfoonhapet,
andis ainult väikese saagise. Kuigi peaaegu kogu CBD tarbiti ära, oli osakaal
THC reaktsiooniproduktil oli aga kõigist reaktsioonidest kõige väiksem. See on tingitud välimuse
mitmesugustest kõrvalreaktsioonidest, nii et reaktsiooniprodukt sisaldab kõrvalsaadusi, nagu kanepi
tsitran, iso-THC ja exo-THC esinevad. Neid reaktsioonitingimusi tuleb seetõttu pidada eba-
asjakohaselt hinnata. Reaktsioonid 2 ja 3, mille puhul erinevad väävli kogused
etanoolis kasutatav hape annavad paremaid tulemusi. Reaktsioon 2 annab ka
ainult THC sisaldus 34,6%, siin on väike THC kogus, kuid suur Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
kasutamata jäänud CBD kogusega võrreldes. Seetõttu võib spekuleerida, kas pikem
reageerimisaeg oleks tulemust parandanud. Lisaks sellele on ülejäänud CBD jaoks
tarbimine tõenäoliselt odavam kui erinevate kõrvalsaaduste segu, mille puhul ei ole seotud
teadaoleva mõjuga.
Reaktsioon 3 annab THC-sisalduse 54,5%, kuid siin esineb taas
kõrvalsaaduste suurenenud esinemine. Reaktsioon 4 jäääädikhappes annab tulemuseks ambivalentse
Tulemus. Ühelt poolt tekkis märkimisväärne kogus ∆9-THC, teisalt suur kogus
hulk kõrvalsaadusi, millest osa on täpsemalt iseloomustamata. Lisaks sellele on täielik
äädikhappe pidev eemaldamine on keeruline ja see on töödeldud reaktsiooniproduktis olemas.
Tekkis kerge äädikalõhn. Seetõttu oleks vajalik kromatograafiline või destillatiivne puhastamine
Eriti soovitatav on vältida tarbimist suitsetamise teel. See oleks minimaalne jõupingutus
tarbitava toote puhul oluliselt suurem kui teistel katsetatud meetoditel. Kui lisatakse
jäääädikhappele toatemperatuuril katalüütiline kogus väävelhapet (reaktsioon 5).
toimub kiire muundumine ∆8-THC-ks, mis moodustab peaaegu 80% tootesegust. Sellest
Lisaks moodustub peamiselt exo-THC. Ka siin toimus täielik eraldumine
äädikhappega ei ole võimalik. Reaktsioonid 6 ja 7 koos p-tolueen-sulfoonhappega (p-TSA) annavad ühe
suure saagise THC umbes 90%, kuid peaaegu eranditult ∆8-THC. Lisaks jääkidele
koguste CBD kõrval sisaldab reaktsiooniprodukt väikestes kogustes kannabitsitraani. Reaktsioon 8
annab THC-sisalduse 50,3%, mis koosneb peaaegu 1:1 ∆8-THC-st ja ∆9-THC-st.
mensetid. Ülejäänud reaktsiooniprodukt koosneb põhiliselt reageerimata CBD-st.
ja sidrunhappe jääkidest. Selle reaktsiooni puhul tuleb rõhutada, et see on käes-
protsess on eriti lihtne, kuna orgaanilisi lahusteid ei kasutata
moodustuvad kõrvalsaadused ja reaktsioonisegust saadav toode on kujul
vaigu hoiused.
Eelnimetatud kriteeriumide alusel andsid reaktsioonid p-TSA-ga tolueenis järgmised tulemused
parima tulemuse. Reaktsioon väävelhappega jäääädikhappes andis samuti hea saagise
THC, kuid oluliselt suurema kõrvalsaaduste moodustumisega. Reaktsioon puhtas
jäääädikhappes andis suurima koguse ∆9-THC-d, kuid oli piiratud Toxichem Krimtech 2023;90(2):113 moodustumisega.
kaasnes suur hulk osaliselt identifitseerimata kõrvalsaadusi. Kasutades
sidrunhapet moodustati suhteliselt suur kogus THC-d koos hea ∆9-THC osakaaluga,
aga koos reaktsiooniproduktiga isoleeriti ka palju CBD-d. See on reaktsioon
Tõenäoliselt väga huvitav kasutajatele, kes plaanivad ainult eratarbimist
Kommertseesmärkidega kasutajad on aga suhteliselt ebamajanduslikud.
Katsetatud tingimustel leiti, et enamik reaktsioone on
Lõppsaadusena saadi sisuliselt termodünaamiliselt stabiilsem ∆8-THC. .
