Sissejuhatus
Käesolevas artiklis on esitatud d-metamfetamiinvesinikkloriidi sünteesi üksikasjalik kirjeldus viinhappe kaudu. See isomeeride eraldamise meetod on kõige lihtsam ja populaarsem salakeemikute seas. See on põhjendatud odava ja taskukohase d,l-viinhappe(CAS 133-37-9) ja lihtsate seadmetega, mida kasutatakse selles laboratooriumi manipulatsioonides.
Lähenemisviis koosneb.
Lähenemisviis koosneb.
- Täiendavate metamfetamiini vabade baasosade aurudestillatsioon põhisünteesi emalahustest.
- Dekstrometamfetamiinvesinikkloriidi moodustamine.
- d-metamfetamiinvesinikkloriidi ümberkristallisatsioon.
Seadmed ja klaastooted.
- 2 L destillatsioonikolb.
- magnetiline segisti koos kütteseadmega.
- 1 L ja 250 ml destillatsioonikolvid.
- Tilgutuslehtri.
- Filtripaber.
- 1 L x3, 500 ml x2 keeduklaasi.
- 1 L kolmekandiline kolb.
- elektripliit.
- PTFE-voolikud.
- pH-indikaatorpaber.
- 250 ml eraldussahtel.
- Mõõtesilinder.
- sügavkülmik.
- Tsirkulatsioonipumba jahuti (valikuline).
- Pyrex-anumad toote jaoks (või muud mahutid).
- Schott'i vaakumfiltreerimissüsteem.
Reaktiivid.
- Metamfetamiinvesinikkloriidi vesilahused 300 g.
- Naatriumhüdroksiid (NaOH) 200 g.
- vesi 850 ml.
- d,l-viinhape(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanool 88% 870 ml.
- Ammooniumkloriid (NH4Cl).
- Dietüüleeter (Et2O).
- Väävelhape.
Täiendavate metamfetamiinivabade põhiosade aurudestillatsioon põhisünteesi emalahustest
1. 2 L destillatsioonikolb paigaldatakse magnetilise segisti peale koos kütteseadmega.
2. Destillatsioonikolbi valatakse 300 g metamfetamiinvesinikkloriidi vesilahuseid koos kõrvalsaadustega, mis on saadud emalahustest pärast orgaaniliste lahustite (eeter ja atsetoon) eemaldamist aurustamise või vaakumdestillatsiooni teel.
1. 2 L destillatsioonikolb paigaldatakse magnetilise segisti peale koos kütteseadmega.
2. Destillatsioonikolbi valatakse 300 g metamfetamiinvesinikkloriidi vesilahuseid koos kõrvalsaadustega, mis on saadud emalahustest pärast orgaaniliste lahustite (eeter ja atsetoon) eemaldamist aurustamise või vaakumdestillatsiooni teel.
Märkus: emalahused ja metamfetamiinvesinikkloriid saadakse eelmistest metamfetamiini sünteesi eri etappidest.
[Vabatahtlik etapp] Metamfetamiini vesilahust võib filtreerida läbi filterpaberi.
3. Valmistatakse kontsentreeritud naatriumhüdroksiidi lahus (NaOH 100 g vees 200 ml).
4. Valmistatakse kontsentreeritud naatriumhüdroksiidi lahus (NaOH 100 g vees 200 ml). Vesi 500 ml valatakse 1 l kolmekandilistesse kolvidesse, mis on paigaldatud elektripliidile.
4. Valmistatakse kontsentreeritud naatriumhüdroksiidi lahus (NaOH 100 g vees 200 ml). Vesi 500 ml valatakse 1 l kolmekandilistesse kolvidesse, mis on paigaldatud elektripliidile.
Märkus: Kolmekandiline kolb täidab aurugeneraatori funktsiooni. Aur juhitakse destilleerimiskolbi PTFE-vooliku kaudu.
5. Pärast metamfetamiini lahuse täielikku lisamist destilleerimiskolbi valatakse leeliselahus.
Märkus: moodustub metamfetamiinivaba alus. destilleerimiskolb tuleb täita veega kuni pooleni.
6. Destillatsioonikolvi segisti ja mõlema kolvi soojendajad lülitatakse sisse.
7. Mõõdetakse reaktsioonisegu (RM ) pH. RM peab olema aluseline (pH 11-12).
8. Destilleerimissüsteem pannakse kokku koos järgneva metamfetamiinivaba aluse aurudestillatsiooniga.
7. Mõõdetakse reaktsioonisegu (RM ) pH. RM peab olema aluseline (pH 11-12).
8. Destilleerimissüsteem pannakse kokku koos järgneva metamfetamiinivaba aluse aurudestillatsiooniga.
Märkus: destilleerimine toimub kuni viimaste õlise tilkadeni kondensaatorist. Kondensaatorit tuleb varustada külma veevooluga.
9. Puhas metamfetamiinivaba alus koos veega kogutakse vastuvõtukolbi. Destillatsioonikolvis olevad jäägid tuleb kõrvaldada.
