Olen püüdnud sünteesida meskaliini 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdist kahe erineva tee kaudu. Kõik tundus kuni viimase sammuni hästi toimivat, kuid soovitud toodet ei saadud. Kas kellelgi on aimu, mis võis valesti minna?
Minu marsruut oli põhimõtteliselt järgmine:
1) 3,4,5-trimetoksünitrostüreenist 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba lahustati 16 ml nitrometaani segus 74 ml etanoolis. Lahus jahutati 0 °C-ni.
Aeglaselt lisati 8,42 g KOH-d. Temperatuuri hoiti jäävanni abil alla 5 °C. Pärast seda, kui segu oli seisnud 1 tund 0 °C juures, lisati 300 ml jahutatud 10 % HCL-i vees. Temperatuuri hoiti alla 10 °C. Lahusest eraldusid kollased 3,4,5-tmns helbed, mis filtreeriti välja pärast 1 tunni pikkust ootamist. 3,4,5-tmns kuivatati vaid kergelt, enne kui seda kasutati järgmistes redutseerimisetappides.
2.1) esimene redutseerimismeetod: meskaliin 3,4,5-tmnsist AlAmalgami abil :
umbes 10 g 3,4,5-tmns'i kallati suurde purki, mis oli täidetud 0,5 g HgCl2-ga, mis oli lahustatud 100 ml GAA-s, 150 ml IPA-s ja 50 ml vees.
Lisati 20 g purustatud alumiiniumfooliumi ja segu segati magnetilise seguriga. Umbes 10 minutit toimus äge reaktsioon, seejärel lastakse segul reageerida 5 tundi. Pärast reaktsiooni lõppemist töödeldi klaasi sees olev hall muda 150 g KOH lahusega 400 ml vees. Saadud oranž IPA kiht eraldati edasiseks töötlemiseks. Meskaliini hcl-soola saamiseks gaasitati oranž IPA kiht kuiva HCL gaasiga. Gaas tekitati keedusoola ja naatriumvesiumsulfaadi segu kuumutamisel katseklaasis ahjus. HCL gaasi sisseviimisel kukkusid lahusest välja valged helbed (mis minu arvates olid) meskaliin HCl. Mõne aja pärast muutus lahus läbipaistvast oranžist sügavaks läbipaistmatuks punaseks. Valgete helveste väljapudenemine lõppes peagi pärast seda. Helbed filtreeriti ja pesti mitu korda IPA ja jahutatud atsetooniga. Tulemuseks oli umbes 4 g valget kristallilist lõhnatut ainet. Aine testiti Liebermanni reaktiiviga. Värvus muutus väga väga nõrgalt vaevu nähtavaks pruuniks... Süntees pidi ebaõnnestuma. Aga kus? Mis on see valge aine?
2.2) teine redutseerimismeetod: meskaliin 3,4,5-tmns-st Zn/HCL kaudu
umbes 10 g 3,4,5-tmns-i lisati 300 ml 31%-lise HCL-i ja 200 ml IPA jahutatud lahusele. Lahust jahutati jäävanni abil ja segati magnetilise segisti abil. Zn-i lisati kiirusega 1 g minutis, kokku lisati 50 g. Temperatuuri hoiti alla 10 °C. Pärast Zn-i lisamise lõpetamist lastakse segul 5 tundi seista. 393 g KOH 800 ml vees lisati aeglaselt segule, temperatuuri hoiti alla 30 °C. Pärast veel 5 tundi seismist eraldusid kolm erinevat kihti: Valge tahke kiht põhjas, kergelt kollane vesikiht keskel ja oranž IPA kiht üleval. Oranž IPA kiht eraldati ja töödeldi HCL gaasiga sarnaselt punktile 2.1 ) . Saadud tahke aine filtreeriti välja. See oli valge, kergelt halli varjundiga ja tugeva amiinilõhnaga. Liebermanni reaktiiviga testimisel muutus värvus sügavpruuniks/mustaks. Reaktiiviga kokkupuutel proovi hõõgus. Aine oli kergelt soolase maitsega.
Ainet tarbiti 1 mg, 10 mg, 100 mg ja 350 mg (vahepeal oli taluvuse saavutamiseks üks nädal pausi), kuid psühhedeelset mõju ei täheldatud. 350 mg puhul tekkis umbes 3 tunni pärast energiline tõus, mis oli võrdne tassitäie tugeva kohvi joomisega. Tundub, et ka see süntees ebaõnnestus. Kas midagi on valesti töötatud?
