Siin on see, mida ma olen leidnud. Kõigepealt reageeritakse amiin akrülaatidega, et saada di-ester. Seejärel tsükliseeritakse see Dieckmanni toote moodustamiseks, mis dekarboksüülitakse happelises keskkonnas. Sellised sammud nagu di-estri destilleerimine vaakumis võib vahele jätta. Dekarboksüülimine võib toimuda ka äädikhappes.
1-Isopropüül-4-piperidoon: Isopropüülamiin (684 cm3) lahustati 1600 cm3 absoluutses alkoholis ja jäävannis jahutatud lahusele lisati osade kaupa 2800 cm3 etüülakrülaati. Saadud lahust hoiti 1 nädal toatemperatuuril ja seejärel töödeldi seda tavalisel viisil (6). Di-(beeta-karbetoksüetüül)-isopropüülamiin destilleeriti 128 kraadi juures 2 mmHg juures; saagis 1600 g.
3-kandikulises, 5-liitrises, ümarpõhjalises kolvis, mis oli varustatud Hershbergi segisti, tilkumislehtri ja tagasivoolukondensaatoriga, pulbristati 46 g naatriumi 1000 cm3 kuiva tolueeni all. Sisetemperatuur viidi õlivanni abil 90 kraadini ja segades lisati tilguti 518 g di-(beeta-karbetoksüetüül)isopropüülamiini. Kondensatsiooni edenedes sadestus välja l-isopropüül-3-karbetoksü-4-piperidooni naatriumsool. Kui lisamine oli lõpule viidud, kuumutati segu ja segati 90 kraadi juures veel 3 tundi. Sisu jahutati, lisati 1000 cm3 vett, tolueen eraldati ja vesikiht hapestati 480 cm3 kontsentreeritud soolhappega. L-isopropüül-3-karbetoksü-4-piperidoonhüdrokloriidi lahust refluksiti, kuni lahuse tilk andis vaid nõrka värvi raud(III)kloriidiga. Suurem osa veest eemaldati vaakumis ja jääk muudeti 50%-lise naatriumhüdroksiidi lahusega leeliseliseks, nii et pH oli umbes 11. Seejärel ekstraheeriti segu eetriga. Eetrilahus kuivatati kaaliumkarbonaadi kohal ja eeter eemaldati. Fraktsioneerimisel saadud õlijääk andis 135 g 1-isopropüül-4-piperidooni, b p. 103 kraadi 25 mmHg juures.
Arvatavasti toimib see ka fenüületüülamiini puhul? Siin kasutatakse di-estri tsükliseerimiseks naatriumisuspensiooni, kuid võib kasutada ka NaOMe/NaOEt, kuigi naatriumisuspensioon tundub töötama paremini, saagis on parem ja reaktsiooniaeg kiirem.
Mis te arvate, poisid? Kas see töötab fenüületüülamiiniga? Mul on kavatsus seda proovida, kuid võib-olla keegi siin leiab sellest abi.
1-Isopropüül-4-piperidoon: Isopropüülamiin (684 cm3) lahustati 1600 cm3 absoluutses alkoholis ja jäävannis jahutatud lahusele lisati osade kaupa 2800 cm3 etüülakrülaati. Saadud lahust hoiti 1 nädal toatemperatuuril ja seejärel töödeldi seda tavalisel viisil (6). Di-(beeta-karbetoksüetüül)-isopropüülamiin destilleeriti 128 kraadi juures 2 mmHg juures; saagis 1600 g.
3-kandikulises, 5-liitrises, ümarpõhjalises kolvis, mis oli varustatud Hershbergi segisti, tilkumislehtri ja tagasivoolukondensaatoriga, pulbristati 46 g naatriumi 1000 cm3 kuiva tolueeni all. Sisetemperatuur viidi õlivanni abil 90 kraadini ja segades lisati tilguti 518 g di-(beeta-karbetoksüetüül)isopropüülamiini. Kondensatsiooni edenedes sadestus välja l-isopropüül-3-karbetoksü-4-piperidooni naatriumsool. Kui lisamine oli lõpule viidud, kuumutati segu ja segati 90 kraadi juures veel 3 tundi. Sisu jahutati, lisati 1000 cm3 vett, tolueen eraldati ja vesikiht hapestati 480 cm3 kontsentreeritud soolhappega. L-isopropüül-3-karbetoksü-4-piperidoonhüdrokloriidi lahust refluksiti, kuni lahuse tilk andis vaid nõrka värvi raud(III)kloriidiga. Suurem osa veest eemaldati vaakumis ja jääk muudeti 50%-lise naatriumhüdroksiidi lahusega leeliseliseks, nii et pH oli umbes 11. Seejärel ekstraheeriti segu eetriga. Eetrilahus kuivatati kaaliumkarbonaadi kohal ja eeter eemaldati. Fraktsioneerimisel saadud õlijääk andis 135 g 1-isopropüül-4-piperidooni, b p. 103 kraadi 25 mmHg juures.
Arvatavasti toimib see ka fenüületüülamiini puhul? Siin kasutatakse di-estri tsükliseerimiseks naatriumisuspensiooni, kuid võib kasutada ka NaOMe/NaOEt, kuigi naatriumisuspensioon tundub töötama paremini, saagis on parem ja reaktsiooniaeg kiirem.
Mis te arvate, poisid? Kas see töötab fenüületüülamiiniga? Mul on kavatsus seda proovida, kuid võib-olla keegi siin leiab sellest abi.