Bromimise käigus eraldusid lisaks 2BK4-le ka bromvesinikhape (HBr) ja muud ained, mis saastasid 2BK4. Et eemaldada lahusest kõik lisandid, tuleb teha mitu pesu söögisooda lahusega ja üks pesu puhta veega. Söögisooda neutraliseerib happe ja vesi loputab mustuse ära. 2BK4 ei lahustu vees, seega jääb see DCM-i (diklorometaan).
Valmistage lahus: 100 g söögisoodat 1000 ml destilleeritud vee kohta. Võtke tühi 2-liitrine pudel, valage sinna 1000 ml vett ja lisage 100 g söögisoodat. Loksutage tugevalt 2-3 minutit, seejärel laske ülejäänud sooda veel 2-3 minutit settida. Lahus on valmis; ärge segage settinud sooda tühjendamise ajal.
Eemaldage kõik kolvist: üleminek, külmkapp, tilgutuslehtri ja südamiku.
Valage sujuvalt (aeglaselt, väikeste portsjonite kaupa) umbes 300 ml soodalahust meie reaktsioonisegusse, sulgege kaas ja lülitage segisti maksimaalselt 2 minutiks sisse. Segu peaks muutuma kergemaks. See hakkab mullima, sumisema ja vahutama - see on sooda, mis neutraliseerib happe ja broomi. Reaktsioon on aktiivne, seega lisage aeglaselt.
Eemaldage ankurdus ankurdusekstraktoriga. Seejärel raputage veel 2 minutit jõuliselt kätega (ükski segisti ei suuda segada nii hästi kui käega, see on sel juhul oluline).
Seejärel asetage eraldussahtel alusele ja valage kõik kolbist välja.
Jälgige, kuidas kihid eralduvad (selleks kulub umbes 30 sekundit). Ülemine kiht on vesilahus ja alumine kiht on 2BK4 lahus DCM-is.
Kui kihid on eraldunud, võtke indikaatorpaber ja asetage sellele väike tilk alumist kihti, just nii palju, et paber saaks niisutada. Soovitud värvus on neutraalne (kollane, kus paber saab märjaks, kuid ei muuda värvi). Kui see oli kergelt leeliseline, lisage tilk sooda lahust. Kui see on happeline, korrake faasi, pestes seda söögisoodaga, lastes alumise kihi kolbi sisse voolata ja visates ülemise kihi ära. See on oluline samm - peame kogu happe neutraliseerima soodalahusega. Kui te saadate sünteesile liiga vähe pestud lahuse, rikute tõenäoliselt partii.
Seega on nüüd eraldussahtris kaks kihti. Laske alumine kiht (tõenäoliselt pärast 2-3-4 pesu soodaga näete lõpuks neutraalset värvi) voolata pudelisse ja visake ülemine kiht ära. Selles etapis saate koguda väikese koguse veekihti, ilma et kaotaksite 2BK4-kihti.
Selleks, et lihtsustada alumise kihi ülekandmist lehtersopist otse kolbi, asetage eraldussopiga aluse laua servale ja lükake toed kõrvale (HOIATUS, SOPISTUSKANEL VÕIB KÕRVAL, KÕRVAL JA KÕRVAL KÕRVAL KÕRVAL - TÕRVAL KÕRVAL KÕRVAL KÕRVAL KÕRVAL!) Teise võimalusena hoidke lihtsalt lehter käes.
Kui oleme lõpetanud sooda pesemise, peske uuesti puhta destilleeritud veega: lisage kolbi 100-150 ml destilleeritud vett, raputage seda 2-3 minutit tugevalt ja valage see eraldussahtrisse. Laske veel kord alumine kiht kolbi sisse voolata ja visake ülemine kiht ära.
Seega oleme pesnud leelisega (1-4 korda) ja puhta veega (1 kord), et eemaldada reageerimata broomi, happe ja muud kõrvalsaadused, mille tulemuseks on puhas 2BK4 lahus DCM-is.
Tervitused
Lõppude lõpuks ei saa seda niiskena kotti panna, ilma et te teaksite selle täpset kaalu. Ja kuivamine võtab väga kaua aega ja eritab pisarahaisu.