Sulamispunkti määramine.
Sulamistemperatuur on tahkete kristalliliste ainete iseloomulik omadus. See on temperatuur, mille juures tahke faas muutub vedelaks faasiks. Sulamistemperatuuri määramine on termiline analüüs, mida kasutatakse kõige sagedamini tahkete kristalliliste materjalide iseloomustamiseks. Seda kasutatakse teadus- ja arendustegevuses ning kvaliteedikontrollis erinevates tööstussegmentides tahkete kristalliliste ainete identifitseerimiseks ja nende puhtuse kontrollimiseks. See meetod on väga kasulik lähteaine või toote vastavuse kontrollimiseks kirjanduse andmetele.
Mis on sulamistemperatuur?
See nähtus tekib aine kuumutamisel. Sulamisprotsessi ajal kulub kogu ainele lisatud energia sulamissoojusena ja temperatuur jääb püsivaks (vt allpool esitatud diagrammi). Faasiülemineku ajal eksisteerivad aine kaks füüsikalist faasi kõrvuti.
Kristallilised materjalid koosnevad peenikestest osakestest, mis on korrapärase kolmemõõtmelise paigutuse - kristallilise võre - jaoks. Osakesi hoiavad võre sees koos võre jõud. Kui tahket kristallilist materjali kuumutada, muutuvad osakesed energilisemaks ja hakkavad tugevamini liikuma, kuni lõpuks ei ole nendevahelised tõmbejõud enam piisavalt tugevad, et neid koos hoida. Kristalliline struktuur hävib ja tahke materjal sulab.
Mida tugevamad on osakeste vahelised tõmbejõud, seda rohkem energiat on vaja nende ületamiseks. Mida rohkem energiat on vaja, seda kõrgem on sulamistemperatuur. Kristallilise tahke aine sulamistemperatuur on seega näitaja, mis näitab selle võre stabiilsust.
Kristallilised materjalid koosnevad peenikestest osakestest, mis on korrapärase kolmemõõtmelise paigutuse - kristallilise võre - jaoks. Osakesi hoiavad võre sees koos võre jõud. Kui tahket kristallilist materjali kuumutada, muutuvad osakesed energilisemaks ja hakkavad tugevamini liikuma, kuni lõpuks ei ole nendevahelised tõmbejõud enam piisavalt tugevad, et neid koos hoida. Kristalliline struktuur hävib ja tahke materjal sulab.
Mida tugevamad on osakeste vahelised tõmbejõud, seda rohkem energiat on vaja nende ületamiseks. Mida rohkem energiat on vaja, seda kõrgem on sulamistemperatuur. Kristallilise tahke aine sulamistemperatuur on seega näitaja, mis näitab selle võre stabiilsust.
Põhimõte.
Sulamistemperatuuril muutub valguse läbilaskvus. Võrreldes teiste füüsikaliste väärtustega on valgusläbivuse muutus kergesti määratav ja seda saab seega kasutada sulamistemperatuuri määramiseks. Pulbrilised kristallilised materjalid on kristallilises olekus läbipaistmatud ja vedelas olekus läbipaistvad. Seda optiliste omaduste selget erinevust saab mõõta, et määrata sulamistemperatuuri, registreerides kapillaaris oleva aine läbiva valguse intensiivsuse protsendi, läbilaskvuse, sõltuvalt mõõdetud ahjutemperatuurist.
Tahke kristallilise aine sulamistemperatuuril on erinevaid etappe: kollapsipunktis on aine enamasti tahke ja sisaldab ainult väikese koguse sulatatud materjali. Meniskipunktis on suurem osa ainest sulanud, kuid osa tahkest materjalist on veel alles. Selge punktis on aine täielikult sulanud.
Tahke kristallilise aine sulamistemperatuuril on erinevaid etappe: kollapsipunktis on aine enamasti tahke ja sisaldab ainult väikese koguse sulatatud materjali. Meniskipunktis on suurem osa ainest sulanud, kuid osa tahkest materjalist on veel alles. Selge punktis on aine täielikult sulanud.
Orgaanilise ühendi sulamistemperatuur.
Kapillaarmeetod.- Vedel parafiin 100 ml keeduklaasis (sulata küünal);
- Pulbriline ravim;
- Õhukese seinaga kapillaartoru pikkusega 8-10 cm ja 1-2 mm läbimõõduga niit;
- Klaasist või keraamiline plaat;
- Termomeetri statiiv koos klambriga segisti, spaatel, kuuma plaat.
