1. Lisage 2000 ml pöörlevasse klaasist aurustusreaktorisse 1100 ml tolueeni lahust ja 160 ml metüülamiini vesilahust. Veevanni temperatuur on konstantselt 45 °C. Alustage segamist, reguleerige segamiskiirust 65 rpm ja lisage tilkhaaval α-bromopropiofenooni. 210 g, seejärel lisati tilguti 15 % naatriumhüdroksiidi vesilahust, mis valmistati 50 g naatriumhüdroksiidi abil, pärast lisamist reageeriti kaks tundi, lõpetati kuumutamine ja jahutati toatemperatuurile. Eraldatakse orgaaniline faas ekstraktoriga, ekstraheeritakse vesifaas kaks korda tolueeniga (300 ml*2 korda) ja ühendatakse orgaanilised faasid. Lisatakse orgaanilisele faasile tilguti 1500 ml 15% soolhappe vesilahust, segatakse 1 tund, eraldatakse vesifaas ja aurustatakse vähendatud rõhu all, kuni see muutub siirupiks. Lisatakse 550 ml atsetooni ja loksutatakse, lastakse seista üle öö ja filtreeritakse välja valge tahke aine, mis on α-metüülaminopropiofenooni hüdrokloriid (saagis: 74%).
2. Kaaluda ja lisada 1000 ml klaasreaktorisse 200 g α-metüülaminopropiofenooni hüdrokloriidi, segada 30 rpm juures, lisada 400 ml küllastunud naatriumhüdroksiidi, et reguleerida pH=12-13, segada ja lahustada. Seejärel lisatakse 100 l etüülatsetaati, segatakse ja lastakse seista kihistumiseks. Visake alumine leeliselise vesilahus ära, et saada 260 ml etüülatsetaadi ja α-metüülaminopropiofenooni segatud vedeliku ülemist kihti hilisemaks kasutamiseks. Lisaks võetakse 1000 ml reaktorisse 190 g lahustavat ainet (2R, 3S)-(-) dibensoüülviinhape [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O], lisatakse 100 ml etüülatsetaati, lahustatakse ja lisatakse aeglaselt "etüülatsetaadi ja α-metüülaminopropiofenooni segatud vedelikku". Tilgutamise käigus tekib suures koguses sademeid. Pärast tilgutamise lõpetamist lisage 30 ml veevaba metanooli, et lahust selgitada. Ärge segage ja jätke loomulikuks kristalliseerumiseks 24 sekundiks. tundi või kauemaks. Tsentrifuugige ja emalahus kasutatakse töötlemiseks. Tahke aine pestakse etüülatsetaat: metanool = 7:1 lahusega, kuni toote värvus muutub värvituks või tumepunaseks. Saadud tahke aine on (2R, 3S)-(-)dibensoüülsool (S)-(-)-α-metüülaminopropiofenooni sool (lühend: vaheaine nr 1). Lisatakse 0,55 mol redutseerivat ainet kaaliumboorhüdriidi 6-kordsele kogusele puhtast veest, et vähendada massi 216 g, ja seejärel lisatakse hapendamiseks vesinikkloriidhapet. Ekstraheeritakse butüülatsetaadiga, et eraldada ja ekstraheerida lahusti dibensoüülviinhape. Happelise veekihi vabastamiseks lisatakse 40% naatriumhüdroksiidi. Ekstraheeritakse tolueeniga ja lisatakse soolhapet ekstrakti hapestamiseks ja kristalliseerimiseks, et valmistada L-(-)efedriinvesinikkloriidi. Esmane saagis on 32,68%.
2. Kaaluda ja lisada 1000 ml klaasreaktorisse 200 g α-metüülaminopropiofenooni hüdrokloriidi, segada 30 rpm juures, lisada 400 ml küllastunud naatriumhüdroksiidi, et reguleerida pH=12-13, segada ja lahustada. Seejärel lisatakse 100 l etüülatsetaati, segatakse ja lastakse seista kihistumiseks. Visake alumine leeliselise vesilahus ära, et saada 260 ml etüülatsetaadi ja α-metüülaminopropiofenooni segatud vedeliku ülemist kihti hilisemaks kasutamiseks. Lisaks võetakse 1000 ml reaktorisse 190 g lahustavat ainet (2R, 3S)-(-) dibensoüülviinhape [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O], lisatakse 100 ml etüülatsetaati, lahustatakse ja lisatakse aeglaselt "etüülatsetaadi ja α-metüülaminopropiofenooni segatud vedelikku". Tilgutamise käigus tekib suures koguses sademeid. Pärast tilgutamise lõpetamist lisage 30 ml veevaba metanooli, et lahust selgitada. Ärge segage ja jätke loomulikuks kristalliseerumiseks 24 sekundiks. tundi või kauemaks. Tsentrifuugige ja emalahus kasutatakse töötlemiseks. Tahke aine pestakse etüülatsetaat: metanool = 7:1 lahusega, kuni toote värvus muutub värvituks või tumepunaseks. Saadud tahke aine on (2R, 3S)-(-)dibensoüülsool (S)-(-)-α-metüülaminopropiofenooni sool (lühend: vaheaine nr 1). Lisatakse 0,55 mol redutseerivat ainet kaaliumboorhüdriidi 6-kordsele kogusele puhtast veest, et vähendada massi 216 g, ja seejärel lisatakse hapendamiseks vesinikkloriidhapet. Ekstraheeritakse butüülatsetaadiga, et eraldada ja ekstraheerida lahusti dibensoüülviinhape. Happelise veekihi vabastamiseks lisatakse 40% naatriumhüdroksiidi. Ekstraheeritakse tolueeniga ja lisatakse soolhapet ekstrakti hapestamiseks ja kristalliseerimiseks, et valmistada L-(-)efedriinvesinikkloriidi. Esmane saagis on 32,68%.
,ma lugesin(Amino alkoholi kaudu Akabori) eraldamine veebis ma tahan teha seda fenüülpropanoolamiinile koos alaniini & bensaldehüüdiga, kuid l-alaniini lihtne leida minu piirkonnas،Can fenüülpropanoolamiin, mis on valmistatud sellest isomeerist (l-alaniin), teisendada amfetamiini aktiivseks vormiks (d)? või l-efedriini metüülitud PPA-ga eph-ks?