Olen yrittänyt syntetisoida meskaliinia 3,4,5-trimetoksibentsaldehydistä kahden eri reitin kautta. Kaikki näytti toimivan hyvin viimeiseen vaiheeseen asti, mutta haluttua tuotetta ei saatu. Onko kenelläkään käsitystä siitä, mikä on voinut mennä pieleen?
Reittini oli periaatteessa seuraava:
1) 3,4,5-trimetoksinitrostyreenistä 3,4,5,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba:ta liuotettiin seokseen, jossa oli 16 ml nitrometaania 74 ml:ssa etanolia. Liuos jäähdytettiin 0 °C:een.
Lisättiin hitaasti 8,42 g KOH:ta. Lämpötila pidettiin alle 5 °C:ssa jäähauteella. Kun seos oli seissyt 1 tunnin ajan 0 °C:ssa, se lisättiin 300 ml:aan jäähdytettyä 10-prosenttista HCL:ää vedessä. Lämpötila pidettiin alle 10 °C:ssa. Liuoksesta putosi keltaisia 3,4,5,5-tmns:n hiutaleita, jotka suodatettiin pois 1 tunnin odottelun jälkeen. 3,4,5,5-tmns kuivattiin vain vähän ennen kuin sitä käytettiin seuraavissa pelkistysvaiheissa.
2.1) Pelkistysmenetelmä yksi: meskaliini 3,4,5-tmns:stä AlAmalgamin avulla :
noin 10 g 3,4,5-tmns:ää kaadettiin suureen purkkiin, joka oli täynnä 0,5 g HgCl2:ta, joka oli liuotettu 100 ml:aan GAA:ta, 150 ml:aan IPA:ta ja 50 ml:aan vettä.
Lisätään 20 g silputtua alumiinifoliota ja seosta sekoitetaan magneettisekoittajalla. Voimakas reaktio jatkui noin 10 minuutin ajan, minkä jälkeen seoksen annettiin reagoida 5 tuntia. Kun reaktio oli päättynyt, purkin sisällä oleva harmaa liete käsiteltiin liuoksella, jossa oli 150 g KOH:ta 400 ml:ssa vettä. Syntynyt oranssi IPA-kerros erotettiin myöhempää käsittelyä varten. Meskaliini-hcl-suolan saamiseksi oranssi IPA-kerros kaasutettiin kuivalla HCL-kaasulla. Kaasu tuotettiin kuumentamalla ruokasuolan ja natriumbisulfaatin seosta uunissa olevassa koeputkessa. Kun HCL-kaasu johdettiin liuokseen, liuoksesta putosi valkoisia hiutaleita, joiden oletin olevan meskaliini HCl:ää. Hetken kuluttua liuos muuttui läpinäkyvästä oranssista syvän läpinäkymättömän punaiseksi. Valkoisten hiutaleiden putoaminen loppui pian sen jälkeen. Hiutaleet suodatettiin ja pestiin useita kertoja IPA:lla ja jäähdytetyllä asetonilla. Tuloksena oli noin 4 g valkoista kiteistä hajutonta ainetta. Aine testattiin Liebermannin reagenssilla. Väri muuttui hyvin hyvin heikoksi hädin tuskin näkyväksi ruskeaksi... Synteesi taisi epäonnistua. Mutta missä? Mikä on tuo valkoinen aine?
2.2) Toinen pelkistysmenetelmä: meskaliini 3,4,5-tmns:stä Zn/HCL:n avulla.
noin 10 g 3,4,5-tmns:ää lisättiin jäähdytettyyn liuokseen, jossa oli 300 ml 31-prosenttista HCL:ää ja 200 ml IPA:ta. Liuos jäähdytettiin jäähauteella ja sitä sekoitettiin magneettisekoittimella. Zn:ää lisättiin 1 g minuutissa, yhteensä 50 g. Lämpötila pidettiin alle 10 °C. Kun Zn:n lisäys oli valmis, seoksen annettiin seistä 5 tuntia. Seokseen lisättiin hitaasti 393 g KOH:ta 800 ml:ssa vettä, lämpötila pidettiin alle 30 °C:n. Kun seosta oli seisotettu toiset 5 tuntia, erottui kolme erillistä kerrosta: Valkoinen kiinteä kerros pohjassa, hieman keltainen vesikerros keskellä ja oranssi IPA-kerros yläosassa. Oranssi IPA-kerros erotettiin ja käsiteltiin HCL-kaasulla samoin kuin kohdassa 2.1). Saatu kiinteä aine suodatettiin pois. Se oli valkoista, hieman harmaata ja tuoksui voimakkaasti amiinille. Liebermann-reagenssilla testattaessa väri muuttui syvän ruskeaksi/mustaksi. Näyte haihtui, kun se joutui kosketuksiin reagenssin kanssa. Aineessa oli hieman suolainen maku.
Ainetta nautittiin 1 mg, 10 mg, 100 mg ja 350 mg (viikon tauko välissä sietokyvyn vuoksi), mutta psykedeelisiä vaikutuksia ei havaittu. Noin 3 tunnin kuluttua 350 mg:n annoksella koettiin energinen, vahvaa kahvia vastaava kiihkeys. Näyttää siltä, että tämäkin synteesi epäonnistui. Onko työstössä jotain vikaa?
