Voiko joku kertoa, onko tämä resepti käyttökelpoinen? Ilmeisesti se on hyvin helppo eikä vaadi erikoislaitteita...

[84modfo3j]

(Ensinnäkin, olen täysi nuija. Suurin resepti, jonka olen koskaan tehnyt, on tehdä itselleni illallinen).

Löydät sen etsimällä hakusanalla "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1".

Esimerkki 1 Dekstroamfetamiini (ei keksinnön mukainen)

• [0028]
  Seosta, jossa oli 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metyyli-5-fenyyli-2-oksatsolidinonia, 0,34 g 10-prosenttista palladium-hiilioksidia (50 % vettä märkänä) ja 60 ml SDA-3A:ta (liuotin, joka muodostuu 95 % etanolista ja 5 % metanolista) sekoitettiin vedyllä täytetyn ilmapallon alla huoneenlämpötilassa (n. 20 °C), kunnes oksatsolidinonia ei enää havaittu HPLC:llä, eli 4 h. Tämän jälkeen reaktioseos suodatettiin Celite-tyynyn läpi katalyytin poistamiseksi. Vapaan emäksen eristämiseksi suodatettu reaktioseos konsentroitiin varovasti alennetussa paineessa, jolloin jäljelle jäi 4,47 g kiteistä puolikiinteää ainetta, jonka todettiin olevan 96 % dekstroamfetamiinin ja 4 % etanolin seos 1H NMR:n avulla. Tisleestä havaittiin jonkin verran dekstroamfetamiinia. Saanto = 94 %. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d of d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d of d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Esimerkki 5 Dekstroamfetamiinisulfaatti

• [0032]
  Esimerkin 1 menetelmää noudatettiin, kunnes katalyytti suodatettiin pois, minkä jälkeen suodokseen lisättiin pisaroittain yhteensä 7 ml 25 % H2SO4 (aq) 3 minuutin aikana. Kun seosta oli jäähdytetty jää-/vesihauteessa 15 minuutin ajan, seos suodatettiin dekstroamfetamiinisulfaatin keräämiseksi käyttäen kylmää SDA-3A:ta kolvi- ja kakkuhuuhteluna. Kuivauksen jälkeen saatiin yhteensä 5,79 g dekstroamfetamiinisulfaattia, saanto 93 %. Tämä materiaali määritettiin 100-prosenttiseksi HPLC:llä.

Mitä tarkoittaa "ei keksinnön mukainen"????.

tämä voitaisiin tehdä? Onko kukaan kokeillut sitä? Vaikuttaa liian helpolta ollakseen totta, eikö vain? Joku voisi tehdä uuden reseptin selitettynä "Noobeille".

Jos ymmärsin oikein, niin periaatteessa ei tarvitsisi mitään turhan harvinaisia tai kalliita laitteita... ja kaikki materiaalit ovat helposti hankittavissa.

Onko tämä resepti jotain piilotettua, jota useimmat eivät hyödynnä? Voin poistaa viestin jos se häiritsee jotakuta ^ ^, sanokaa vaan

 

[OrgUnikum]

En ole koskaan nähnyt tätä ennen, mutta se vaikuttaa aidolta ja lähtöyhdisteen dimetyylivariaation kanssa saadaan d-Meth.
Lookchem sanoo, että esiasteen teollinen tuotanto on juuri alkanut, mutta tällä hetkellä halvin tarjous on jotain 600 USD 100 g:sta, mikä olisi hieman kova hinta.
Tekemällä se CTH:na poistaisi vetykaasupullon tarpeen, ja se sopii hyvin patentissa oleviin viittauksiin:

US20100125146A1 - Menetelmä farmaseuttisten yhdisteiden valmistamiseksi - Google Patents

Menetelmä fenyylietyyliamiinin valmistamiseksi kaavalla B: jossa R 2, R 3, R 4, R 5, R 6, R α, R β ja R n ovat kukin itsenäisesti valittuja vedyn, alkyylin, asyylin, aryylin, amidon, aminohappojen, sokerien...

patents.google.com

Olen melko varma, että tämän voisi tehdä myös RP/I:llä (tai H3PO3:lla tai H3PO2:lla ja jodilla) tai koivulla.

Olen utelias, miten (4S,5R)-(-)-4-metyyli-5-fenyyli-2-oksatsolidinoni syntetisoidaan.

Se, että tätä ei käytetä, johtuu siitä, että tätä esiastetta ei ole saatavilla tai että sitä ei ole saatavilla kohtuulliseen hintaan. Ja lyön vetoa, että sitä ei ole saatavilla kovin pitkään, kunhan se tulee markkinoille.

Kemiaa tuntemattomalle luulisin HI:n, fosforiyhdisteen ja jodin olevan lupaavin menetelmä, hydratoinnit ovat hieman hankalia ja katalyytin uudelleenkäytettävyys on kyseenalainen, kun käytetään tavallista Pd/C:tä.

Erittäin mielenkiintoista, kiitos, pahoittelen että voin tarjota vain lähinnä arvauksia.

 

[84modfo3j]

luin theehive redditissä, että se oli noin 1000USD/Kg (2 vuotta sitten) Kiinasta "jos sinulla on yhteys".