Ill hindan igasugust abi! Tänud!
Minu marsruut oli põhimõtteliselt järgmine:
1) 3,4,5-trimetoksünitrostüreenist 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba lahustati 16 ml nitrometaani segus 74 ml etanoolis. Lahus jahutati 0 °C-ni.
Aeglaselt lisati 8,42 g KOH-d. Temperatuuri hoiti jäävanni abil alla 5 °C. Pärast seda, kui segu oli seisnud 1 tund 0 °C juures, lisati 300 ml jahutatud 10 % HCL-i vees. Temperatuuri hoiti alla 10 °C. Lahusest eraldusid kollased 3,4,5-tmns helbed, mis filtreeriti välja pärast 1 tunni pikkust ootamist. 3,4,5-tmns kuivatati vaid kergelt, enne kui seda kasutati järgmistes redutseerimisetappides.
2.1) esimene redutseerimismeetod: meskaliin 3,4,5-tmnsist AlAmalgami abil :
umbes 10 g 3,4,5-tmns'i kallati suurde purki, mis oli täidetud 0,5 g HgCl2-ga, mis oli lahustatud 100 ml GAA-s, 150 ml IPA-s ja 50 ml vees.
Lisati 20 g purustatud alumiiniumfooliumi ja segu segati magnetilise seguriga. Umbes 10 minutit toimus äge reaktsioon, seejärel lastakse segul reageerida 5 tundi. Pärast reaktsiooni lõppemist töödeldi klaasi sees olev hall muda 150 g KOH lahusega 400 ml vees. Saadud oranž IPA kiht eraldati edasiseks töötlemiseks. Meskaliini hcl-soola saamiseks gaasitati oranž IPA kiht kuiva HCL gaasiga. Gaas tekitati keedusoola ja naatriumvesiumsulfaadi segu kuumutamisel katseklaasis ahjus. HCL gaasi sisseviimisel kukkusid lahusest välja valged helbed (mis minu arvates olid) meskaliin HCl. Mõne aja pärast muutus lahus läbipaistvast oranžist sügavaks läbipaistmatuks punaseks. Valgete helveste väljapudenemine lõppes peagi pärast seda. Helbed filtreeriti ja pesti mitu korda IPA ja jahutatud atsetooniga. Tulemuseks oli umbes 4 g valget kristallilist lõhnatut ainet. Aine testiti Liebermanni reaktiiviga. Värvus muutus väga väga nõrgalt vaevu nähtavaks pruuniks... Süntees pidi ebaõnnestuma. Aga kus? Mis on see valge aine?
2.2) teine redutseerimismeetod: meskaliin 3,4,5-tmns-st Zn/HCL kaudu
umbes 10 g 3,4,5-tmns-i lisati 300 ml 31%-lise HCL-i ja 200 ml IPA jahutatud lahusele. Lahust jahutati jäävanni abil ja segati magnetilise segisti abil. Zn-i lisati kiirusega 1 g minutis, kokku lisati 50 g. Temperatuuri hoiti alla 10 °C. Pärast Zn-i lisamise lõpetamist lastakse segul 5 tundi seista. 393 g KOH 800 ml vees lisati aeglaselt segule, temperatuuri hoiti alla 30 °C. Pärast veel 5 tundi seismist eraldusid kolm erinevat kihti: Valge tahke kiht põhjas, kergelt kollane vesikiht keskel ja oranž IPA kiht üleval. Oranž IPA kiht eraldati ja töödeldi HCL gaasiga sarnaselt punktile 2.1 ) . Saadud tahke aine filtreeriti välja. See oli valge, kergelt halli varjundiga ja tugeva amiinilõhnaga. Liebermanni reaktiiviga testimisel muutus värvus sügavpruuniks/mustaks. Reaktiiviga kokkupuutel proovi hõõgus. Aine oli kergelt soolase maitsega.
Ainet tarbiti 1 mg, 10 mg, 100 mg ja 350 mg (vahepeal oli taluvuse saavutamiseks üks nädal pausi), kuid psühhedeelset mõju ei täheldatud. 350 mg puhul tekkis umbes 3 tunni pärast energiline tõus, mis oli võrdne tassitäie tugeva kohvi joomisega. Tundub, et ka see süntees ebaõnnestus. Kas midagi on valesti töötatud?
Ill hindan igasugust abi! Tänud!
