Johdanto:
SWIM päätti tutkia vaihtoehtoista menetelmää isopropanolisen vetykloridin tuottamiseksi, johon ei liity tavanomaista kaasutusmenetelmää.
Kaasuttamismenetelmä on todella ikävä työmenetelmä. Vetykloridihöyryt eivät ole mikään vitsi.
SWIM uskoo, että tämä on turvallisempi ja kätevämpi tapa valmistaa tätä erittäin hyödyllistä reagenssia.
Toinen etu on, että sitä voidaan säilyttää pidempiä aikoja ilman, että se hajoaa, jolloin sitä voidaan käyttää silloin, kun sitä tarvitaan.
tietyn amiinin kiteyttämiseen hydrokloridisuolana ilman polaarisia aprottisia liuottimia, kuten asetonia tai dietyylieetteriä.
Tällä hetkellä on epäselvää, mikä on liuoksen moaliteetti, titrausta ei ole tehty.
On myös epäselvää, kuinka paljon vettä on voinut joutua iPrOH:n sekaan, mutta sen uskotaan olevan lähes vedetön.
Tarvittavat laitteet:
- Suuri muurinpohjapurkki.
- 2 pienempää astiaa, jotka mahtuvat suuremman muurinpohjapurkin sisään.
Suola-/pippurisekoitin toimi hyvin, koska ne ovat yleensä korkeita ja kapeita.
Tarvittavat reagenssit:
- Tiivistetty rikkihappo (viemärin puhdistusaine käy) 93-98 %.
- Tiivistetty muraattihappo/kloorivetyhappo noin 31 %.
- Vedetön magnesiumsulfaatti
- 99 % isopropanoli
Ohjeet:
1. Valitse seuraavat aineet Ota suuri muuripurkki ja täytä sen pohja reilulla annoksella väkevää rikkihappoa.
2. Ota seuraavaksi yksi pienistä suola-/ pippurisekoittimista ja täytä pohja kohtuullisella määrällä vedetöntä magnesiumsulfaattia.
3. Kun tämä on tehty, kaada isopropanolia juuri vedettömällä magnesiumsulfaatilla täyttämääsi shakeriin .
4. Kaada isopropanolia . Pudota isopropanolisäiliö hyvin varovasti suureen muurinpohjapurkkiin varmistaen, ettei mitään läiky.
5. Ota lopuksi jäljelle jäänyt ravistin ja pudota se myös muuripurkkiin. ÄLÄ täytä sitä suolahapolla etukäteen.
Sen on oltava tyhjä. Jos läikytät happoa laittaessasi sitä sisään, sinulla on kaikenlaisia hauskoja ongelmia, joista voit huolehtia!!! Juokse vain siinä vaiheessa.
6. Pipetin avulla voit nyt hitaasti ja hyvin varovasti täyttää tyhjän ravistimen suolahapolla.
7. Jotta muuripurkki ei räjähtäisi ja suihkuttaisi nestemäistä/kaasumaista happoa ja lasinsiruja kaikkialle, sinun on varmistettava, että kansi
että kansi on löysästi kiinni, jotta mahdollinen ylipaine pääsee purkautumaan ulospäin. Kansi on kuitenkin välttämätön, jotta järjestelmä voi saavuttaa tasapainon.
8. Jätä se nyt vain hyvin tuuletettuun tilaan ja kävele pois muutamaksi päiväksi/1 viikoksi.
Voit tarkistaa sen silloin tällöin varmistaaksesi, että mitään outoa ei tapahdu. Muista tarkistaa kansi!!!
Valmiin asetelman pitäisi näyttää jotakuinkin tältä:
Miksi/miten tämä prosessi toimii?
- Vesipitoisen vetykloridin höyrynpaine on pieni, mikä tarkoittaa, että se siirtyy hyvin hitaasti kaasufaasiin.
- Säiliön pohjalla oleva väkevä rikkihappo kuivattaa kaasumaisen vetykloridin poistamalla siitä kaiken veden.
- Ajan myötä säiliöön alkaa kertyä kuivaa kloorivetyä.
- Tämän tapahtuessa HCl-kaasu alkaa hitaasti siirtyä isopropanolisäiliöön ja liueta.
- Vedetön magnesiumsulfaatti poistaa isopropanolista jäljellä olevan 1 %:n vesimäärän sekä kaiken reaktion aikana mahdollisesti tulevan veden.
Mahdollinen parannus, jota ei yritetty:
Jos katsotaan, että protonoitumisen entalpiamuutos on -ve (toisin sanoen eksoterminen), voidaan reaktiotasapaino siirtää Le Chatelierin periaatteen avulla tuotteen muodostumisen suuntaan.
Tämä voidaan tehdä poistamalla lämpöä systeemistä. Purkin asettaminen jääkaappiin saattaa auttaa lisäämään HCl:n liukoisuutta isopropanoliin, vaikken voi sanoa varmasti, mitä tapahtuu.
Alkuperäisessä kaasutusmenetelmässä käytettiin myös kylmiä olosuhteita, siksi mainitsen sen.
Todiste siitä, että tämä todella toimii:
Pieni määrä natriumbikarbonaattia (ruokasoodaa) laitettiin dekantterilasiin ja sen jälkeen isopropanolia, joka oli nyt hapanta,
jonka jälkeen vapautui hiilidioksidia, mikä osoitti liuenneen vetykloridin läsnäolon.
En väärentänyt tätä, bikarbonaatti ei selvästikään liukene kuten veteen.
Poreilu on myös erittäin hidasta, koska reaktio on heterogeeninen eikä homogeeninen, kuten se olisi veden läsnä ollessa.
Kiitos lukemisesta ja toivon, että tämä oli sinulle informatiivinen. Kippis!
