Piperonaal kuni MDP2NP (metanool ilma katalüsaatorita)

[Fenster]

Tervitused,

See on minu esimene postitus, ma leidsin selle uudse meetodi ja ei ole seni näinud, et seda palju jagatakse. See tundub palju lihtsam tee.

>>>>>>>Start<<<<<<<<<

"15g piperonaali lahustati 40ml metanoolis segamise all 250ml Erlenmeyeri kolvis. Kui kogu piperonaal oli lahustunud, lisati lahusele 7,1g nitroetaani. Kolb asetati jää/soolavannile magnetilise segamisega ning kui lahuse temperatuur oli langenud 0 °C-ni, lisati jääkülma 4 g NaOH lahust 20 ml H2O-s sellises koguses, et temperatuur ei tõuseks kunagi üle 10 °C. Seejärel lisati lahusesse 4 g NaOH-d 20 ml H2O-s. Kui lahuse temperatuur oli langenud 0 °C-ni, lisati jääkülma lahust. Selle lisamise ajal tekkis kolvi põhja valge sade, mis purustati klaaspulgaga.

Segamist jätkati veel tund aega, kusjuures lahuse temperatuur ei tõusnud kunagi üle 5 °C, ning selle aja lõpus lisati lahusele 100 ml jääkülma H2O-d, mis põhjustas veelgi rohkem valge tahke aine sadestumist.

Kogu lahus valati 500 ml Erlenmeyeri kolbi 100 ml jääkülma 2M HCl lahusesse, mida kergelt keerutati, mille järel tekkis kerge mullitamine ja kihisemine, kusjuures lahuse värvus muutus vähem kui minutiga valgest sinisest roheliseks ja kollaseks. Üsna suurejooneline! Kui kihisemine oli vaibunud, pandi lahus taas jäävanni, kus seda segati magnetiliselt.

Kui temperatuur oli langenud umbes 5 °C-ni, oli lahus selge ja põhjas olid kollased toorprodukti graanulid. Graanulid filtreeriti imemisega ja kristalliseeriti ümber IPA-st. Pärast õhukuivatamist moodustasid kanariankollased kristallid 65-70% teoreetilisest saagisest."

≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<


Minu küsimus rahvahulga allikale siin-
Kui asendada bensaldehüüdi molekulaarekvivalendiga piperonaali, kas ma saan P2NP?

Metanooli on väga lihtne hankida ja katalüsaatorit pole vaja. Tundub, et rasketes aluselistes tingimustes ei ole vaja lisada katalüsaatorit, kui kasutada piperonaali + nitroetaani metanoolis. Pärast hapestamist tunduvad RM-kristallid ilma suurema vaevata välja kukkuda. On mitmeid eeliseid, kui see tee töötab teiste aldehüüdide puhul.

 

[Fenster]

Proovisin seda täna bensaldehüüdi kui võimalikku teed P2NP-le.

≥>>>>start<<<<<≤

22 ml jahutatud Bza lahustati 80 ml metanoolis jäävannis. Lisati 15ml nitroetaani ja alustati segamist. Lisati aeglaselt 8 g NaOH-d 40 ml-s, et kontrollida temperatuuri alla 5 kraadi. Lahus omandas tugeva kollase värvuse.

Valget sadet ei ole veel näha. Vaatame, mis juhtub. Jätkatakse segamist 60minutit, siis valatakse 200ml H20. Siis hapestada ja vaadata, mis juhtub.

Pärast 60minutit lisati 200ml jääkülma h20, mis näis tekitavat valge sette. Kogu lahus kallati 200ml jääkülma 2M HCL lahuse sisse. Tekkis mõningane kihisemine ja temperatuur tõusis 16-ni. Rohkem ei juhtunud midagi. Pärast jahutamist alla 5 jäi lahus kollaseks ja ilmseid kristalle ei tekkinud. Filtreerin, vaatan, mis on alles ja jätan lahuse seejärel sügavkülma.

Mõned valged täpid jäid. Rx segu ei ole kunagi selgunud. Jäi apelsinimahla tekstuuriga.

≥>>>>end<<<<≤

Ainuke küsitav reaktiivaine oli nitroetaan, kuna ma ei ole destilleerinud. See tekitab küll valge leegi, mida olen näinud ainult nitroetaanist või metaanist.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma isiklikult ei ole seda "marsruuti" varem näinud, kuid te võite midagi valesti mõista. see süntees kasutab tegelikult , katalüsaatorit, baasi. mõned asjad, mis ei ole primaarsed amiinid töötavad, nagu sooda või sekundaarsed amiinid, kuid nad ei tööta hästi ja teil on vaja tonni aega, et jätta see reageerima.Reaktsioon nitroetaani ja bensaldehüüdi vahel toimub ka lihtsalt 2 segatud koos, kuid on väga pöörduv ja võtab palju aega ja soojust. teiseks ma ei saa aru, mis mõtet on jahutada 5 C-ni? See reaktsioon vajab minu teada soojuse juhtimist, sõltumata kasutatavast lahustist on tegemist ikkagi sama reaktsiooniga, vähemalt antud juhul, aga ma võin eksida.
Kas on põhjust mitte kasutada lihtsalt primaarset amiini + AcOH?

 

[Fenster]

Ma tegelikult proovisin seda ka GABAga kui katalüsaatoriga