Probleemid amfetamiini fosfaadi sünteesiga P2NP-st Al/Hg kaudu

[Mohammed_Lee]

Tere,

nagu ma juba teises teemas kirjeldasin, sain probleeme amfetamiini fosfaadi sünteesiga P2NP-st Al/Hg kaudu. Ma juba tegin kaks Batches withithe sama tulemus: palju liiga suur saagis mis tahes anorgaaniliste soolade (näiteks 85g alates 10g P2NP). Ma järgisin iga sammu videodest sellel saidil ja lugesin umbes iga teemat selles foorumis ja ka mõned teised howtos. Ma alkaniseerisin oma viimase partii umbes 14h tagasi ja nii näeb see nüüd välja

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Mul sai kuidagi kolm kihti. keskmine näeb välja nagu minu esimese 2 partii ülemine, ma ei tea miks mul kolmaski.
Kas keegi teab, mis võis kahe esimese partii puhul valesti minna, milline viga võis tekitada sellise tulemuse nagu ma sain? Mida ma selle partiiga teen? Dekanteerida ainult esimene kiht, dekanteerida esimesed kaks või dekanteerida mõlemad 2 erinevasse keeduklaasi?

Olen rõõmus iga imput, tänan ette,

Lee

 

[Mohammed_Lee]

Uuendus: otsustasin panna keskmise ja ülemise kihi eraldussõnnikusse tühjendasin keskmise kihi tagasi keeduklaasi ja lisasin fosforhapet, kuid sool ei kukkunud välja (isegi pärast seda, kui lisasin piisavalt, et saavutada pH 3).

 

[the money]

? vastata ?

 

[Mohammed_Lee]

Ma tegin seda ja "raha" konsultatsiooniga jõudsin paremate tulemusteni. Nüüd optimeerin oma tehnikat, oodates analüüsitulemusi. Siin on minu järgmiste katsete kokkuvõte:
Kemikaalid, mida ma kasutasin:

Al foolium (ma ei tea, kui palju um, kuid premium üks Supermarket, paksem kui odavad) lõigatud ribadeks umbes 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (etiketi järgi aga kui ma proovisin seda kuivatada Natriumsulfaadiga märkasin, et see sisaldab päris palju vett) Kasutasin seda thuogh, sest ma arvasin, et see läheb RM-i, mis sisaldab niikuinii vett.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (veevaba)

järgmine katse:

Põhireaktsioon koos jahutusega oli 10-15 min pärast läbi, RM seisis veel 20 min (tagasivoolu all), temperatuur oli umbes 40°C. Pärast 1:30 tundi viisin selle läbi sõela keeduklaasi ja kasutasin veidi IPA-d, et pesta jäägid ümmargusest kolvist keeduklaasi. Seejärel lisasin väikeste portsjonite kaupa kontsentreeritud NaOH lahust, kuni saavutasin pH väärtuseks umbes 11. Lahus seisab umbes 6 tundi ja midagi oli seekord teisiti. Kaks kihti eraldusid üsna kiiresti mul oli erinev värvus võrreldes varasemaga. alumine kiht oli peaaegu must ja ülemine kiht on kollakas/pruuni värvi. Reaktsioon oli kiiremini läbi, sest ma ei näinud pärast 3h ühtegi mulli. Alumine kiht on umbes 210 ml ja ülemine 130 ml.
Hapestasin kahes osas: üks H2SO4/atsetooniga 1:4 ja teine H3PO4-ga (lahjendamata). Esimene pool oli enne Actoniga pesemist kollakas ja lõpuks sain umbes 2,5 g.
Pärast seda, kui lasin teisel osal 40°C juures aurustuda, oli toode roosa/punane, mida ma ei mõista, kuna lisasin hapet tilkhaaval ja kui sain 7 lähedale eriti ettevaatlikult ja aeglaselt. Kui see jõudis umbes 7-ni, lasin 20 minutit puhata, aeg-ajalt segades enne viimaste tilkade lisamist. kuna pH-paber ei ole nii täpne, siis lõpetasin, kui see näitas midagi 6 ja 7 vahel.

Järgmine partii aurustub praegu ja mul on veel mõned küsimused:

Ma tahan hoida atsetooni kuivana, nii et ma säilitasin väikese osa sellest üle molekulaarsõela 3A. See muutub helekollaseks (vist molekulaarsõelte "tolmu" tõttu), kuidas ma seda vältida?

Kas on mingi muu meetod kui lihtsalt H3PO4 lisamine kuni soovitud pH saavutamiseni ja siis kogu segu aurustamine? Ma ei leia siit palju selle kohta, nii et kui kellelgi on kogemusi või allikaid, siis palun andke teada.

parimate soovidega,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Kas teil on probleeme ka aluse ülehapestamisega. Ma lihtsalt aurustasin järgmise partii ja uuesti: Ma lõpetasin H2PO4 lisamise, kui olin rohkem pH 7 kui 6 vahemikus ja partii muutus pärast kuivatamist roosaks/punaseks.
Kas on võimalik, et see on seotud aurustamise protsessiga, kas peaksin lisama hapet kuni pH 8 või 9-ni, aurustama pool vedelikku ja siis uuesti pH-d kontrollima?

