Mikrolaine kivimid, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Käisin täna ühe sõbra juures, nimetame teda SWIM
Ta proovis William Dumpleri juhendi põhjal p2np alternatiivset viisi, mikrolaineahju abil.
Mikrolaineahju variant:
1. 500 ml klaasi lisati 100 ml bensaldehüüdi, 100 ml nitroetaani, 25 ml jäääädikhapet ja 20 ml n-butüülamiini.
2. Pannakse klaasi peale kummikinnas.
3. Klaas pandi mikrolaineahju.
4. Lülita võimsus 750 W sisse ja soojenda nii palju aega, et segu ei keeks.
5. Kordame sammu 4 mitu korda, laseme segu jahtuda. Minimaalselt 6 kiirgust.
6. Pärast seda lisame 100 ml IPA-d, segame ja paneme 12 tunniks sügavkülma.
7. Pärast seda aega kristalliseerus P2NP.
8. Filtreeriti ja kuivatati.

Kuid kristallid moodustusid kohe pärast 2 lahuse kokku panemist. SWIM kasutas paralleelselt 2 keeduklaasi, pärast iga kiiritamist (6 korda) pani ta keeduklaasi enne järgmist kiiritamist mõneks ajaks, 1-2 minutiks, külma vette. Lõpuks suutis ta karbi tagurpidi keerata, ilma et aine liiguks, ikka enne sügavkülma panemist... see oli hämmastav ja nüüd ootab ta järgmise päevani filtreerimist ja kuivatamist.
Mis te arvate?! Näeb hea välja?
Ma ei ole kogenud, kuid arvan, et see töötas hästi, isegi kui lahus kees esimese kiiritamise ajal (730W, pärast aprox 1 min), nii et tuleb kogu aeg kinnast jälgida.
Kui see lõhki läheb, lülitage mikrolaine välja ja jahutage keeduklaasi.
See oli tema esimene kord, kui ta midagi sellist tegi, aga see oli tore vaadata... homme proovib ta galliumiga alumiiniumamalgaami toota ja kas see reageerib p2np-ga. Tema lihtsalt proovib, sest kogemusi on siiani vähem. Kui see toimib, oleks see vinge alternatiiv Al/HgCl2-le.
Ma jätkan aruandlust sellest, kui see toimib.

 

[Jesse_Pinkman_]

See on, mida ma leidsin ketooni reduktiivse aminatsiooni Al/Ga kaudu Gallium/Al + amiin:
Alumiiniumamalgaamile lisati 295 g metüülamiinvesinikkloriidi, mis oli lahustatud 300 ml kuumas vees, 750 ml isopropanooliga
700ml 25% vesialuselist NaOH-d, 197,5g ketooni ja lõpuks 1750ml isopropanooli. Vesinik eraldus jõuliselt vesinikust.
alumiiniumamalgaamist ja lahuse temperatuur tõusis kiiresti. Reaktsiooni kiirust kontrolliti, kastes reaktsioonikolbi 2h jooksul külma vette, misjärel lasksime tal seista toatemperatuuril magnetilise segamisega.
öö jooksul, kusjuures esimese tunni jooksul jälgiti, et reaktsioonisegu temperatuur ei tõuseks.
üle 50 °C

Alumiinium-gallium-amalgaami eeltöötlus
Galliumamalgaam on suurepärane asendaja al/hg reduktiivses aminatsiooniprotseduuris. see on mittetoksiline ja tugevam
Otsing internetis näitab, patent, kus seda on juba kasutatud NO2 ja NH2 redutseerimiseks. gallium on ka
kergesti kättesaadav. Kui tahaksite teha Ga-Al sulamit, siis lihtsalt kuumutage Ga (m. pt. 29,7646ºC) õrnalt, kuni see on vedel, an
see hakkab kergesti sulamit moodustama, lahustades Al-i. Saadud amalgaam on aga kõrgema sulamiskõrgusega.
kui vedelal Ga-l, seega tuleb segu kuumutada seni, kuni kogu Al on lahustunud. 10 000 ml
laia suuga kolbi, 190 grammi 3x3cm suurusteks tükkideks lõigatud alumiiniumfooliumi amalgamiseeriti 5 grammi galliumiga 7000ml
sooja veega, kuni lahus muutus hallikaks ja alumiiniumi pinnalt eraldusid ühtlaselt vesinikumullid. Vesi dekanteeriti ära ja alumiiniumamalgaam pesti 2x5000ml külma veega.

