Shulginin 4-bromi-2,5-dimetoksifenetyyliamiinin (2c-b) synteesi:
100 g 2,5-dimetoksibentsaldehydin liuosta 220 g:ssa nitrometaania käsiteltiin 10 g:lla vedetöntä ammoniumasetaattia ja kuumennettiin höyryhauteessa 2,5 tuntia sekoittaen aika ajoin. Syvänpunainen reaktioseos erotettiin ylimääräisestä nitrometaanista tyhjiössä, ja jäännös kiteytyi itsestään.
Tämä raaka nitrostyreeni puhdistettiin ruiskuttamalla se isopropyylialkoholiin. Sitten se suodatettiin ja ilmakuivattiin, ja saatiin 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostyreeniä keltaoranssina tuotteena, jonka puhtaus oli sopiva seuraavaa vaihetta varten. Uusi puhdistus voidaan suorittaa kiteyttämällä uudelleen kiehuvaan IPA:han.
Magneettisekoittimella varustettuun ja inerttiin ilmakehään asetettuun 2 litran pyöreäpohjaiseen kolviin lisättiin 750 ml vedetöntä tetrahydrofuraania (THF), joka sisälsi 30 g litium-alumiinihydridiä. Sitten lisättiin 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostyreeniä THF-liuokseen. Lopullinen liuos oli väriltään likaisen kellanruskea, ja sitä pidettiin refluksilämpötilassa 24 tuntia.
Kun liuoksen annettiin jäähtyä, ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä IPA:ta pisara kerrallaan. Sitten lisättiin 30 ml 15 % NaOH:ta, jotta epäorgaaninen kiinteä aine muuttuisi suodatettavaksi massaksi. Reaktioseos suodatettiin ja suodatinkakku pestiin ensin THF:llä ja sitten MeOH:lla (metanoli).
Emoliuokset ja pesut yhdistettiin ja erotettiin tyhjiöliuottimesta, ja jäännös suspendoitiin 1,5 ml:aan H2O:ta. Sitten se happamoitettiin HCl:llä, pestiin 3 × 100 ml:lla CH2Cl2:ta, alkaloitiin voimakkaasti 25 % NaOH:lla ja uutettiin uudelleen 4 × 100 ml:lla CH2Cl2:ta.
Yhdistetyt uutteet erotettiin liuottimesta tyhjiössä, jolloin saatiin 26 g öljyistä jäännöstä, joka tislattiin 120-130 ºC:ssa, 0,5 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin 21 g valkoista öljyä, 2,5-dimetoksifenyylietyyliamiinia (2C-H), joka sitoo hyvin helposti hiilidioksidia ilmasta.
Liuokseen, jossa oli 24,8 g 2,5-dimetoksifenyylietyyliamiinia 40 ml:ssa jääetikkaa ja jota sekoitettiin voimakkaasti, lisättiin 22 g alkuainetta bromia (Br2), joka oli liuotettu 40 ml:aan etikkahappoa. Noin kahden minuutin kuluttua alkoi muodostua kiinteää ainetta ja vapautua melko paljon lämpöä. Reaktioseoksen annettiin jälleen saavuttaa huoneenlämpötila, se suodatettiin ja kiinteät aineet pestiin maltillisesti kylmällä etikkahapolla.
Tämä oli hydrobromidisuola. Suoloilla on monia monimutkaisia muotoja, sekä polymorfisia että hydraattisia, jotka voivat tehdä 2C-B:n eristämisestä ja karakterisoinnista vaarallista. Turvallisin reitti on muodostaa liukenematon hydrokloorisuola vapaan emäksen avulla. Etikkahappoa sisältävän märän suolan koko massa liuotettiin lauhkeaan H2O:hon, alkalisoitiin vähintään pH 11:een asti 25 %:lla NaOH:lla ja uutettiin 3 × 100 ml:lla CH2Cl2:ta.
Liuottimen poistolla saatiin 33,7 g jäännöstä, joka tislattiin 115-130 °C:n lämpötilassa 0,4 mm/Hg:n lämpötilassa. Valkoinen öljy, 27,6 g, liuotettiin 50 ml:aan H2O:ta, joka sisälsi 7,0 g etikkahappoa. Tätä kirkasta liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja käsiteltiin 20 ml:lla väkevää HCl:ää. Tämän jälkeen muodostui välittömästi 4-Bromi-2,5-dimetoksifenetyyliamiinin vedetön suola (2C-B). Tämä kiteinen massa erotettiin suodattamalla, pestiin pienellä määrällä H2O:ta ja sitten useilla annoksilla 50 ml Et2O:ta (dietyylieetteriä). Kun se oli kuivattu kokonaan ilmassa, saatiin 31,05 g hienoja valkoisia neulasia, joiden f.p. oli 237-239 ºC. Jos H2O:ta on liikaa lopullista väkevää HCl:ää lisättäessä, saadaan 2C-B:n hydratoitunut muoto. Hydrobromidisuola sulaa 214,5-215 ºC:ssa. Havaittiin, että asetaattisuolan f.p. oli 208-209 ºC.