SWIM päätti tutkia vaihtoehtoista menetelmää isopropanolisen vetykloridin tuottamiseksi, johon ei liity tavanomaista kaasutusmenetelmää.
Kaasuttamismenetelmä on todella ikävä työmenetelmä. Vetykloridihöyryt eivät ole mikään vitsi.
SWIM uskoo, että tämä on turvallisempi ja kätevämpi tapa valmistaa tätä erittäin hyödyllistä reagenssia.
Toinen etu on, että sitä voidaan säilyttää pidempiä aikoja ilman, että se hajoaa, jolloin sitä voidaan käyttää silloin, kun sitä tarvitaan.
tietyn amiinin kiteyttämiseen hydrokloridisuolana ilman polaarisia aprottisia liuottimia, kuten asetonia tai dietyylieetteriä.
Tällä hetkellä on epäselvää, mikä on liuoksen moaliteetti, titrausta ei ole tehty.
On myös epäselvää, kuinka paljon vettä on voinut joutua iPrOH:n sekaan, mutta sen uskotaan olevan lähes vedetön.
Tarvittavat laitteet:
- Suuri muurinpohjapurkki.
- 2 pienempää astiaa, jotka mahtuvat suuremman muurinpohjapurkin sisään.
Suola-/pippurisekoitin toimi hyvin, koska ne ovat yleensä korkeita ja kapeita.
Tarvittavat reagenssit:
- Tiivistetty rikkihappo (viemärin puhdistusaine käy) 93-98 %.
- Tiivistetty muraattihappo/kloorivetyhappo noin 31 %.
- Vedetön magnesiumsulfaatti
- 99 % isopropanoli
Ohjeet:
1. Valitse seuraavat aineet Ota suuri muuripurkki ja täytä sen pohja reilulla annoksella väkevää rikkihappoa.
2. Ota seuraavaksi yksi pienistä suola-/ pippurisekoittimista ja täytä pohja kohtuullisella määrällä vedetöntä magnesiumsulfaattia.
3. Kun tämä on tehty, kaada isopropanolia juuri vedettömällä magnesiumsulfaatilla täyttämääsi shakeriin .
4. Kaada isopropanolia . Pudota isopropanolisäiliö hyvin varovasti suureen muurinpohjapurkkiin varmistaen, ettei mitään läiky.
5. Ota lopuksi jäljelle jäänyt ravistin ja pudota se myös muuripurkkiin. ÄLÄ täytä sitä suolahapolla etukäteen.
Sen on oltava tyhjä. Jos läikytät happoa laittaessasi sitä sisään, sinulla on kaikenlaisia hauskoja ongelmia, joista voit huolehtia!!! Juokse vain siinä vaiheessa.
6. Pipetin avulla voit nyt hitaasti ja hyvin varovasti täyttää tyhjän ravistimen suolahapolla.
7. Jotta muuripurkki ei räjähtäisi ja suihkuttaisi nestemäistä/kaasumaista happoa ja lasinsiruja kaikkialle, sinun on varmistettava, että kansi
että kansi on löysästi kiinni, jotta mahdollinen ylipaine pääsee purkautumaan ulospäin. Kansi on kuitenkin välttämätön, jotta järjestelmä voi saavuttaa tasapainon.
8. Jätä se nyt vain hyvin tuuletettuun tilaan ja kävele pois muutamaksi päiväksi/1 viikoksi.
Voit tarkistaa sen silloin tällöin varmistaaksesi, että mitään outoa ei tapahdu. Muista tarkistaa kansi!!!
Valmiin asetelman pitäisi näyttää jotakuinkin tältä:
Miksi/miten tämä prosessi toimii?
- Vesipitoisen vetykloridin höyrynpaine on pieni, mikä tarkoittaa, että se siirtyy hyvin hitaasti kaasufaasiin.
- Säiliön pohjalla oleva väkevä rikkihappo kuivattaa kaasumaisen vetykloridin poistamalla siitä kaiken veden.
- Ajan myötä säiliöön alkaa kertyä kuivaa kloorivetyä.
- Tämän tapahtuessa HCl-kaasu alkaa hitaasti siirtyä isopropanolisäiliöön ja liueta.
- Vedetön magnesiumsulfaatti poistaa isopropanolista jäljellä olevan 1 %:n vesimäärän sekä kaiken reaktion aikana mahdollisesti tulevan veden.
Mahdollinen parannus, jota ei yritetty:
Jos katsotaan, että protonoitumisen entalpiamuutos on -ve (toisin sanoen eksoterminen), voidaan reaktiotasapaino siirtää Le Chatelierin periaatteen avulla tuotteen muodostumisen suuntaan.
Tämä voidaan tehdä poistamalla lämpöä systeemistä. Purkin asettaminen jääkaappiin saattaa auttaa lisäämään HCl:n liukoisuutta isopropanoliin, vaikken voi sanoa varmasti, mitä tapahtuu.
Alkuperäisessä kaasutusmenetelmässä käytettiin myös kylmiä olosuhteita, siksi mainitsen sen.
Todiste siitä, että tämä todella toimii:
Pieni määrä natriumbikarbonaattia (ruokasoodaa) laitettiin dekantterilasiin ja sen jälkeen isopropanolia, joka oli nyt hapanta,
jonka jälkeen vapautui hiilidioksidia, mikä osoitti liuenneen vetykloridin läsnäolon.
En väärentänyt tätä, bikarbonaatti ei selvästikään liukene kuten veteen.
Poreilu on myös erittäin hidasta, koska reaktio on heterogeeninen eikä homogeeninen, kuten se olisi veden läsnä ollessa.
Kiitos lukemisesta ja toivon, että tämä oli sinulle informatiivinen. Kippis!