Arvan, et seda võiks kasutada ka p2np reduktiivseks aminatsiooniks.
Mis te arvate?
Ga saab uuesti kasutada ja see on väga odav.
50g umbes 40€.

 

[KokosDreams]

Tore kutt!

 

[MadHatter]

Galliumi ideed on juba mõnda aega edasi-tagasi visatud. See on väärt proovimist. Aga ma ei tea, kuidas te kavatsete galliumi kogu alumiiniumiga suhtlema panna, muutmata seda kõigepealt soolaks ja lahustamata seda vees? Gallium moodustab sulatamisel kobaraid nagu elavhõbe ja kui sa valad selle keeduklaasi koos paljude alumiiniumribadega, siis kobarad lihtsalt puutuvad kokku ja suhtlevad osaga neist.
Kui selle asemel lahustada Ga HNO3-s, moodustades galliuminitraati, võiks seda lahustada vees nagu elavhõbedanitraati ja lisada see lahus alumiiniumribadele. Savvy?

 

[Jesse_Pinkman_]

See video näitab, kuidas seda teha...
Aga kui see ei tööta nii hästi, siis SWIM on oma kambris HNO3.

 

[MadHatter]

Jah, galliumi arutelu ei ole loomulikult isoleeritud sellesse foorumisse. Tundub, et see toodab kehvemat saagist, vähemalt seda teatavad kasutajad. Midagi elavhõbeda vs. galliumi elektronidoonorluse võimekusega. Aga ikkagi tuleb veel eksperimente teha, nii et edasi!

Logi sisse

Logi sisse

www.thevespiary.org

Praegu pole mul P2NP käepärast, muidu prooviksin ise.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nii et SWIMil oli tõesti mõningaid probleeme galliumiga, kuid lõpuks töötas see kuidagi. See oli tema esimene katse üldse sellist tööd teha ja sattus lõpus veidi segadusse eraldi kihtidega(DCM) ja ühel korral haaras ta DCMi asemel sulfoorhapet ja pani selle keeduklaasi sisse. See oli tõeline segadus, lahus tegi hüppe ja kõik 40cm ümber oli täis paska
Trennsahtel lihtsalt purunes 2 tükiks.
Aga lõppude lõpuks tekitas 50g p2np 35g amfetamiini hcl (tema arvates), pärast pesemist ja atsetooniga tolmuimeerimist. Aga isegi tundide pärast ei kadunud atsetooni lõhn, nii et ta otsustas pesta ja kuivatada etanooliga, ja ta on kindel, et see ei olnud parim asi, sest pärast seda ei olnud enam ühtegi kristalli. Ainult pasta, mis kuivas väga raskelt pärast +6 tundi. Alles jäi 25g valget, helehalli pulbrit.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIMil oli ph-mõõtur, kuid see ei töötanud enam... nii et kõik oli nagu, OK proovi lihtsalt ja looda parimat... Ta küsis endalt, miks lahus muutus nii tumepunaseks?
Kas keegi teab?

 

[MadHatter]

Suurepärane töö! Aga ...

Amph HCL? Kindlasti oleks väävelhapet kasutades saanud amfetamiini SULFAAT, või? Kui teil oleks olnud soolhappesool, oleks see kõik üks kleepuv sula jama. Punane värvus on sageli ülehappestumise märk.

Ja miks sa DCM-i kasutasid ja millises etapis? Püüa oma kirjutist süstemaatilisemalt teha, et oleks lihtsam jälgida.
Näiteks nii: "1. 50 g P2NP-d lahustati 100 ml IPA-s ja lisati seejärel galliumamalgaamile. Lisamisel tekkis soojus, mille tipptemperatuur oli 80 C ... ". Nii kirjeldatakse laboritööd, ja seda tehakse nii põhjusega. Praegu on väga raske aru saada, mida ja millal sa tegid.