Arvostan kaikenlaista apua! Kiitos!
Reittini oli periaatteessa seuraava:
1) 3,4,5-trimetoksinitrostyreenistä 3,4,5,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba:ta liuotettiin seokseen, jossa oli 16 ml nitrometaania 74 ml:ssa etanolia. Liuos jäähdytettiin 0 °C:een.
Lisättiin hitaasti 8,42 g KOH:ta. Lämpötila pidettiin alle 5 °C:ssa jäähauteella. Kun seos oli seissyt 1 tunnin ajan 0 °C:ssa, se lisättiin 300 ml:aan jäähdytettyä 10-prosenttista HCL:ää vedessä. Lämpötila pidettiin alle 10 °C:ssa. Liuoksesta putosi keltaisia 3,4,5,5-tmns:n hiutaleita, jotka suodatettiin pois 1 tunnin odottelun jälkeen. 3,4,5,5-tmns kuivattiin vain vähän ennen kuin sitä käytettiin seuraavissa pelkistysvaiheissa.
2.1) Pelkistysmenetelmä yksi: meskaliini 3,4,5-tmns:stä AlAmalgamin avulla :
noin 10 g 3,4,5-tmns:ää kaadettiin suureen purkkiin, joka oli täynnä 0,5 g HgCl2:ta, joka oli liuotettu 100 ml:aan GAA:ta, 150 ml:aan IPA:ta ja 50 ml:aan vettä.
Lisätään 20 g silputtua alumiinifoliota ja seosta sekoitetaan magneettisekoittajalla. Voimakas reaktio jatkui noin 10 minuutin ajan, minkä jälkeen seoksen annettiin reagoida 5 tuntia. Kun reaktio oli päättynyt, purkin sisällä oleva harmaa liete käsiteltiin liuoksella, jossa oli 150 g KOH:ta 400 ml:ssa vettä. Syntynyt oranssi IPA-kerros erotettiin myöhempää käsittelyä varten. Meskaliini-hcl-suolan saamiseksi oranssi IPA-kerros kaasutettiin kuivalla HCL-kaasulla. Kaasu tuotettiin kuumentamalla ruokasuolan ja natriumbisulfaatin seosta uunissa olevassa koeputkessa. Kun HCL-kaasu johdettiin liuokseen, liuoksesta putosi valkoisia hiutaleita, joiden oletin olevan meskaliini HCl:ää. Hetken kuluttua liuos muuttui läpinäkyvästä oranssista syvän läpinäkymättömän punaiseksi. Valkoisten hiutaleiden putoaminen loppui pian sen jälkeen. Hiutaleet suodatettiin ja pestiin useita kertoja IPA:lla ja jäähdytetyllä asetonilla. Tuloksena oli noin 4 g valkoista kiteistä hajutonta ainetta. Aine testattiin Liebermannin reagenssilla. Väri muuttui hyvin hyvin heikoksi hädin tuskin näkyväksi ruskeaksi... Synteesi taisi epäonnistua. Mutta missä? Mikä on tuo valkoinen aine?
2.2) Toinen pelkistysmenetelmä: meskaliini 3,4,5-tmns:stä Zn/HCL:n avulla.
noin 10 g 3,4,5-tmns:ää lisättiin jäähdytettyyn liuokseen, jossa oli 300 ml 31-prosenttista HCL:ää ja 200 ml IPA:ta. Liuos jäähdytettiin jäähauteella ja sitä sekoitettiin magneettisekoittimella. Zn:ää lisättiin 1 g minuutissa, yhteensä 50 g. Lämpötila pidettiin alle 10 °C. Kun Zn:n lisäys oli valmis, seoksen annettiin seistä 5 tuntia. Seokseen lisättiin hitaasti 393 g KOH:ta 800 ml:ssa vettä, lämpötila pidettiin alle 30 °C:n. Kun seosta oli seisotettu toiset 5 tuntia, erottui kolme erillistä kerrosta: Valkoinen kiinteä kerros pohjassa, hieman keltainen vesikerros keskellä ja oranssi IPA-kerros yläosassa. Oranssi IPA-kerros erotettiin ja käsiteltiin HCL-kaasulla samoin kuin kohdassa 2.1). Saatu kiinteä aine suodatettiin pois. Se oli valkoista, hieman harmaata ja tuoksui voimakkaasti amiinille. Liebermann-reagenssilla testattaessa väri muuttui syvän ruskeaksi/mustaksi. Näyte haihtui, kun se joutui kosketuksiin reagenssin kanssa. Aineessa oli hieman suolainen maku.
Ainetta nautittiin 1 mg, 10 mg, 100 mg ja 350 mg (viikon tauko välissä sietokyvyn vuoksi), mutta psykedeelisiä vaikutuksia ei havaittu. Noin 3 tunnin kuluttua 350 mg:n annoksella koettiin energinen, vahvaa kahvia vastaava kiihkeys. Näyttää siltä, että tämäkin synteesi epäonnistui. Onko työstössä jotain vikaa?
Arvostan kaikenlaista apua! Kiitos!