Võetakse kapillaartoru ja tihendatakse selle üks ots, kuumutades seda põleti leegis (võib kasutada matkapõletit). Kasutades spaatlit või plastkaarti, tehke klaasist plaadile kuhja uuritud ravimipulbrist. Lükake kapillaartoru avatud ots kuhja sisse. Võite aidata spaatli või plastkaardi abil. Osa ainest siseneb kapillaartorusse. Nüüd koputage kapillaartoru suletud otsaga ettevaatlikult plaadile ja täitke kapillaartoru 2-3 mm ulatuses. Kinnitage kapillaartoru termomeetrile niidi või kummi abil. Võtke 100 ml keeduklaas, mis sisaldab vedelat parafiini, ja asetage see kuumale plaadile. Kinnitage katseklaasi kandev termomeeter raudse aluse külge ja kastke need vedela parafiini vanni. Alustage vedelat parafiinivanni aeglaselt kuumutamist ja segage vanni ühtlase kuumutamise tagamiseks ettevaatlikult segisti abil. Märkige temperatuur t1, kui aine hakkab sulama. Jätkatakse kuumutamist ja märgitakse temperatuur t2, kui aine kapillaartorus on täielikult sulanud. Kahe temperatuuri t1 ja t2 keskmine annab teie ravimi sulamistemperatuuri.
Oluline: sulamistemperatuuri määramiseks tuleb kasutada kuiva ja pulbrilist proovi; pulbri pakend peab olema ühtlane, ilma suurte õhulõhedeta tahkete osakeste vahel; vedelat parafiinivanni tuleb kuumutada väga aeglaselt ja teed segada ettevaatlikult, et tagada ühtlane kuumenemine. Termomeetri kolb ja selle külge kinnitatud kapillaar ei tohi puudutada keeduklaasi külgi ega põhja.
Õhumeetod.Oluline: sulamistemperatuuri määramiseks tuleb kasutada kuiva ja pulbrilist proovi; pulbri pakend peab olema ühtlane, ilma suurte õhulõhedeta tahkete osakeste vahel; vedelat parafiinivanni tuleb kuumutada väga aeglaselt ja teed segada ettevaatlikult, et tagada ühtlane kuumenemine. Termomeetri kolb ja selle külge kinnitatud kapillaar ei tohi puudutada keeduklaasi külgi ega põhja.
Vajalikud materjalid:
- Termomeeter;
- Spaatel või plastkaart;
- Kuumutusplaat;
- Ravimipulber;
- Rullfoolium.
Lõigake fooliumist ruut ja asetage see kuumutusplaadile. Voldige foolium kahte kihti ja mähkige ümber termomeetri pirn. Võtke paar ravimiklotsi ja asetage need ettevalmistatud fooliumile. Alustage aeglaselt kuumutamist (5-7 kraadi minutis). Märkige temperatuur t1, kui aine hakkab sulama. Jätkake kuumutamist ja märkige temperatuur t2, kui aine kapillaartorus on täielikult sulanud.
Metamfetamiiniga tehtud sulamistemperatuuri katse kohta on olemas pildid. Kirjanduse andmetel on d- ja l-metamfetamiinvesinikkloriidi sulamistemperatuur 170-175 kraadi, kuid mõlema optilise isomeeri võrdse koguse segu (ratseemiline segu) sulamistemperatuur on madalam (130-135 °C). Eksperimentaalne tulemus näitab 174 kraadi, mis vastab kirjanduse andmetele ühe (d- või l-) isomeeri kohta.
Metamfetamiiniga tehtud sulamistemperatuuri katse kohta on olemas pildid. Kirjanduse andmetel on d- ja l-metamfetamiinvesinikkloriidi sulamistemperatuur 170-175 kraadi, kuid mõlema optilise isomeeri võrdse koguse segu (ratseemiline segu) sulamistemperatuur on madalam (130-135 °C). Eksperimentaalne tulemus näitab 174 kraadi, mis vastab kirjanduse andmetele ühe (d- või l-) isomeeri kohta.
Esitati ka katsed amfetamiini ja mefedrooniga.
Kirjanduse andmetel on amfetamiini sulfaadi puhul 280-281 kraadi. Eksperimentaalne tulemus näitab 189 kraadi.
Kirjanduse andmetel on mefedroonhüdrobromiidi puhul 205,25 kraadi. Eksperimentaalne tulemus näitab 206 kraadi.
Tulemused ja arutelu.
Katse metamfetamiini tükiga näitab, et tegemist on ühe (d- või l-) isomeeriga. Amfetamiini sulamistemperatuur ei vasta kirjanduse andmetele. Sellel on mitu põhjust: mitte nii palju puhast amfetamiini; suur meetodi ebaühtlus või asendatud aine. Mefedrooni sulamistemperatuur ei vasta 11 kraadile, mida võib pidada meetodi ebaefektiivseks.
Järeldus.