Ja kuidas sa lõpuks oma amalgaami tekitasid? Tahaks näha ka sellest korralikku kirjapanekut.

Kas sa proovisid lõpptulemust? Kas see töötab?

See on väga huvitav lähenemine protseduurile ja mina igatahes tahaks seda korralikult kirjeldatud näha! See oleks väga väärtuslik.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jah, teil on õigus...
Kõige alguses oli mikrolaineahju protseduur p2np loomiseks, kuid saagis ei olnud nii suur kui oodatud, pestud Xyloliga mitu korda, esimene sõit 116g, ülejäänud lahus lõi uued kristallid üle öö sügavkülmas, +40g. SWIM oodatud üle 300, mida ta oli lugenud teistes retseptides.

Aga ok, esimene kord...pole vaja nutta.

Ettevalmistus:
-50g p2np 200ml soojas ipa keeduklaasis.
-20g NaOH 250ml destilleeritud vees keeduklaasis (külmkapis 10min pärast)

-400ml jäähapet (100%) + 100ml destilleeritud vett 2000ml kolvis.
-75g Alu lõigatud ruutudeks umbes 1x1cm, aga minu arvates parem väiksem, kui kasutad Gallium.(0,4mm paksus, kriimustatud pind mõlemalt poolt kritseldajaga).
-50g gallium (parem kasutada GALINSTAN!)
SWIM proovis kõigepealt 5g-ga, aga reaktsioon ei tahtnud korralikult käivituda, Alu ei olnud piisavalt väike, GA ei olnud piisavalt kontakti)
SWIM Segas ülejäänud GA-d destilleeritud ja lämmastikhappega, oli ainult 38%.
GA ja Alu oleme 1000ml kolvis koos kuumutusmantliga. Soojus on absoluutselt vajalik, kui töötada GA-ga.
Ilma soojuseta ei ole kiiret reaktsiooni.
Ta vajas kannatust ja palju raputamist, raputamist, kuumutamist, aga siis hakkas lahustuma, sai halliks ja eksotermiliseks, umbes 70-80 kraadi.
SWIM oli natuke Alu jäänud ja viskas väikese(väikesed tükid) kogused kolbi, et lasta see joosta.
40 minuti pärast paneb ta vee kolvist välja ja täidab 2 keeduklaasi lahust (p2np+jäähape) Alu amalgaami peale. Aga ei mingit rasket reaktsiooni, ei olnud nii lihtne reaktsiooni käimas hoida, seega veel mõned alu-tükid ja natuke etanooli (50-100 ml mitu korda). See aitas reaktsiooni elus hoida, kuid ei ole võrreldav HgCl2-ga.
Alu oli liiga suur ja võib-olla liiga paks kiireks reaktsiooniks.
Aga okei, lahus muutus tumedaks, roheliseks ja alu lahustus järjest rohkem.
Umbes 40 minuti pärast jahutas ta kolbi jäävees ja pärast seda pani lahuse suurde keeduklaasi. NaOH tuleb ka väikeste sammude kaupa, segades iga kord pärast.
Retsept, mis SWIMil oli, sisaldas DCMi kasutamist lahuste eraldamiseks. Aga oli aeg, kui see viga juhtus, kui DCMi asemel kasutati sulfoorhapet(98%). Pärast seda oli kõik imelik ja SWIMil oli 3 keeduklaasi, 1 punase, 1 oranži ja 1 selge lahusega.
Ta eraldas need lehteriga. sulfoorhappega juhtunud õnnetuse tõttu ilmnesid punases lahuses mõned kristallid, kuid normaalselt ei olnud see aeg ka seda planeeritud. SWIM tahtis saada õli, freebase täielikult.
SWIM töötas kella 15:30-04:00.
Ta oli väsinud ja võttis ainult kristallid, pesi 3 korda atsetooniga ja mõned tunnid hiljem etanooliga.
Ja normaalselt saab sulfoonhappe kasutamisel amp sulfaati, see on õige, aga see nägi nii teistsugune välja, võrreldav sellega, mis mulle pähe tuleb, kui ma mõtlen a.sul.
Näete seda viimasel pildil
Muide: GA ei ole mürgine, nii et ei ole vaja pesta alu või destilleerida midagi

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja jah, see toimib väga hästi, kuid sellel ei ole absoluutselt mingit lõhna, ainult maitse on mõru, kuid mitte halb... ma arvan, et enamik tarbijaid ei tea isegi, et puhtal amfetamiinil ei ole tõelist lõhna.

