Piperonal Routes?

[CryoThio]

Püüan vaadata, kas piperonalilt on muid võimalusi mdp2p-le pääsemiseks.

Ilmselt on olemas nitroetaan. Seda on raske saada, nii et see ei ole parim variant.

Ma ei usu, et tee läbi MEKi toimib piperonalil, pole kunagi näinud, et väidetakse, et see toimib. Võiks olla korralik variant, kui nii on, kuigi.

Siis on meil darzens. Pole paha, asi peab olema kuiv ilmselt ja külm, aga muidu on asi liiga keeruline.

Kas on veel mingeid, mida ma vahele jätan?

 

[Germanium]

500 ml rb kolmekaelasesse kolbi, kuhu on lisatud termomeeter ja segamisraud, lisati 16,6 g (100 mmol) 2,5-dimetoksübensaldehüüdi ja 18,3 g (150 mmol) metüül-2-kloropropionaati. Bensaldehüüdi lahuse saamiseks lisati 100 ml MeOH-d. Hoides reaktsioonisegu temperatuuril 15 °C, lisati 40 minuti jooksul tilguti 8,1 g (150 mmol) naatriummetoksiidi 50 ml MeOH-s. Kui kogu alkoksiid oli lisatud, lastakse reaktsioonisegul tulla toatemperatuurile ja segatakse veel tund aega. Seejärel lisati reaktsioonisegule 10g (250 mmol) NaOH-d 40 ml vees, hoides temperatuuri 20 °C juures, seejärel segati kõike toatemperatuuril öö jooksul. Järgmisel hommikul oli lahuses paks valge sade. Sellele lisati 15 % vesinikkloriidi, kuni saavutati pH 3,5. See põhjustas selge kollase õli eraldumise. Lahust kuumutati veevannil 65 °C juures kaks tundi, et dekarboksüülimine oleks lõpule viidud. Metanool eemaldati destilleerimise teel rotovapis ja ketoon isoleeriti aurudestillatsiooni teel. Destillaat ekstraheeriti 3x75 ml tolueeniga ja kogutud tolueenifaasid kuivatati MgSO4 peal. Tolueen eemaldati rotovapis destilleerimise teel, jättes selget kollast õli.

Saagis: 14,94 g (76,9 mmol) 2,5-dimetoksüfenüülatsetooni.
Puhtus: 96% HPLC abil



Usun, et mdp2p saab sünteesida, kasutades 2,5-dimetoksübensaldehüüdi asemel piperonaali.

 

[arundo]

Mõtlesin päevi tagasi sama, piperonal+mek teha aldolikondensaatorit, seejärel oksüdeerida vaheühendust H2O2 või klassikalise twodogiga.

Proovisin teha simulatsiooni mõne reaktsioonivaba mootoriga ja ütles, et oleks võimalik, usaldus 0,41