Sissejuhatus
On olemas lihtne piperiini ekstraheerimise meetod mustast paberist. Piperiini saab kasutada MDMA sünteesi mitmeastmelise lähteainena.Reagendid:
- Jahvatatud must pipar 300 g;
- Etanool 616 ml (88%);
- Kaaliumhüdroksiid (KOH) 24 g;
- Destilleeritud vesi ~1 L;
- Soxhlet ekstraktor 500 ml.
- Ümar- või lamedapõhjaline kolb;
- tagasivoolukondensaator;
- filtripaberi muhvid [filtripaberi muhvi asemel võib kasutada spetsiaalseid tselluloosist sõrmikuid];
- paberfilter;
- Leeliselise või vaakumiga eksikaator;
- Külmik;
- Keedukiibid;
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
- keeduklaasid (1 l; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Kuumutusplaat;
- laborikaal (sobib 0,1-200 g);
- Plastikust lusikas;
- pH-indikaatorpaber;
- Klaasvarda ja spaatel;
Menetlused
1. etapp. Piperiini ekstraheerimine
1. Jahvatatud must pipar 300 g on 5 ekstraktsioonipartiid, igaüks 60 g.
2. Soxhlet ekstraktorisse pannakse filterpaberi muhv.
3. Jahvatatud must pipar valatakse muhvi.
4. Kolbi valatakse 400 ml etanooli (88%) koos keeva laastuga ja ekstraktsiooniseade pannakse kokku.
5. Koolituskolbi valatakse 400 ml etanooli (88%). Alkohol viiakse keemispunktini ja alustatakse ekstraheerimist.
6. Alkoholi kondensatsioonitsüklit korratakse, kuni värvitu etanool voolab muhvist välja.
7. Kui etanool on muutunud värvituks, pannakse muhvi järgmine portsjon jahvatatud pipart (60 g).
2. etapp. Piperiini isoleerimine
9. Kaaliumhüdroksiid lahustatakse etanoolis.
10. Saadud musta pipra ekstrakt filtreeritakse läbi paberfiltri otse ettevalmistatud KOH etanoolilahusesse.
11. Saadud lahust kuumutatakse 60-70 ℃.
12. Kuumutatud lahusesse valatakse portsjonite kaupa destilleeritud vett (umbes 1 l), kuni kollase piperiini sette moodustumine peatub.
13. Kütmine lõpetatakse. Saadud suspensioon jahutatakse 24h sügavkülmas.
14. Sade filtreeritakse läbi paberfiltri.
15. Filtreeritud piperiinisadestus kuivatatakse eksikaatoris leelisel või ventilaatoriga kuumutamisel kuni püsiva kaaluni.
16. Piperiinisadestuskuivatatakse. Sademe peaks olema kergelt pipra lõhnaga ja sulamistemperatuuriga 127-128 °C.
17. Ekstraheeritud piperiini saagis on 17 g.
1. Jahvatatud must pipar 300 g on 5 ekstraktsioonipartiid, igaüks 60 g.
2. Soxhlet ekstraktorisse pannakse filterpaberi muhv.
3. Jahvatatud must pipar valatakse muhvi.
4. Kolbi valatakse 400 ml etanooli (88%) koos keeva laastuga ja ekstraktsiooniseade pannakse kokku.
5. Koolituskolbi valatakse 400 ml etanooli (88%). Alkohol viiakse keemispunktini ja alustatakse ekstraheerimist.
6. Alkoholi kondensatsioonitsüklit korratakse, kuni värvitu etanool voolab muhvist välja.
7. Kui etanool on muutunud värvituks, pannakse muhvi järgmine portsjon jahvatatud pipart (60 g).
Märkus: Kolvis olevat alkoholi ei tohi kogu ekstraheerimisprotsessi jooksul asendada.
8. Seega jätkatakse ekstraheerimist, kuni kogu jahvatatud pipra kogus on valmis.2. etapp. Piperiini isoleerimine
9. Kaaliumhüdroksiid lahustatakse etanoolis.
10. Saadud musta pipra ekstrakt filtreeritakse läbi paberfiltri otse ettevalmistatud KOH etanoolilahusesse.
11. Saadud lahust kuumutatakse 60-70 ℃.
12. Kuumutatud lahusesse valatakse portsjonite kaupa destilleeritud vett (umbes 1 l), kuni kollase piperiini sette moodustumine peatub.
13. Kütmine lõpetatakse. Saadud suspensioon jahutatakse 24h sügavkülmas.
14. Sade filtreeritakse läbi paberfiltri.
15. Filtreeritud piperiinisadestus kuivatatakse eksikaatoris leelisel või ventilaatoriga kuumutamisel kuni püsiva kaaluni.
16. Piperiinisadestuskuivatatakse. Sademe peaks olema kergelt pipra lõhnaga ja sulamistemperatuuriga 127-128 °C.
17. Ekstraheeritud piperiini saagis on 17 g.