 

[Mohammed_Lee]

Pesemise ajal juhtus midagi kummalist. Lisasin umbes 4 korda rohkem Acetoni mahtu ja sain sügava oranži ülemise kihi. Mõõtsin uuesti pH-d ja see oli ikka veel kusagil 6-7 vahel, pärast tilga 1:1 Aceton H3PO4 lisamist läks see 6-le.
Viisin ülemise kihi üle teise keeduklaasi, lisasin paar tilka happe ja atsetooni segu ning välja kukkus veel veidi soola.
Seega tegin vist sünteesi teises etapis vea.

 

[UWe9o12jkied91d]

Võib-olla ei ole te enne dillutatsiooni piisavalt põhistatud?
Punane värvus viitab liigsele happesusele, seda tuleks teha aeglaselt ja segada hästi enne mõõtmist.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Vennas, mis värvi oli see kraam, mis ujus pinnal, kui pH 12-ni aluspinnale viidi?
Keemia põhireegel on: kui sa paned reaktsiooni sassi, saad sa lõpuks sassi.

 

[w2x3f5]

te toota naatriumfosfaati või -sulfaati heas mahus. Lõpuks on teil alkoholi lahus koos vaba amiini alusega ja suure hulga veega ning selles segus lahustame väga hästi naatriumhüdroksiidi, mida seejärel hapestate väävel- või fosforhappega. Üldiselt on teie töö kohutav.

 

[Manisj@1290]

Any One Help me

Ma proovisin teha amfetamiini. Lõikasin 6 grammi alumiiniumfooliumi väikesteks tükkideks ja panin need 2L kolbi, seejärel segasin veidi elavhõbedanitriti, seejärel 200 ml vett. Mõne aja pärast hakkas segust suitsu tulema ja vesi muutus veidi mustaks, pesin seda 3 korda veega.

Seejärel segasin 5 grammi P2NP-d 50 ml isopropanoolalkoholi ja 50 ml vees ning kuumutasin seda, kui kogu P2NP lahustus, siis segasin 25 ml jäääädikhapet ja panin selle samasse kolbi koos alumiiniumamalgaamiga, kuid seal ei toimunud eksotermilist reaktsiooni. Noh, umbes 20 minuti pärast on väga vähe mulli näha.
alumiiniumfoolium lahustus reaktsioonis väga aeglaselt, 3-5 tunni pärast, kui kogu alumiiniumfoolium oli lahustunud, sain musta värvi lahuse segu.

Siis valmistasin naatriumhüdroksiidi lahuse ja pärast jahutamist lisasin seda lahusele ja reaktsioon algas, seal nägin 2 kihti, eraldasin ülemise kihi,
Pärast seda valmistasin 10 ml atsetooni ja 1 ml väävelhappe lahuse ja segasin seda eraldi amfetamiinivaba alusega. Kui paberi pH muutus neutraalseks, lõpetasin väävelhappe ja atsetooni lahuse lisamise amfetamiinivabasse baasi, sain mõningase sademe .et mul oli saada amfetamiini väga väikestes kogustes, umbes 1,5 grammi
Seejärel hoidsin seda põlevast lambist mõnda aega kuivama. Mõne tunni pärast kuivas amfetamiin, siis pakkusin selle paberisse ja kui ma mõne tunni pärast uuesti vaatasin, oli amfetamiin jälle veidi märjaks muutunud ja kogus sain vähemaks
Siis andsin mehele väikese annuse 20-25 mg ja tal tekkis kerge palavik ja ta oli veidi uimane. Ja see ei ole midagi sellist, nagu rõõm või erutus, mida tunned pärast amfetamiini võtmist.

Kas te oskate öelda, mis viga ma tegin ja miks see ei toimi?

 

[w2x3f5]

Tõenäoliselt on elavhõbedasoola puudus või foolium on määrdunud, ülemine kiht pärast leelise lisamist oli kollakas-punase värvusega? saite naatriumsulfaati segatud amfetamiiniga, mistõttu muutub see õhus niiskeks.

 

[Manisj@1290]

Pärast leelise lisamist oli amfetamiini vaba aluse värvus kergelt punane. kuidas vältida amfetamiini soola niiskust

 

[w2x3f5]

probleem Al\Hg

 

[w2x3f5]

Hea suhe 1 grammi propeeni jaoks on võtta 15 ml isopropüülalkoholi, 9 ml äädikhapet (98 protsenti) ja 5 ml vett, 1,2 grammi fooliumi (50 mikroni paksusega) + 75 milligrammi elavhõbedanitraati. Korraliku töö korral on väljundiks umbes 80 protsenti aine, mis on vaba naatriumsulfaadi lisanditest.

 

[HIGGS BOSSON]

Vajalik on ülemine, helekollane kiht.
Kas sulfaat sadestub tavaliselt väävelhappe lisamisel?
Fosfaadiga oksüdeerimisel ei teki kohe helbeid, neid tuleb hapestada neutraalseks ja panna kristalliseerumiseks soojas kohas aurustuma.
Paljud noored keemikud tunnevad huvi fosfaadi vastu, sest mõnel juhul on ortofosforhapet lihtsam osta kui väävelhapet. Ja mulle isiklikult meeldib amfetamiinfosfaadi efekt rohkem - pehmem efekt.
Teeme BB-kogukonnale video erinevate amfetamiinisoolade saamise teemal.