100 g 2,5-dimetoksibentsaldehydin liuosta 220 g:ssa nitrometaania käsiteltiin 10 g:lla vedetöntä ammoniumasetaattia ja kuumennettiin höyryhauteessa 2,5 tuntia sekoittaen aika ajoin. Syvänpunainen reaktioseos erotettiin ylimääräisestä nitrometaanista tyhjiössä, ja jäännös kiteytyi itsestään.
Tämä raaka nitrostyreeni puhdistettiin ruiskuttamalla se isopropyylialkoholiin. Sitten se suodatettiin ja ilmakuivattiin, ja saatiin 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostyreeniä keltaoranssina tuotteena, jonka puhtaus oli sopiva seuraavaa vaihetta varten. Uusi puhdistus voidaan suorittaa kiteyttämällä uudelleen kiehuvaan IPA:han.
Magneettisekoittimella varustettuun ja inerttiin ilmakehään asetettuun 2 litran pyöreäpohjaiseen kolviin lisättiin 750 ml vedetöntä tetrahydrofuraania (THF), joka sisälsi 30 g litium-alumiinihydridiä. Sitten lisättiin 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostyreeniä THF-liuokseen. Lopullinen liuos oli väriltään likaisen kellanruskea, ja sitä pidettiin refluksilämpötilassa 24 tuntia.
Kun liuoksen annettiin jäähtyä, ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä IPA:ta pisara kerrallaan. Sitten lisättiin 30 ml 15 % NaOH:ta, jotta epäorgaaninen kiinteä aine muuttuisi suodatettavaksi massaksi. Reaktioseos suodatettiin ja suodatinkakku pestiin ensin THF:llä ja sitten MeOH:lla (metanoli).
Emoliuokset ja pesut yhdistettiin ja erotettiin tyhjiöliuottimesta, ja jäännös suspendoitiin 1,5 ml:aan H2O:ta. Sitten se happamoitettiin HCl:llä, pestiin 3 × 100 ml:lla CH2Cl2:ta, alkaloitiin voimakkaasti 25 % NaOH:lla ja uutettiin uudelleen 4 × 100 ml:lla CH2Cl2:ta.
Yhdistetyt uutteet erotettiin liuottimesta tyhjiössä, jolloin saatiin 26 g öljyistä jäännöstä, joka tislattiin 120-130 ºC:ssa, 0,5 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin 21 g valkoista öljyä, 2,5-dimetoksifenyylietyyliamiinia (2C-H), joka sitoo hyvin helposti hiilidioksidia ilmasta.
Liuokseen, jossa oli 24,8 g 2,5-dimetoksifenyylietyyliamiinia 40 ml:ssa jääetikkaa ja jota sekoitettiin voimakkaasti, lisättiin 22 g alkuainetta bromia (Br2), joka oli liuotettu 40 ml:aan etikkahappoa. Noin kahden minuutin kuluttua alkoi muodostua kiinteää ainetta ja vapautua melko paljon lämpöä. Reaktioseoksen annettiin jälleen saavuttaa huoneenlämpötila, se suodatettiin ja kiinteät aineet pestiin maltillisesti kylmällä etikkahapolla.
Tämä oli hydrobromidisuola. Suoloilla on monia monimutkaisia muotoja, sekä polymorfisia että hydraattisia, jotka voivat tehdä 2C-B:n eristämisestä ja karakterisoinnista vaarallista. Turvallisin reitti on muodostaa liukenematon hydrokloorisuola vapaan emäksen avulla. Etikkahappoa sisältävän märän suolan koko massa liuotettiin lauhkeaan H2O:hon, alkalisoitiin vähintään pH 11:een asti 25 %:lla NaOH:lla ja uutettiin 3 × 100 ml:lla CH2Cl2:ta.
Liuottimen poistolla saatiin 33,7 g jäännöstä, joka tislattiin 115-130 °C:n lämpötilassa 0,4 mm/Hg:n lämpötilassa. Valkoinen öljy, 27,6 g, liuotettiin 50 ml:aan H2O:ta, joka sisälsi 7,0 g etikkahappoa. Tätä kirkasta liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja käsiteltiin 20 ml:lla väkevää HCl:ää. Tämän jälkeen muodostui välittömästi 4-Bromi-2,5-dimetoksifenetyyliamiinin vedetön suola (2C-B). Tämä kiteinen massa erotettiin suodattamalla, pestiin pienellä määrällä H2O:ta ja sitten useilla annoksilla 50 ml Et2O:ta (dietyylieetteriä). Kun se oli kuivattu kokonaan ilmassa, saatiin 31,05 g hienoja valkoisia neulasia, joiden f.p. oli 237-239 ºC. Jos H2O:ta on liikaa lopullista väkevää HCl:ää lisättäessä, saadaan 2C-B:n hydratoitunut muoto. Hydrobromidisuola sulaa 214,5-215 ºC:ssa. Havaittiin, että asetaattisuolan f.p. oli 208-209 ºC.