Kysyin vain hintaa uteliaisuudesta joukko satunnaisia sähköposteja lookchem ja chemicalbook (vain satunnainen, ei luotettu...) ja saada noin 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (95% aprox saanto.. näyttää ei liian huono minulle, mutta en tiedä, millä hinnalla voit saada / keittää muita esiasteita kuten P2P....) heillä näyttäisi olevan sitä varastossa... aion pyytää ilmaista näytettä nähdäkseni, onko minulla onnea


mistä tiedät/ miksi luulet, että "esiasteen teollinen tuotanto on vasta alkanut"? tarkoitat tänä vuonna? ja miksi luulet, että se ei olisi mahdollista? jos on kysyntää- tulee tarjousta, luulen....


Löydät lyhyen jutun tästä prosessista myös TheHivestä:

Process: Meille se on isoin lihava Toys'R'Us-pallo, joka on täytetty vetykaasulla 5.0. Ilmapallo sakkaa 10-15% 7-12 minuutin välein noin 13-18 kertaa, täytetään se uudelleen H2:lla, kun ilmapallo ei enää sakkaa, reaktio on ohi. Kestää 4 - 4,5 tuntia 500 gramman erissä. Tämä menetelmä ei toimi nopeammin korkeammassa paineessa, ilmapallo / 1 atm. on hyvä.


koska minulla ei ole aavistustakaan, mistä minä (ja sinä) puhumme, en tiedä, miten CTH valmistetaan. onko tuo prosessi vaarallinen/luovuttaa lämpöä? Minun täytyy vielä tutkia paljon. Mutta tämä prosessi kiinnittää huomioni, koska se on ilmeisesti vähemmän vaarallinen kuin "perinteinen", tehokkaampi ja nopeampi. Jos jonain päivänä saan esiasteen kysyn uudelleen foorumilla tai yritän etsiä mentoria



anteeksi englannistani ja kiitos lukemisesta.

 

[OrgUnikum]

Tiedän, että teollinen tuotanto on alkanut, koska Lookchem kertoo siitä rehellisesti yhdisteiden sivulla. Hintojen pitäisi melko pian laskea huomattavasti.

Et voi tavoitella patenteissa, artikkeleissa tai kirjoituksissa mainittuja saantoja. Olen kuitenkin varma, että ne ovat melko korkeat, 80-90 prosenttia pitäisi olla hyvin saavutettavissa. Teidän 95 %:nne on haave, joka saavutetaan vain itsepetoksella, lähtöaineessa on 98 % - väitetään. Aina on myös sivureaktioita ja mekaanisia häviöitä, joten 95 prosentin "saanto" voidaan saavuttaa vain jättämällä pois kunnollinen reaktion jälkeinen työstö ja kuvittelemalla, että kaikki, mikä on reaktiosta tuleva emäs, on "tuote". Erittäin hyvä työstö on kuitenkin tarpeen vetykytkentöjen yhteydessä, koska niissä voi muodostua ja muodostuu sivutuotteita, ei yleensä suuria määriä, mutta usein ikäviä, esimerkiksi sivutuotteita, jotka ovat itsessään aktiivisia, mutta eivät vain halutulla tai yleisesti ottaen terveellisellä tavalla.

Tämän suorittaminen ilmapallolla ja 500 g + on täyttä hölynpölyä, etsi hakusanalla "Parr shaker" ja katso setup. Käytät jotain propaanipulloa vedyn välivarastona, voidaan laskea paine, jolla saadaan tarvittava määrä vetyä, ja sitten tämä astia ladataan ja se syöttää reaktioastiaan paineenalenninta kohden vaikkapa 1,5-3 barin paineella jatkuvasti. Kun paine koko järjestelmässä on tasaantunut tunnettuun lukemaan, se on valmis. Tämä laskenta oli vaikeinta silloin kun tätä tein. Muuten Pd/C voi vähentää paljon enemmän kuin mitä sen halutaan vähentävän ja sen pysäyttäminen oikeaan kohtaan ilman tarkkaa laskentaa on uhkapeliä.
CTH, jossa on hieman formiaattia vedynluovuttajana, on tässä paljon vähemmän vaativa ja myös laskelmat ovat paljon helpompia.

Yksi asia ennen kuin unohdan sen: Reaktiota halutaan ravistaa, ei sekoittaa. Syy on yksinkertainen: Sekoittaminen atomisoi Pd/C:n ultrapieniksi, käytännössä suodattamattomiksi hiukkasiksi, ravistaminen pitää enemmän tai vähemmän alkuperäiset hiukkaset koskemattomina, ne ovat tarpeeksi pieniä ollakseen riesa, tarvitset aina Celitea suodatusapuna, jotta sinulla olisi mahdollisuuksia.

Mitään erityisiä laboratoriolaitteita ei juuri tarvita, mutta jonkin verran työpajan taitoja ja välineitä pitäisi olla käytettävissä. Paljon voidaan tehdä hämmästyttävän yksinkertaisesti, esimerkiksi minulla oli reaktioastia rullalaudalla, jota liikutettiin edestakaisin auton tuulilasinpyyhkimen moottorin ja toisella puolella olevien jousien avulla. Tämä nykäisi astiaa edestakaisin ja aiheutti juuri sellaisen tärinän, joka on ihanteellinen tällaiselle reaktiolle. Se toimi todella hyvin, ja jos teen sen joskus uudelleen, teen sen näin.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ei mitään mahdollisuuksia helvetissä.
Oksisolidinonit ovat antibiootteja. Tässä on 2-d-malli kemikaalista, jonka nimesit...

Sigma Aldridgeltä saa 5 g 70 dollarilla, mutta odota hetki, niin voin ehkä ajaa sen synteesin ja kertoa, mitä saat...

 

[Osmosis Vanderwaal]

63 prosentin todennäköisyys johonkin näistä

 

[84modfo3j]

ylös