Haluan kysyä, onko kenelläkään teistä kokemusta parhaasta menetelmästä ja nopeuksista ja lämpötiloista pelkistämistä varten, puhun erityisesti 2,5 dimetoksi-NS:stä 2ch:ksi.
Sanotaan, että ystäväni yritti jotain tällaista.
Kaksikaulainen pyöreäpohjainen pullo, joka sisälsi 1:1 IPA:n ja veden seosta (250 g/10 g NS), varustettiin jäähdyttimellä ja siihen lisättiin kerralla 7,25 molaariekvivalenttia NaBH4:ää kovassa sekoituksessa ja annettiin sen kuohua, kunnes kuplinta loppui ja kaikki oli liuennut. Tämän jälkeen kaikki NS (9,3 g) lisättiin kerralla kolviin.
*voisiko Nabh4:n lisääminen tehdä jäätymisen -16 olisi turvallista, että osa nabh4:stä hajoaisi?
Seosta refluksoitiin 15 minuuttia ennen kuin refluksoitavaan reaktioon lisättiin kerralla 1,2 g CuCl2-dihydraattia, joka oli liuotettu minimaaliseen vesimäärään. Tämä oli virhe, ja seos melkein kiehui ulos pullon avoimesta sivukaulasta. Seuraavalla kerralla lisään sen kahdessa osassa. Tämän jälkeen reaktiota refluksoitiin vielä tunnin ajan. Havaittiin hyvin heikko metyyliamiinin haju, mikä viittaa siihen, että nitrostyreenini ei ollut tarpeeksi puhdasta ja että siinä oli vielä nitrometaania, joka pelkistyi metyyliamiiniksi. Tämä kuitenkin ilahdutti minua, koska se oli todiste siitä, että nitro-ryhmät olivat pelkistyneet.
Reaktion annettiin jäähtyä noin huoneenlämpötilaan ja väkevää etikkahappoa lisättiin jäljellä olevan NaBH4:n neutraloimiseksi, kunnes etikkahappoa lisättäessä ei enää esiintynyt kuplintaa. Tähän tarvittiin noin 20 ml etikkahappoa.
Työstäminen:
Liuos tyhjiösuodatettiin ja tislattiin, kunnes tislettä tuli 100 C:n lämpötilassa, mikä merkitsi, että lähes kaikki IPA oli keitetty pois. Tämä varastoitiin astiaan, ja se kierrätetään myöhempiä reaktiokierroksia varten.
Liuoksen jäähdyttämisen jälkeen reaktioseoksessa näkyi tummaa öljyistä ainetta, jonka oletan olevan raakaa 2C-H-vapaata emästä. Conc. HCl lisättiin sekoittaen, kunnes vesi oli voimakkaasti hapanta. Tähän tarvittiin odotettua enemmän HCl:ää. Sitten vesi pestiin 6x25 ml:lla DCM:ää, siitä tehtiin emäksinen 20-prosenttisella KOH-liuoksella, uutettiin 6x25 ml:lla DCM:ää, uutteet yhdistettiin, pestiin tislatulla vedellä ja lisättiin 5 g väkevää HCl:ää, minkä jälkeen uutettiin 3x40 ml:lla vettä. Vesi keitettiin pois atseotrooppisella tislauksella tolueenin kanssa, kunnes saostui äkillisesti valkoisia 2C-H HCl-kiteitä.
Lopullinen saanto: 6,8 g 2C-H HCl:ää 9,3 g:sta 2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreeniä. 65%
Voidaanko jotain tehdä saannon parantamiseksi tai materiaalien säästämiseksi?
Sanotaan, että ystäväni yritti jotain tällaista.
Kaksikaulainen pyöreäpohjainen pullo, joka sisälsi 1:1 IPA:n ja veden seosta (250 g/10 g NS), varustettiin jäähdyttimellä ja siihen lisättiin kerralla 7,25 molaariekvivalenttia NaBH4:ää kovassa sekoituksessa ja annettiin sen kuohua, kunnes kuplinta loppui ja kaikki oli liuennut. Tämän jälkeen kaikki NS (9,3 g) lisättiin kerralla kolviin.
*voisiko Nabh4:n lisääminen tehdä jäätymisen -16 olisi turvallista, että osa nabh4:stä hajoaisi?
Seosta refluksoitiin 15 minuuttia ennen kuin refluksoitavaan reaktioon lisättiin kerralla 1,2 g CuCl2-dihydraattia, joka oli liuotettu minimaaliseen vesimäärään. Tämä oli virhe, ja seos melkein kiehui ulos pullon avoimesta sivukaulasta. Seuraavalla kerralla lisään sen kahdessa osassa. Tämän jälkeen reaktiota refluksoitiin vielä tunnin ajan. Havaittiin hyvin heikko metyyliamiinin haju, mikä viittaa siihen, että nitrostyreenini ei ollut tarpeeksi puhdasta ja että siinä oli vielä nitrometaania, joka pelkistyi metyyliamiiniksi. Tämä kuitenkin ilahdutti minua, koska se oli todiste siitä, että nitro-ryhmät olivat pelkistyneet.
Reaktion annettiin jäähtyä noin huoneenlämpötilaan ja väkevää etikkahappoa lisättiin jäljellä olevan NaBH4:n neutraloimiseksi, kunnes etikkahappoa lisättäessä ei enää esiintynyt kuplintaa. Tähän tarvittiin noin 20 ml etikkahappoa.
Työstäminen:
Liuos tyhjiösuodatettiin ja tislattiin, kunnes tislettä tuli 100 C:n lämpötilassa, mikä merkitsi, että lähes kaikki IPA oli keitetty pois. Tämä varastoitiin astiaan, ja se kierrätetään myöhempiä reaktiokierroksia varten.
Liuoksen jäähdyttämisen jälkeen reaktioseoksessa näkyi tummaa öljyistä ainetta, jonka oletan olevan raakaa 2C-H-vapaata emästä. Conc. HCl lisättiin sekoittaen, kunnes vesi oli voimakkaasti hapanta. Tähän tarvittiin odotettua enemmän HCl:ää. Sitten vesi pestiin 6x25 ml:lla DCM:ää, siitä tehtiin emäksinen 20-prosenttisella KOH-liuoksella, uutettiin 6x25 ml:lla DCM:ää, uutteet yhdistettiin, pestiin tislatulla vedellä ja lisättiin 5 g väkevää HCl:ää, minkä jälkeen uutettiin 3x40 ml:lla vettä. Vesi keitettiin pois atseotrooppisella tislauksella tolueenin kanssa, kunnes saostui äkillisesti valkoisia 2C-H HCl-kiteitä.
Lopullinen saanto: 6,8 g 2C-H HCl:ää 9,3 g:sta 2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreeniä. 65%
Voidaanko jotain tehdä saannon parantamiseksi tai materiaalien säästämiseksi?