Mõlemal meetodil on nii eelised kui ka puudused. Kapillaarmeetod nõuab palju jõupingutusi ja materjale selle läbiviimiseks, kuid te saate täpsema tulemuse sulamistemperatuuri katsest. Õhusulamiskatse on väga kergesti käsitletav ja materjali hankimine on lihtne, kuid tulemus saadakse suure ebatäpsusega ja seda tuleb mitu korda kinnitada. Igatahes saate valida oma eesmärgi jaoks sobiva meetodi ja selgitada välja huvitatud ravimi sulamistemperatuuri.
Tulemused ja arutelu.
Katse metamfetamiini tükiga näitab, et tegemist on ühe (d- või l-) isomeeriga. Amfetamiini sulamistemperatuur ei vasta kirjanduse andmetele. Sellel on mitu põhjust: mitte nii palju puhast amfetamiini; suur meetodi ebaühtlus või asendatud aine. Mefedrooni sulamistemperatuur ei vasta 11 kraadile, mida võib pidada meetodi ebaefektiivseks.
Järeldus.
Mõlemal meetodil on nii eelised kui ka puudused. Kapillaarmeetod nõuab palju jõupingutusi ja materjale selle läbiviimiseks, kuid te saate täpsema tulemuse sulamistemperatuuri katsest. Õhusulamiskatse on väga kergesti käsitletav ja materjali hankimine on lihtne, kuid tulemus saadakse suure ebatäpsusega ja seda tuleb mitu korda kinnitada. Igatahes saate valida oma eesmärgi jaoks sobiva meetodi ja selgitada välja huvitatud ravimi sulamistemperatuuri.
On olemas mõnede ravimite ja lähteainete sulamistemperatuurid:
Narkootikumid:
Amfetamiinsulfaat, 280-281 °C;
Metamfetamiin, 170-175 °C;
Mefedroonvesinikkloriid, 251,18 °C ja mefedroonvesinikkloriid 205,25 °C;
kokaiinvesinikkloriid, 197 °C;
fentsüklidiinvesinikkloriid, 243-244 °C;
MDMA vesinikkloriid, 147-153 °C;
a-PVP-hüdrokloriid, 162-173 °C;
MDA vesinikkloriid, 187-188 °C;
efedriinvesinikkloriid, 217-220 °C;
metkatinoonvesinikkloriid, 188-191 °C;
2C-B vesinikkloriid, 236-238 °C;
Meskaliinvesinikkloriid, 180-182 °C;
Metüüloonvesinikkloriid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (vaba alus) 42-47 °C;
DMT-fumaraat 152 °C;
Psilotsübiin 220-228 °C;
Ergotamiin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadoonvesinikkloriid, 232-234 °C;
diatsetüülmorfiinvesinikkloriid (heroiin), 229-233 °C;
kodeiinmonohüdraat, 154-156 °C.
Lähteained:
2,5-dimetoksübensaldehüüd 50 °C;
2,5-dimetoksü-4-metüülbensaldehüüd 82-86 °C;
Piperonaal 37 °C;
3,4,5-trimetoksübensaldehüüd 73-76 °C;
fenüül-2-nitropropeen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metüülpropiofenoon 75-77 °C;
4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaan 88-91 °C.
Metamfetamiin, 170-175 °C;
Mefedroonvesinikkloriid, 251,18 °C ja mefedroonvesinikkloriid 205,25 °C;
kokaiinvesinikkloriid, 197 °C;
fentsüklidiinvesinikkloriid, 243-244 °C;
MDMA vesinikkloriid, 147-153 °C;
a-PVP-hüdrokloriid, 162-173 °C;
MDA vesinikkloriid, 187-188 °C;
efedriinvesinikkloriid, 217-220 °C;
metkatinoonvesinikkloriid, 188-191 °C;
2C-B vesinikkloriid, 236-238 °C;
Meskaliinvesinikkloriid, 180-182 °C;
Metüüloonvesinikkloriid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (vaba alus) 42-47 °C;
DMT-fumaraat 152 °C;
Psilotsübiin 220-228 °C;
Ergotamiin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadoonvesinikkloriid, 232-234 °C;
diatsetüülmorfiinvesinikkloriid (heroiin), 229-233 °C;
kodeiinmonohüdraat, 154-156 °C.
Lähteained:
2,5-dimetoksübensaldehüüd 50 °C;
2,5-dimetoksü-4-metüülbensaldehüüd 82-86 °C;
Piperonaal 37 °C;
3,4,5-trimetoksübensaldehüüd 73-76 °C;
fenüül-2-nitropropeen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metüülpropiofenoon 75-77 °C;
4-tsüano-2-dimetüülamino-4,4-difenüülbutaan 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
