All/hg Stall, AI-kysymys

[Gale]

Kaikki koeajot ovat toimineet OK, mutta skaalaus Ai "Sheet":n kanssa on ollut outoa. Ensinnäkin suuressa vähentämisessä käytin magneettista metallia ja.en tajunnut tätä vasta lähellä loppua, jos rxn ... Joten nyt redo rxn luulen, että valitsemani ai "arkki" on aivan liian paksu. Se tuli ai luuta / tolppa. Se oli paksu, mutta onnistuin leikkaamaan sen saksilla. Reaktio sujui hyvin hitaasti, lämmitin 45-60c:een noin 6 tuntia voimakkaalla sekoittamisella/pyörittelyllä. Ei näyttänyt tekevän paljon, ehkä hyvin hyvin hitaasti. Ajan myötä ja lähinnä 10 tunnin kohdalla lisättiin naoh-liuosta ja reaktio alkoi lämmetä, ja piti itsensä noin 35-50c:ssä nyt muutaman tunnin ajan.

 

[WillD]

Joissakin tapauksissa voimme käyttää alumiinirakeita, mutta tämä vie myös enemmän aikaa.

 

[Gale]

Ya kokeilin leivinpannuilla ja eksoterminen reaktio tapahtui se meni jopa 65c, improvisoidulla sekoittamisella pyörittämällä ämpäriä suurimman osan ajasta.... Näyttää siltä, että tämä ei tee mitään, mutta näyttää siltä, että kaikki sekoittuu ja voi kuulla All scraping pitkin... Ongelmana on, että oli tonnia reagoimatonta alumiinia käyttäen osmiumin laskelmia plus 10% ylimäärä. Luulen, että minun on alennettava folioon näille 2-300 g: n vähennyksille tai leikattava piirakkapannuni hienommiksi tai ehkä hankittava hyviä CNC-lastuja.

Folio meni enimmäkseen pois basifyingin jälkeen, mutta idk, jos sillä on merkitystä. Lyk miten se menee.

 

[WillD]

Sinun on käytettävä liikaa elohopeasuoloja vedessä eikä dekantoitava sitä reaktiosta, silloin alumiini reagoi (mutta pitkään). Kokeile sitä.

 

[Gale]

Käytin ylimääräistä elohopeaa. Käytän osm-menetelmää amalgamoimalla metanoliin. Odotin noin 45-60 minuuttia ja se oli kaikki hopeanhohtoinen ja metanoli oli harmaa / hopeanvärinen ulkonäkö. Käytin osmiumin elohopealaskelmia plus ylimääräistä. Ehkä 1,5 kertaa enemmän kuin osmium suositteli. Näyttää toimivan OK Al-seoksen ulkonäön perusteella, pieniä kuplia ja liuos muuttuu hopeanhohtoiseksi/harmaaksi. Huomasin vain muutaman pienen piirakkapannun palan kelluvan...

Viimeisimmässä reaktiossa seos meni 65c:een itsestään suuressa astiassa, jos se olisi ollut sopivan kokoinen, olisi ehkä mennyt 70-75 asteeseen ilman jäähdytystä. Eksoterminen reaktio kesti n. 90 min, sitten vähitellen lämpötilat laskivat... toi 55c vielä 4 tuntia... jäi iso määrä Al piirakkapannua osmiumin laskennan yli + 10% ylijäämä... vielä aivan liikaa Alia jäljellä. Luulen, että se johtuu pääasiassa kauheasta sekoitusmenettelystä...joten aion päästä siihen käsiksi. Osmium mainitsi muutaman kerran, kuinka tärkeää on, että kunnollinen sekoittaminen on, varsinkin suuremmissa reaktioissa....

 

[WillD]

Voitko kertoa lisää tästä menetelmästä?

 

[dark_side_of_chemistry]

Breaking Bad

BB Forum

chemforum.info