 

[MadHatter]

Täname teid! Nii et kui ma õigesti aru saan, siis te muutsite galliumi enne alumiiniumiga reageerimist galliumnitraadiks? Lahustades seda HNO3-s?
Seda ma teeksin ka mina. Pidage siiski meeles, et kuigi galliumnitraat ei ole päris mürgine, on see bioaktiivne (ravim) ja võib alandada teie vere kaltsiumisisaldust. Väikestes annustes mitte ohtlikult, kuid seda tuleks käsitleda lugupidavalt ja puhastada lõpptoode korralikult välja. Täielikult vees lahustuv küll, seega lihtne puhastamine.

Ja sa ei teinud seda endale lihtsaks, kui kasutasid fooliumi asemel neid paksu alumiiniumitükke. Miks mitte kasutada tavalist alumiiniumfooliumi? Need paksud plaadid aeglustavad, nagu te ütlete, teie reaktsiooni.

Ja DCM on polaarne lahusti, ma ei ole kindel, et see seguneb nii hästi amfetamiini freebase-õliga? See kipub tekitama kolmanda kihi. Ma kasutaksin pigem mittepolaarset lahustit nagu petrooleeter või tolueen.

 

[MadHatter]

Samuti, mees, te kasutate palju GAA-d! See paneb teie reaktsioonimassi vist ülehappestuma ja punaseks muutuma. Samuti tekivad teil lõpuks atsetüülitud lisandid, mis võivad muuta teie soola tekstuuri, lõhna ja maitse täiesti imelikuks. Leevendage glasuuriga. Samuti, kui te kasutasite reaktsioonis ainult väävelhapet, saate ainult sulfaatsoola. Ma ei näe teie tekstis HCl-i mainitud, mis siis moodustaks hüdrokloriidsoola? Ma pigem arvan, et just see äädikhape teeb sinu soola kummaliseks.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jah, absoluutselt...need tükid panid kõik persse, aga alu rull oli 5m pikk ja SWIM lõikas seda käsitsi tangiga...järgmine kord kasutab ta selle jama asemel alu griti, aga Ta arvas, et 0,4mm on parem kui foolium.
Alumiiniumi amalgaami on võimalik teha ka ilma happes lahustamata, aga see võtab rohkem aega ja parem, et sa hoiad alu kokkupuutes GA-ga, enne kui paned selle kolbi või keeduklaasi. Galinstan peaks siiski olema täiuslik, i koosneb galliumist, indiumist ja tina.
Ta proovib seda järgmine kord, lihtsalt teooria tõestamiseks. Aga, me nägime nüüd, see ON kindlasti võimalik kasutada Gallium asemel need elavhõbeda jama, mis on nii problemaatiline hävitada.
Ja jah, toode on puhastatud nii hästi kui võimalik, et saada parim võimalik kvaliteet. Ei mingit lõhna, ei põletavat nina, absoluutselt sile ja lööb perse

 

[Jesse_Pinkman_]

Lahus ga, vee ja lämmastikhappega eemaldati ja ainult alu pandi teise lahusesse... ma ei usu, et see oli tegur. Aga järgmine kord tehakse asjad paremini, see oli kõige esimene katse, nii et vigadest õpitakse.
Ja normaalselt 5g Ga on vist piisav, aga kirjalikke kogemusi sellise reaktsiooniga selle koostisega ei olnud. See oli segu erinevatest retseptidest.

 

[MadHatter]

Ok, siin tundub olevat nimede segadus. Galliummetalli nimi on "Ga" abreveeringus (mitte "GA"), nagu perioodilises süsteemis. GAA = jäääädikhape. Sa kasutad seda palju. Leevendage jäääädikhapet.

 

[Saul]

ta pidi võtma metanooli, kui tal oli see värske lõhn ;-)