MDA süntees
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METÜLEENDIOKSÜAMFETAMIINSÜSTEES: (piperonaalist) 15,0 g piperonaali lahusele 80 ml jäääädikhappes lisati 15 ml nitroetaani ja seejärel 10 g tsükloheksüülamiini. Segu hoiti 6 tundi auruvannitemperatuuril, lahjendati 10 ml H2O-ga, külvati toote kristall ja jahutati üleöö 10 °C juures. Helekollased kristallid eemaldati filtreerimise teel ja kuivatati õhu käes, et saada 10,7 g 1-(3,4-metüleendioksüfenüül)-2-nitropeeni, mille mp on 93-94 °C. See temperatuur tõsteti 97-98 °C-ni, kui seda äädikhappest ümberkristalliseeriti. Tavapärasemad katsed nitrostüreeni sünteesiks, kasutades lahustina liigset nitroetaani ja alusena veevaba ammooniumatsetaati, annavad ebapuhta toote väga halva saagisega. Nitrostüreeni on edukalt valmistatud komponentidest külmas MeOH-s, kasutades alusena vesialuselist NaOH-d.
20 g LAH-i suspensiooni 250 ml veevabas THF-is asetati inertsesse atmosfääri ja segati magnetiliselt. Lisati tilkhaaval 18 g 1-(3,4-metüleendioksüfenüül)-2-nitropeeni lahust THFis ja reaktsioonisegu hoiti 36 h tagasilöögi all. Pärast toatemperatuurile tagasitoomist hävitati üleliigne hüdriid 15 mL IPAga, millele järgnes 15 mL 15% NaOH-d. Lisati veel 50 mL H2O, et alumiiniumsoolade muundumine lahtiseks, valgeks, kergesti filtreeritavaks tahkeks aineks oleks lõpule viidud. See eemaldati filtreerimise teel ja filtrikooki pesti täiendava THFiga. Kombineeritud filtraat ja pesud eemaldati lahustist vaakumis ning jääk lahustati lahjendatud H2SO4-s. Pesemine 3x75 mL CH2Cl2ga eemaldas suure osa värvusest ning vesifaas muudeti aluseliseks ja ekstraheeriti uuesti 3x100 mL CH2Cl2ga. Lahusti eemaldamisel saadi 13,0 g kollast õli, mis destilleeriti. Fraktsioon, mis keeb 80-90 °C juures 0,2 mm juures, kaalus 10,2 g ja oli vesivalge. See lahustati 60 ml IPA-s, neutraliseeriti kontsentreeritud HCl-ga ja lahjendati 120 ml veevaba Et2O-ga, mis andis püsiva hägususe. Spontaanselt moodustusid kristallid, mis eemaldati filtreerimise teel, pesti Et2O-ga ja kuivatati õhu käes, et saada 10,4 g 3,4-metüleendioksüamfetamiinvesinikkloriidi (MDA), mille mp oli 187-188 °C.
(3,4-metüleendioksüfenüülatsetoonist) 32,5 g veevaba ammooniumatsetaadi lahusele 120 ml MeOH-s lisati 7,12 g 3,4-metüleendioksüfenüülatsetooni (vt selle valmistamist punktis MDMA) ja seejärel 2,0 g naatriumtsüanoborohüdriidi. Saadud kollast lahust segati tugevalt ja perioodiliselt lisati kontsentreeritud HCl, et hoida reaktsioonisegu pH vahemikus 6-7, mis määrati välise niiske universaalse pH-paberi abil. Mitme päeva möödudes jäi reaktsioonisegusse lahustumatuid tahkeid aineid ja hapet enam ei vajatud. Reaktsioonisegule lisati 600 ml lahjendatud HCl ja seda pesti 3x100 ml CH2Cl2-ga. Kombineeritud pesud ekstraheeriti tagasi väikese koguse lahjendatud HCl-ga, vesifaasid ühendati ja muudeti 25% NaOH-ga aluseliseks. Seejärel ekstraheeriti see 3x100 ml CH2Cl2-ga, need ekstraktid ühendati ja lahusti eemaldati vaakumis, et saada 3,8 g punast värvi jääki. See destilleeriti 80-90 °C juures 0,2 mm/Hg juures, et saada 2,2 g täiesti vesivalget õli. Õhuga kokkupuutel ei tekkinud ilmselgelt karbonaatsoola. See lahustati 15 ml IPA-s, neutraliseeriti 25 tilga kontsentreeritud HCl-ga ja lahjendati 30 ml veevaba Et2O-ga. Aeglaselt sadestusid valged 3,4-metüleendioksüamfetamiinvesinikkloriidi (MDA) kristallid, mis kaalusid 2,2 g ja mille mp oli 187-188 °C. Formamiidi (MDMA lähteaine) ja atsetamiidi (MDE lähteaine) valmistamist on kirjeldatud nende kirjete all.
DOSI: 80-160 mg.
KESTUS: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