Reaktsioonisüsteem p-tolueen-sulfoonhape/tolueen valiti edasisteks uuringuteks välja
(reaktsioonid 9-14). Reaktsioon 10 viidi läbi vähendatud happekogusega järelkontrolliks.
reaktsiooniprotsessi. Reaktsioonid 12-14 toimusid toatemperatuuril ja
vastasid reaktsioonireguleerimisele, mida reklaamiti kui eriti algajasõbralikku. [16]
Reaktsiooni ajalugu määrati reaktsiooni ajal võetud proovide analüüsimise teel.
jälgiti GC-FID abil.
Allikas; Berndhäuser & Laußmann
Olen katsetanud meetodit 6 sidrunhappe ja veega, See töötas väga hästi, kuid refluksimine 5 tundi on natuke liiga kallis!
Kasutatud kemikaalid ja lahustid on ostetud VWRilt (Darmstadt) ja
kasutati ilma täiendava puhastamiseta. Sidrunhape on toiduks mõeldud
Ostetud jaemüügist. Kõrge puhtusastmega (>99%) CBD saadi tolli poolt konfiskeeritud ainetest.
eemaldatud. Kui ei ole märgitud teisiti, viidi kõik reaktsioonid läbi pärast aegumist
reaktsiooniaeg lõppes vesinatriumbikarbonaadi lahuse lisamisega.
Kui lahustina kasutati tolueeni, eraldati orgaaniline faas ära
pesti deioniseeritud veega, kuivatati magneesiumsulfaadi kohal ja see
eemaldati vähendatud rõhu all. Kui lahustina kasutati etanooli, eraldati
vee-etanoolilahus ekstraheeriti kolm korda 10 ml dietüüleetriga iga kord ja eemaldati orgaaniline faas.
eraldatakse, kuivatatakse üle magneesiumsulfaadi ja lahusti eemaldatakse vähendatud rõhu all.
eemaldatakse. Kui lahustina kasutati jäääädikhapet, segati lahus 15 g naatriumvesinikuga
karbonaadiga, mis on neutraliseeritud vees. Seejärel kasutati saadud vee-äädika lahust
toimida samamoodi nagu vee-etanoolilahuste puhul. Reaktsioonidest sidrunhappega on teatatud
läbi viidud sulatatud CBD ja 5 ml deioniseeritud vee emulsioonis. .
Töötlemine erineb teistest reaktsioonidest selle poolest, et THC kasutatakse
ladestatakse oranžikas mass, mida saab ainult väliselt puhastada deioniseeritud
sooja veega pestes. Kasutatud happe kogused, lahustid ja nende mahud
mina, reaktsiooniajad ja temperatuurid ning kasutatud CBD kogus on esitatud tabelis 1
Tulemused ja arutelu
Katsetati tuvastatud katalüsaator-lahusti süsteeme (reaktsioonid 1-8, tabel 1
ja 2) ning nende sobivuse esialgne hindamine viidi läbi. Kuna kogumass on
Kõikidel juhtudel vastas tootesegu ligikaudu 80% kasutatud kannabidiooli massist,
jäeti see hindamiskriteeriumina kõrvale. Selle asemel oli kriteeriumiks:
tetrahüdrokannabinoolide massiosa (∆8-THC ja ∆9-THC summa) tootes.
segatud kui otsustav kriteerium. See on eriti oluline, sest teatud
madal THC sisaldus tootes vaatamata ulatuslikule CBD muundamisele on mõõdupuu, mis näitab, et esineb
ebasoovitavate kõrvaltoimete esinemist. Teiseks kriteeriumiks oli ∆9-THC osakaal.
tootesegus, kuna see on tugevama psühhotroopse mõjuga aine
mõju ja võib eeldada, et see on peamiselt
soovitud reaktsiooniprodukt.
Reaktsioon 1, milles kasutati stöhhiomeetrilist kogust p-tolueensulfoonhapet,
andis ainult väikese saagise. Kuigi peaaegu kogu CBD tarbiti ära, oli osakaal
THC reaktsiooniproduktil oli aga kõigist reaktsioonidest kõige väiksem. See on tingitud välimuse
mitmesugustest kõrvalreaktsioonidest, nii et reaktsiooniprodukt sisaldab kõrvalsaadusi, nagu kanepi
tsitran, iso-THC ja exo-THC esinevad. Neid reaktsioonitingimusi tuleb seetõttu pidada eba-
asjakohaselt hinnata. Reaktsioonid 2 ja 3, mille puhul erinevad väävli kogused
etanoolis kasutatav hape annavad paremaid tulemusi. Reaktsioon 2 annab ka
ainult THC sisaldus 34,6%, siin on väike THC kogus, kuid suur Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
kasutamata jäänud CBD kogusega võrreldes. Seetõttu võib spekuleerida, kas pikem
reageerimisaeg oleks tulemust parandanud. Lisaks sellele on ülejäänud CBD jaoks
tarbimine tõenäoliselt odavam kui erinevate kõrvalsaaduste segu, mille puhul ei ole seotud
teadaoleva mõjuga.
Reaktsioon 3 annab THC-sisalduse 54,5%, kuid siin esineb taas
kõrvalsaaduste suurenenud esinemine. Reaktsioon 4 jäääädikhappes annab tulemuseks ambivalentse
Tulemus. Ühelt poolt tekkis märkimisväärne kogus ∆9-THC, teisalt suur kogus
hulk kõrvalsaadusi, millest osa on täpsemalt iseloomustamata. Lisaks sellele on täielik
äädikhappe pidev eemaldamine on keeruline ja see on töödeldud reaktsiooniproduktis olemas.
Tekkis kerge äädikalõhn. Seetõttu oleks vajalik kromatograafiline või destillatiivne puhastamine
Eriti soovitatav on vältida tarbimist suitsetamise teel. See oleks minimaalne jõupingutus
tarbitava toote puhul oluliselt suurem kui teistel katsetatud meetoditel. Kui lisatakse
jäääädikhappele toatemperatuuril katalüütiline kogus väävelhapet (reaktsioon 5).
toimub kiire muundumine ∆8-THC-ks, mis moodustab peaaegu 80% tootesegust. Sellest
Lisaks moodustub peamiselt exo-THC. Ka siin toimus täielik eraldumine
äädikhappega ei ole võimalik. Reaktsioonid 6 ja 7 koos p-tolueen-sulfoonhappega (p-TSA) annavad ühe
suure saagise THC umbes 90%, kuid peaaegu eranditult ∆8-THC. Lisaks jääkidele
koguste CBD kõrval sisaldab reaktsiooniprodukt väikestes kogustes kannabitsitraani. Reaktsioon 8
annab THC-sisalduse 50,3%, mis koosneb peaaegu 1:1 ∆8-THC-st ja ∆9-THC-st.
mensetid. Ülejäänud reaktsiooniprodukt koosneb põhiliselt reageerimata CBD-st.
ja sidrunhappe jääkidest. Selle reaktsiooni puhul tuleb rõhutada, et see on käes-
protsess on eriti lihtne, kuna orgaanilisi lahusteid ei kasutata
moodustuvad kõrvalsaadused ja reaktsioonisegust saadav toode on kujul
vaigu hoiused.
Eelnimetatud kriteeriumide alusel andsid reaktsioonid p-TSA-ga tolueenis järgmised tulemused
parima tulemuse. Reaktsioon väävelhappega jäääädikhappes andis samuti hea saagise
THC, kuid oluliselt suurema kõrvalsaaduste moodustumisega. Reaktsioon puhtas
jäääädikhappes andis suurima koguse ∆9-THC-d, kuid oli piiratud Toxichem Krimtech 2023;90(2):113 moodustumisega.
kaasnes suur hulk osaliselt identifitseerimata kõrvalsaadusi. Kasutades
sidrunhapet moodustati suhteliselt suur kogus THC-d koos hea ∆9-THC osakaaluga,
aga koos reaktsiooniproduktiga isoleeriti ka palju CBD-d. See on reaktsioon
Tõenäoliselt väga huvitav kasutajatele, kes plaanivad ainult eratarbimist
Kommertseesmärkidega kasutajad on aga suhteliselt ebamajanduslikud.
Katsetatud tingimustel leiti, et enamik reaktsioone on
Lõppsaadusena saadi sisuliselt termodünaamiliselt stabiilsem ∆8-THC. .
Reaktsioonisüsteem p-tolueen-sulfoonhape/tolueen valiti edasisteks uuringuteks välja
(reaktsioonid 9-14). Reaktsioon 10 viidi läbi vähendatud happekogusega järelkontrolliks.
reaktsiooniprotsessi. Reaktsioonid 12-14 toimusid toatemperatuuril ja
vastasid reaktsioonireguleerimisele, mida reklaamiti kui eriti algajasõbralikku. [16]
Reaktsiooni ajalugu määrati reaktsiooni ajal võetud proovide analüüsimise teel.
jälgiti GC-FID abil.
Allikas; Berndhäuser & Laußmann
Olen katsetanud meetodit 6 sidrunhappe ja veega, See töötas väga hästi, kuid refluksimine 5 tundi on natuke liiga kallis!
