- Joined
- Sep 13, 2023
- Messages
- 8
- Reaction score
- 2
- Points
- 1
Leiutis avalikustab ravimi vaheaine 1-amüül-3-(1-naftoüül)indooli sünteesimeetodi; sünteesimeetod hõlmab järgmisi etappe: kasutades toorainena 1-naftoehapet, oksalüülkloriidi, indooli ja bromopentaani, kasutades lahustina diklorometaani, tolueeni, etüülatsetaati või atsetooni ning kasutades katalüsaatorina EtAlCl2 ja DMF.
Kusjuures see ühendmeetod võib lisaks hõlmata järgmisi etappe:
⑴ tilgutada oksalüülkloriidi 0 ℃ 1-naftohappe lahuses ja tilgutada ja aeglaselt soojendada kuni 25~30 ℃, segamine reaktsioon 1h, temperatuur tõuseb tagasilöögireaktsioon 1h veidi alandab temperatuuri siis ja lahusti süsteemis ja ülejäänud oksalüülkloriid keedetakse ära negatiivse rõhu all, saab 1-naftoüülkloriidi
⑵ jääk pärast eespool nimetatud vaakumdestillatsiooniga jahutatakse alla 40 ℃, segatakse ja lisatakse kiiresti proportsionaalne kogus tolueeni, lisatakse jätkuvalt ja jahutatakse 0~5 ℃, lisatakse indoolide tolueenilahus, segatakse 5 minutit, uuesti 0 ℃ aeglaselt tilkudes EtAlCl 2Normaalne heksaani lahus, tilgub maha ja segatakse 15 minutit, aeglaselt soojendatakse kuni 25 ± 2 ℃, segades reaktsioon 12h, vee tühistamine, etüülatsetaat ekstraheerimine, pärast ekstraheerimisvedeliku vaakumdestillatsiooni eemaldatakse lahusti, 3-(1 naftoüül) indoolid
⑶ lisada DMF atsetooni soln koos 3-(1 naftoüül) indoolid eespool nimetatud preparaadi,, visatakse ja jätkatakse segamist 15 minutit 20 ± 2 ℃ KOH, et segada sisestatud proportsionaalne kogus partiides; Pärast töötlemist, et süsteemi temperatuur langeb, hakata tilkuma bromopentaani, tilkumine temperatuuri kontroll on 25~30 ℃; 2.5~3h tilgub maha ja soojendab kuni 40 ± 2 ℃ isolatsioonireaktsiooni 1h, pärast reaktsiooni lõpetamist; Pärast vaakumdestillatsiooni eemaldatud lahusti, lisades metanooli keeris segab pestud 1h, jahutatakse umbes 15 ± 1 ℃; Filtreerida, saada märja artikli 1-amüülrühma-3-(1 naftoüül) indoolide bullion
⑷ tilk eespool nimetatud paksu märg artikkel metüülalkoholi proportsionaalse koguse ja temperatuuri tõusu tagasilöögi 1h jahutatakse 15 ± 1 ℃, ja filtreerimine kastetakse külma metanooliga ja pestakse, ja vaakumkuivatus saab 1-amüülrühma-3-(1-nafthoüül) indoolide toote, puhtus (HPLC): > = 99,0% ja M.P: 66~68 ℃.
Kusjuures see ühendmeetod võib lisaks hõlmata järgmisi etappe:
⑴ tilgutada oksalüülkloriidi 0 ℃ 1-naftohappe lahuses ja tilgutada ja aeglaselt soojendada kuni 25~30 ℃, segamine reaktsioon 1h, temperatuur tõuseb tagasilöögireaktsioon 1h veidi alandab temperatuuri siis ja lahusti süsteemis ja ülejäänud oksalüülkloriid keedetakse ära negatiivse rõhu all, saab 1-naftoüülkloriidi
⑵ jääk pärast eespool nimetatud vaakumdestillatsiooniga jahutatakse alla 40 ℃, segatakse ja lisatakse kiiresti proportsionaalne kogus tolueeni, lisatakse jätkuvalt ja jahutatakse 0~5 ℃, lisatakse indoolide tolueenilahus, segatakse 5 minutit, uuesti 0 ℃ aeglaselt tilkudes EtAlCl 2Normaalne heksaani lahus, tilgub maha ja segatakse 15 minutit, aeglaselt soojendatakse kuni 25 ± 2 ℃, segades reaktsioon 12h, vee tühistamine, etüülatsetaat ekstraheerimine, pärast ekstraheerimisvedeliku vaakumdestillatsiooni eemaldatakse lahusti, 3-(1 naftoüül) indoolid
⑶ lisada DMF atsetooni soln koos 3-(1 naftoüül) indoolid eespool nimetatud preparaadi,, visatakse ja jätkatakse segamist 15 minutit 20 ± 2 ℃ KOH, et segada sisestatud proportsionaalne kogus partiides; Pärast töötlemist, et süsteemi temperatuur langeb, hakata tilkuma bromopentaani, tilkumine temperatuuri kontroll on 25~30 ℃; 2.5~3h tilgub maha ja soojendab kuni 40 ± 2 ℃ isolatsioonireaktsiooni 1h, pärast reaktsiooni lõpetamist; Pärast vaakumdestillatsiooni eemaldatud lahusti, lisades metanooli keeris segab pestud 1h, jahutatakse umbes 15 ± 1 ℃; Filtreerida, saada märja artikli 1-amüülrühma-3-(1 naftoüül) indoolide bullion
⑷ tilk eespool nimetatud paksu märg artikkel metüülalkoholi proportsionaalse koguse ja temperatuuri tõusu tagasilöögi 1h jahutatakse 15 ± 1 ℃, ja filtreerimine kastetakse külma metanooliga ja pestakse, ja vaakumkuivatus saab 1-amüülrühma-3-(1-nafthoüül) indoolide toote, puhtus (HPLC): > = 99,0% ja M.P: 66~68 ℃.