10. Saadud destillaadisegud (kahes kolvis: 250 ml ja 1 L) eraldatakse eraldussahvriga. Ülemine vajalik kiht on amiin. Destillaadisegud tuleb hoolikalt eraldada. Alumist vesikihti võib kasutada destilleerimiskolvis järgmiste metamfetamiinivaba aluse destillatsioonipartiide jaoks.
10. Saadud destillaadisegud (kahes kolvis: 250 ml ja 1 L) eraldatakse eraldussahvriga. Ülemine vajalik kiht on amiin. Destillaadisegud tuleb hoolikalt eraldada. Alumist vesikihti võib kasutada destilleerimiskolvis järgmiste metamfetamiinivaba aluse destillatsioonipartiide jaoks.
Märkus: alternatiivse meetodina (suuremahuliste sünteeside puhul) võib destilleeritud metamfetamiinivaba aluse ekstraheerida veesegust diklorometaani või benseeniga, mille järel ekstrahendi aurustatakse rotaatoris.
11. Metamfetamiini vaba aluse saagis pärast destilleerimist on 164,99 g.
Dekstrometamfetamiinvesinikkloriidi süntees
12. Metamfetamiini vaba aluse ratsemaat 105,69 g (131,85 g vesinikkloriidisoola) on esimeses keeduklaasis.
13. d,l-viinhape 128 g on teises keeduklaasis.
14. Metamfetamiini vaba aluse ratseemiat on teises keeduklaasis. Kolmandas keeduklaasis on 88% etanooli 700 ml.
15. 1 L kolbi pannakse d,l-viinhappe 128 g. Samasse anumasse lisatakse etanooli 88% 700 ml.
16. Seejärel valatakse kolbi metamfetamiini vaba aluse ratsemaat 105,69 g. Segaja ja kuumutus lülitatakse sisse.
17. RM lahustatakse täielikult ja keedetakse kolvis tagasivoolukondensaatoriga 1 h.
18 . Seejärel filtreeritakse metamfetamiinitartraadi lahus kuumalt läbi volditud filterpaberi ja jäetakse kristalliseeruma. d-metamfetamiini l-tartraat hakkab peaaegu kohe kristalliseeruma.
19. RM jahutatakse toatemperatuurini.
20. [Vabatahtlik samm] Viiakse läbi Simone'i metamfetamiini kvalitatiivne reaktsioon. D-metamfetamiini l-tartraadi proov pannakse kellaklaasile. Proovile lisatakse vesinaatriumvesinikkarbonaadi lahuse tilk, et muuta pH leeliseliseks. Seejärel lisatakse tilk naatriumnitroprussiidi vesilahust. Seejärel lisatakse tilk äädikhappe aldehüüdi lahust etanoolis (1:1). Sinine värvus on märk sellest, et proovis on ainult metamfetamiini. Värvi küllastumine tähendab metamfetamiini kontsentratsiooni proovis. Mida heledam värvus, seda vähem on proovis metamfetamiini. See kvalitatiivne reaktsioon ei sobi amfetamiini testimiseks.
21. d-metamfetamiini l-tartraadi sete filtreeritakse hoolikalt, kasutades Schott-filtrit ja vaakumfiltreerimisvahendeid. l-metamfetamiini d-tartraat jääb emalahusesse.
22. Valmistatakse naatriumhüdroksiidi lahus. 100 g naatriumhüdroksiidi lahustatakse 150 ml vees.
23. Leeliselahus lisatakse d-metamfetamiini l-tartraadi sette juurde dekstrometamfetamiini vaba aluse moodustamiseks.
23. Saadud emulsioon valatakse eraldussahtrisse ja lastakse eralduda kihtideks umbes 1 h.
24. Ülemine d-metamfetamiini vaba aluse kiht jääb nõusse, alumine kiht visatakse ära.
Dekstrometamfetamiinvesinikkloriidi süntees
12. Metamfetamiini vaba aluse ratsemaat 105,69 g (131,85 g vesinikkloriidisoola) on esimeses keeduklaasis.
13. d,l-viinhape 128 g on teises keeduklaasis.
14. Metamfetamiini vaba aluse ratseemiat on teises keeduklaasis. Kolmandas keeduklaasis on 88% etanooli 700 ml.
15. 1 L kolbi pannakse d,l-viinhappe 128 g. Samasse anumasse lisatakse etanooli 88% 700 ml.
16. Seejärel valatakse kolbi metamfetamiini vaba aluse ratsemaat 105,69 g. Segaja ja kuumutus lülitatakse sisse.
17. RM lahustatakse täielikult ja keedetakse kolvis tagasivoolukondensaatoriga 1 h.
18 . Seejärel filtreeritakse metamfetamiinitartraadi lahus kuumalt läbi volditud filterpaberi ja jäetakse kristalliseeruma. d-metamfetamiini l-tartraat hakkab peaaegu kohe kristalliseeruma.
