Hei, oletko kiinnostunut metyyliamiinin valmistuksesta?
Sain sinut!
(kiitos EHRMANTRAUTille ideasta tehdä tämä opas)
Joten aluksi on olemassa melko monta tapaa tehdä metyyliamiinia, joten siksi suosikkini ovat järjestyksessä ylhäältä (paras) alaspäin (absoluuttinen koiranpaska).
nitrometaanin pelkistysreitti:
Mitä tarvitset:
- Nitrometaani 50g
-sinkkiä 137,5 g
- 350.6ml 30% HCl
- liuotin metyyliamiinia varten esim. metanoli , vesi (tai jos haluat metyyliamiinia, voidaan käyttää myös hydrokloridihydrokloridihydrokloridia).
- 228,6g NaOH liuotettuna vähäiseen määrään vettä.
ensin lisättiin 50 g nitrometaania ja 137,5 g sinkkiä 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lisäsuppilolla ja takaisinvirtauskondensaattorilla.
sitten 350,6 ml 30-prosenttista HCl:tä lisättiin yhteenlaskusuppiloon ja tiputettiin hitaasti sisään.
Liuotin laitettiin sillä välin jääkaappiin tai jäähauteeseen jäähtymään.
Kun kaikki HCl oli lisätty, refluksilauhduttimen aukkoon asennettiin kaasusovitin, johon oli liitetty putki, joka johti liuottimella täytettyyn dekantterilasiin (hieman suuremman saannon saamiseksi dekantterilasi laitettiin jäähauteeseen).
NaOH lisättiin lisäsuppiloon ja lisättiin hyvin hitaasti reaktioseokseen.
Kun NaOH-liuoksen lisäys oli valmis, reaktioseos saatettiin takaisinvirtaukseen 5 minuutiksi.
et voilà u on nyt metyyliamiiniliuos dekantterilasissa.
( jos haluatte sen olevan atseotrooppista, hävittäkää se vain tislaamalla).
Voit myös pelkistää nitrometaanin Hg/Al-amalgaamilla, jos haluat jostain syystä.
asetamidi Hoffmanin takaisinkytkentäreitti:
Mitä tarvitset:
- ammoniakkia
- etikkahappoa eli etikkaa
- 20 g kalsiumhypokloridia, joka on liuotettu pieneen vesimäärään.
- 20 g NaOH:ta, joka on myös liuotettu pieneen vesimäärään.
- liuotin metyyliamiinia varten, esim. metanoli, vesi (tai jos haluat metyyliamiinia, voidaan käyttää myös hydrokloridia HCl).
Ensin lisättiin juomalasiin satunnainen määrä etikkaa ja ammoniakkia, kunnes liuos muuttui emäksiseksi.
Sitten kaikki vesi ja ylimääräinen ammoniakki keitettiin pois ja loput liuoksesta lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu refluksilauhduttimella, ja sen jälkeen refluksoitiin 3 tuntia.
Kun tämä oli tehty, refluksilauhdutin korvattiin lyhytaikaisella lauhdutussovittimella (lauhduttimeen ei saa laittaa vettä, koska se muuten tukkeutuu), joka oli varustettu lämpömittarilla.
Liuos destilloitiin nyt ja kaikki destilaatti, joka oli alle 150c, hävitettiin.
(jos yli 150c:n lämpötilassa tuleva destilaatti ei kiteydy vastaanottavassa pullossa, kaapikaa pullon pohjaa sekoitussauvalla, niin sen pitäisi kiteytyä).
Kun asetamidi on nyt valmistettu, metyyliamiinin valmistus voi nyt alkaa.
(u voi myös aloittaa asetamidilla ja jättää kaiken tämän väliin ja aloittaa vain ostetulla asetamidilla).
10 g asetamidia liuotettiin pieneen määrään vettä.
Sillä välin liuotin laitettiin jääkaappiin tai jääkylpyyn sen jäähdyttämiseksi.
Asetamidiliuos siirrettiin sitten 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka asetettiin suolajäähauteeseen, jossa oli lisäsuppilo ja tulppa.
Kalsiumhypokloridiliuos laitettiin nyt lisäsuppiloon ja sitä lisättiin erittäin hitaasti, jotta reaktioseoksen lämpötila ei ylittäisi 10c.
Kun tämä oli tehty, koko asetelma poistettiin jäähauteesta.
ja NaOH-liuos kaadettiin nopeasti.
(tulppa korvattiin refluksilauhduttimella, joka oli varustettu kaasusovittimella, joka oli liitetty putkeen, joka johti dekantterilasiin, jossa oli haluamasi kylmä liuotin (dekantterilasi voidaan laittaa jäähauteeseen suuremman saannon saamiseksi), ja lisäyssuppilo korvattiin tulpalla).
ja lopuksi reaktioseosta refluksoitiin 3 tuntia.
et voilà u on nyt metyyliamiiniliuos dekantterilasissa.
( jos haluatte sen olevan atseotrooppista, hävittäkää se vain tislaamalla).
Heksamiinin hajoamismenetelmä:
- 70 g heksamiinia liuotettuna 120 ml:aan vettä
-244,3 ml 30 %:n HCl:ää
-NaCO3 liuotettuna minimaaliseen vesimäärään.
- liuotin metyyliamiinia varten, esim. metanoli, vesi.
Aluksi heksamiiniliuos laitettiin 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen pulloon ja HCl lisättiin hitaasti.
Kun kaikki HCl oli lisätty, pullo varustettiin lämpömittarilla ja destilaatiolaitteella.
Nyt se on vain 1/1 samaa menettelyä kuin ammoniumkloridi-formaldehydireitti.
ammoniumkloridi- ja formaldehydireitti:
-100g ammoniumkloridia
- 208ml 37% formaldehydiä (metanolilla stabiloitu).
-NaCO3 liuotettuna minimaaliseen määrään vettä.
- liuotin metyyliamiinia varten, esim. metanoli, vesi.
Aluksi ammoniumkloridi ja formaldehydi lisättiin 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lämpömittarisovittimella ja haihdutuslaitteella, ja lämpöä lisättiin, kunnes lämpömittari näytti noin 100 C:n lämpötilaa.
kun destilaatio oli hidastunut ja alipaineistettu, kunnes ammoniumkloridi oli pudonnut ulos.
reaktioseoksen annettiin sitten jäähtyä pakastimessa ja sen jälkeen suodatettiin (suodattimeen jäänyt paska on ammoniumkloridia ja sitä voidaan käyttää uudelleen useammissa ajoissa).
Tämä toistettiin sitten 2 kertaa.
Toisella kerralla suodattimeen jäi edelleen runsaasti ammoniumkloridia ja kolmannella kerralla sen pitäisi olla enimmäkseen puhdasta metyyliamiini HCl:ää.
Tämä metyyliamiini-HCl kristalloitiin sitten uudelleen.
viimein tämä oli sitten vain freebased lisäämällä siihen NaCO3-liuosta ja poreilemalla metyyliamiinia valitsemansa liuottimen läpi.
Löysin videon tästä menetelmästä:
fin.
Sain sinut!
(kiitos EHRMANTRAUTille ideasta tehdä tämä opas)
Joten aluksi on olemassa melko monta tapaa tehdä metyyliamiinia, joten siksi suosikkini ovat järjestyksessä ylhäältä (paras) alaspäin (absoluuttinen koiranpaska).
nitrometaanin pelkistysreitti:
Mitä tarvitset:
- Nitrometaani 50g
-sinkkiä 137,5 g
- 350.6ml 30% HCl
- liuotin metyyliamiinia varten esim. metanoli , vesi (tai jos haluat metyyliamiinia, voidaan käyttää myös hydrokloridihydrokloridihydrokloridia).
- 228,6g NaOH liuotettuna vähäiseen määrään vettä.
ensin lisättiin 50 g nitrometaania ja 137,5 g sinkkiä 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lisäsuppilolla ja takaisinvirtauskondensaattorilla.
sitten 350,6 ml 30-prosenttista HCl:tä lisättiin yhteenlaskusuppiloon ja tiputettiin hitaasti sisään.
Liuotin laitettiin sillä välin jääkaappiin tai jäähauteeseen jäähtymään.
Kun kaikki HCl oli lisätty, refluksilauhduttimen aukkoon asennettiin kaasusovitin, johon oli liitetty putki, joka johti liuottimella täytettyyn dekantterilasiin (hieman suuremman saannon saamiseksi dekantterilasi laitettiin jäähauteeseen).
NaOH lisättiin lisäsuppiloon ja lisättiin hyvin hitaasti reaktioseokseen.
Kun NaOH-liuoksen lisäys oli valmis, reaktioseos saatettiin takaisinvirtaukseen 5 minuutiksi.
et voilà u on nyt metyyliamiiniliuos dekantterilasissa.
( jos haluatte sen olevan atseotrooppista, hävittäkää se vain tislaamalla).
Voit myös pelkistää nitrometaanin Hg/Al-amalgaamilla, jos haluat jostain syystä.
asetamidi Hoffmanin takaisinkytkentäreitti:
Mitä tarvitset:
- ammoniakkia
- etikkahappoa eli etikkaa
- 20 g kalsiumhypokloridia, joka on liuotettu pieneen vesimäärään.
- 20 g NaOH:ta, joka on myös liuotettu pieneen vesimäärään.
- liuotin metyyliamiinia varten, esim. metanoli, vesi (tai jos haluat metyyliamiinia, voidaan käyttää myös hydrokloridia HCl).
Ensin lisättiin juomalasiin satunnainen määrä etikkaa ja ammoniakkia, kunnes liuos muuttui emäksiseksi.
Sitten kaikki vesi ja ylimääräinen ammoniakki keitettiin pois ja loput liuoksesta lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu refluksilauhduttimella, ja sen jälkeen refluksoitiin 3 tuntia.
Kun tämä oli tehty, refluksilauhdutin korvattiin lyhytaikaisella lauhdutussovittimella (lauhduttimeen ei saa laittaa vettä, koska se muuten tukkeutuu), joka oli varustettu lämpömittarilla.
Liuos destilloitiin nyt ja kaikki destilaatti, joka oli alle 150c, hävitettiin.
(jos yli 150c:n lämpötilassa tuleva destilaatti ei kiteydy vastaanottavassa pullossa, kaapikaa pullon pohjaa sekoitussauvalla, niin sen pitäisi kiteytyä).
Kun asetamidi on nyt valmistettu, metyyliamiinin valmistus voi nyt alkaa.
(u voi myös aloittaa asetamidilla ja jättää kaiken tämän väliin ja aloittaa vain ostetulla asetamidilla).
10 g asetamidia liuotettiin pieneen määrään vettä.
Sillä välin liuotin laitettiin jääkaappiin tai jääkylpyyn sen jäähdyttämiseksi.
Asetamidiliuos siirrettiin sitten 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka asetettiin suolajäähauteeseen, jossa oli lisäsuppilo ja tulppa.
Kalsiumhypokloridiliuos laitettiin nyt lisäsuppiloon ja sitä lisättiin erittäin hitaasti, jotta reaktioseoksen lämpötila ei ylittäisi 10c.
Kun tämä oli tehty, koko asetelma poistettiin jäähauteesta.
ja NaOH-liuos kaadettiin nopeasti.
(tulppa korvattiin refluksilauhduttimella, joka oli varustettu kaasusovittimella, joka oli liitetty putkeen, joka johti dekantterilasiin, jossa oli haluamasi kylmä liuotin (dekantterilasi voidaan laittaa jäähauteeseen suuremman saannon saamiseksi), ja lisäyssuppilo korvattiin tulpalla).
ja lopuksi reaktioseosta refluksoitiin 3 tuntia.
et voilà u on nyt metyyliamiiniliuos dekantterilasissa.
( jos haluatte sen olevan atseotrooppista, hävittäkää se vain tislaamalla).
Heksamiinin hajoamismenetelmä:
- 70 g heksamiinia liuotettuna 120 ml:aan vettä
-244,3 ml 30 %:n HCl:ää
-NaCO3 liuotettuna minimaaliseen vesimäärään.
- liuotin metyyliamiinia varten, esim. metanoli, vesi.
Aluksi heksamiiniliuos laitettiin 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen pulloon ja HCl lisättiin hitaasti.
Kun kaikki HCl oli lisätty, pullo varustettiin lämpömittarilla ja destilaatiolaitteella.
Nyt se on vain 1/1 samaa menettelyä kuin ammoniumkloridi-formaldehydireitti.
ammoniumkloridi- ja formaldehydireitti:
-100g ammoniumkloridia
- 208ml 37% formaldehydiä (metanolilla stabiloitu).
-NaCO3 liuotettuna minimaaliseen määrään vettä.
- liuotin metyyliamiinia varten, esim. metanoli, vesi.
Aluksi ammoniumkloridi ja formaldehydi lisättiin 2-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lämpömittarisovittimella ja haihdutuslaitteella, ja lämpöä lisättiin, kunnes lämpömittari näytti noin 100 C:n lämpötilaa.
kun destilaatio oli hidastunut ja alipaineistettu, kunnes ammoniumkloridi oli pudonnut ulos.
reaktioseoksen annettiin sitten jäähtyä pakastimessa ja sen jälkeen suodatettiin (suodattimeen jäänyt paska on ammoniumkloridia ja sitä voidaan käyttää uudelleen useammissa ajoissa).
Tämä toistettiin sitten 2 kertaa.
Toisella kerralla suodattimeen jäi edelleen runsaasti ammoniumkloridia ja kolmannella kerralla sen pitäisi olla enimmäkseen puhdasta metyyliamiini HCl:ää.
Tämä metyyliamiini-HCl kristalloitiin sitten uudelleen.
viimein tämä oli sitten vain freebased lisäämällä siihen NaCO3-liuosta ja poreilemalla metyyliamiinia valitsemansa liuottimen läpi.
Löysin videon tästä menetelmästä:
fin.