APAAN (a-fenüülatsetoonitriili) süntees naatriumamiidiga (1kg skaala)

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Süntees:
1. Reaktorisse lisatakse 1000 g bensüültsüaniidi, 1300 ml etüülatsetaati ja segatakse.
2. Lisati 500 g naatriumamiidi väikeste portsjonite kaupa, et kontrollida keedusegu.
3. Reaktsioonisegu refluksiti kaks tundi ja jäeti 12 tunniks toatemperatuurile.
4. Pärast 12 tundi lahjendati segu 8 liitri veega ja segati, kuni tahke muda oli täielikult lahustunud.
5. Lisati 4 liitrit purustatud jääd ja segati.
6. Ekstraheeriti 3 liitri benseeniga (tolueen, DCM, eeter jne) ja ekstraktid visati ära.
7. Eraldatud vesifaas hapestati jäääädikhappe lahusega (600 ml) vees (2000 ml).
8. Sade filtreeriti ja kasutati ilma edasise puhastamiseta bensüülmetüülketooni valmistamiseks.

 

[pdwshopnl]

Ma kuulen sellest süntesaatorist. Kas teil on orginaalpatent kirjandusest?
Mul on ainult see, kuid ma ei leia IT internetist:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Kas te oskate rääkida rohkem sünteesi tingimustest, st kas need peavad olema rangelt veevabad, nagu naatriumetoksiidiga toimuva reaktsiooni puhul?
Või piisab analüütilistest (kõige puhtamatest) reagentidest?

 

[pdwshopnl]

Teie lingid lähevad tehtud apaan naatriumetoksiidiga.
See Road teada kõik, ka minu arvates on väga raske becouse peab hoidma veevaba seisundis kogu aeg.

See teema rääkida väga väga vana tee teha apaan (kirjanduses kirjutada IT 1910 aastal). See on valmistatud etüülatsetaadi kondenseerimisel bensüültsüaniidi naatriumderivaadiga, mis on valmistatud bensüültsüaniidist ja naatriumamiidist.
Ma otsin rohkem teavet selle sünteesi kohta palju palju korda... uskuge mind.
Ja ainus, mida ma kirjanduses leian, on see kaks artiklit 1910. aastast:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Aga IT on liiga vana ja ma ei mõista IT.

Minu arvates on see tee, et saada apaan on ainus mõttekäik edule.

 

[Sabatier]

Ma näen. Ma palun vabandust.

 

[WillD]

Tegelikult on see selle sünteesi parim variant, kasutades naatrium(või kaalium)metülaati, ehtülaati jne.

 

[pdwshopnl]

Ma mõtlen linke, kes lisavad teisi kasutajaid (orgaanilise sünteesi saitidel umbes teha apaan naatriumetoksiidiga) - selle kustutada nüüd. Teie patent muidugi ei ole naatriumetoksiidiga.

 

[KokosDreams]

Milline on selle meetodi saagis grammides (APAAN)?

 

[melk]

Mis apaan
teil ei olnud mingit kahju või võib-olla natuke mitte midagi

 

[melk]

Aastal 2010 oli teil seaduslik apaan 20€ / kg puhtalt see oli progress lol

 

[cokemuffin]

Kas on aimu, kuidas hankida KCNi bensüültsüaniidi jaoks, mõtlesin, et lisada h2so4 kaaliumheksatsüanoferraat(III) ja viia saadud HCN gaas KOH lahusesse?

 

[cokemuffin]

Kui see ei tule kõne alla, siis kuidas on kaaliumheksatsüanoferraat(III) kaaliumferrotsüaniidiks KOH-i ja seejärel pürolüüsi abil?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

mul on puhas naatrium, mitte naatrium amid.
kuidas ma peaksin töötama?
palun @G.Patton

 

[CryoThio]

Kas te oskate öelda, kas naatriummetoksiid asendab naatriumamiidi ilma protseduuri muutmata? Naatriummetoksiid peaks töötama ja on afaik odavam.