19. RM jahutatakse toatemperatuurini.
20. [Vabatahtlik samm] Viiakse läbi Simone'i metamfetamiini kvalitatiivne reaktsioon. D-metamfetamiini l-tartraadi proov pannakse kellaklaasile. Proovile lisatakse vesinaatriumvesinikkarbonaadi lahuse tilk, et muuta pH leeliseliseks. Seejärel lisatakse tilk naatriumnitroprussiidi vesilahust. Seejärel lisatakse tilk äädikhappe aldehüüdi lahust etanoolis (1:1). Sinine värvus on märk sellest, et proovis on ainult metamfetamiini. Värvi küllastumine tähendab metamfetamiini kontsentratsiooni proovis. Mida heledam värvus, seda vähem on proovis metamfetamiini. See kvalitatiivne reaktsioon ei sobi amfetamiini testimiseks.
21. d-metamfetamiini l-tartraadi sete filtreeritakse hoolikalt, kasutades Schott-filtrit ja vaakumfiltreerimisvahendeid. l-metamfetamiini d-tartraat jääb emalahusesse.
22. Valmistatakse naatriumhüdroksiidi lahus. 100 g naatriumhüdroksiidi lahustatakse 150 ml vees.
23. Leeliselahus lisatakse d-metamfetamiini l-tartraadi sette juurde dekstrometamfetamiini vaba aluse moodustamiseks.
23. Saadud emulsioon valatakse eraldussahtrisse ja lastakse eralduda kihtideks umbes 1 h.
24. Ülemine d-metamfetamiini vaba aluse kiht jääb nõusse, alumine kiht visatakse ära.
Valmistis d-metamfetamiinvesinikkloriidi saamiseks.
25. Vesinikkloriidi (HCl) gaasi tootmiseks valmistatakse kolmekandiline 1 L kolb, mille sees on ammooniumkloriid (NH4Cl), mis on varustatud lihvitud klaasliitmike ja PTFE gaasitorustikuga.
26. d-metamfetamiini vaba alus lahustatakse dietüüleetris (Et2O) (1:1) ja lahus valatakse keeduklaasi.
27. Lahus valatakse keeduklaasi. Väävelhapet lisatakse tilkhaaval gaasigeneraatori kolmekaelakolbi.
28. RM küllastatakse HCl gaasiga happeliseks pH 5-6. RM muutub roosaks.
29. Lahus jahutatakse. d-metamfetamiinvesinikkloriid kristalliseerub.
30. Lahus jahutatakse. Kristallid filtreeritakse Schotti vaakumfiltratsiooni abil.
31. d-metamfetamiinvesinikkloriid kuivatatakse püsiva kaaluni. D-metamfetamiinvesinikkloriidi saagis on 29,33 g.
26. d-metamfetamiini vaba alus lahustatakse dietüüleetris (Et2O) (1:1) ja lahus valatakse keeduklaasi.
27. Lahus valatakse keeduklaasi. Väävelhapet lisatakse tilkhaaval gaasigeneraatori kolmekaelakolbi.
28. RM küllastatakse HCl gaasiga happeliseks pH 5-6. RM muutub roosaks.
29. Lahus jahutatakse. d-metamfetamiinvesinikkloriid kristalliseerub.
30. Lahus jahutatakse. Kristallid filtreeritakse Schotti vaakumfiltratsiooni abil.
31. d-metamfetamiinvesinikkloriid kuivatatakse püsiva kaaluni. D-metamfetamiinvesinikkloriidi saagis on 29,33 g.
Märkus: Kvalitatiivne Simoni reaktsioon näitab, et proovis on kõrge d-metamfetamiini kontsentratsioon.
d-metamfetamiinvesinikkloriidi ümberkristalliseerimine
32. d-metamfetamiinvesinikkloriid 29,33 g lahustatakse 88%-lises etanoolis (100 ml + 70 ml jääkide loputamiseks) keeduklaasis.
33. D-metamfetamiinvesinikkloriidlahustatakse 88%-lises etanoolis (100 ml + 70 ml jääkide loputamiseks). Saadud lahus filtreeritakse läbi filterpaberi.
34. Seejärel aurustatakse RM toatemperatuuril 100-120 ml mahuni.
35. Pärast aurustamist pannakse keeduklaas koos selle lahusega 10 tunniks sügavkülma temperatuuril -4 °C.
36. Saadud kristallid filtreeritakse kiiresti ja kuivatatakse filtril.
33. D-metamfetamiinvesinikkloriidlahustatakse 88%-lises etanoolis (100 ml + 70 ml jääkide loputamiseks). Saadud lahus filtreeritakse läbi filterpaberi.
34. Seejärel aurustatakse RM toatemperatuuril 100-120 ml mahuni.
35. Pärast aurustamist pannakse keeduklaas koos selle lahusega 10 tunniks sügavkülma temperatuuril -4 °C.
36. Saadud kristallid filtreeritakse kiiresti ja kuivatatakse filtril.
Märkus: metamfetamiinil on suur lahustuvus alkoholis, nii et filtreerimisel ei pesta seda täiendavate lahustiannustega.
37. Emalahus jäetakse külmalt kristalliseerumiseks.
38. D-metamfetamiinvesinikkloriidi ümberkristallisatsiooni saagis on 20,23 g.
38. D-metamfetamiinvesinikkloriidi ümberkristallisatsiooni saagis on 20,23 g.
Last edited:
