Tarvitsen apua P2NP-menetelmää varten + Ensimmäinen yritys (kuvia)

[ASheSChem]

hei,
Haluan ymmärtää selvästi tämän menetelmän ennen ensimmäistä yritystä :


Tällä menetelmällä hän ei puhu jääetikkahaposta, onko se normaalia ?

Selvä, mutta... annammeko sen olla näin vai pitääkö meidän erottaa 2 kerrosta?

Joten... se kristallisoituu pullossa kaikkien nesteiden kanssa (eikä sitä tarvitse jäädyttää tai jotain sellaista..?)?
Eikö meidän tarvitse suodattaa kiteet ennen etanolin lisäämistä?

Siinä se... Kiitos

 

[HIGGS BOSSON]

On parempi lisätä etikkahappoa, sen avulla nitroetaanin ja bentsaldehydin kondensaatioreaktio sujuu paremmin.

Tuloksena oli 2 kerrosta. Yksi oranssi kerros alhaalla, jossa oli fenyyli-2-nitropropeenia ja kirkas kerros ylhäällä, jossa oli sykloheksyyliamiinia ja ehkä vähän (~1mL) H2O:ta.

\\\\\\\\Voit kiteyttää koko RM:n ja pestä sitten p2np-kiteet kylmällä alkoholilla (IPA), kaikki epäpuhtaudet häviävät. Etikkahapon kanssa tapahtuvan kondensoinnin aikana reaktiomassa ei jakaannu kerroksiin

Eli... se kiteytyi pullossa, jossa oli kaikki nesteet (eikä tarvitse jäädyttää tai jotain sellaista..?).
\\\\ Yleensä kiteytyminen on helppoa, kun seos jäähtyy. Mutta joskus sitä on tarpeen stimuloida. Tähän käytän:
RM:n pakastaminen pakastimessa
p2np-kiteiden tai NaCl:n lisääminen.
Pieni määrä liuosta siirretään lasista lasiin, jotta kosketuskohta ilman kanssa lisääntyy

Meidän ei tarvitse suodattaa kiteitä ennen etanolin lisäämistä ?
\\\\\
Voit tehdä sen eri tavoin. Minä suodattaisin ensin kiteet pois, pesisin ne sitten kylmällä alkoholilla ja kiteyttäisin ne sitten uudelleen tästä alkoholista.

 

[ASheSChem]

Kiitos paljon Higgs !
Se on nyt hieman selkeämpi päässäni.

 

[ASheSChem]

Hei kaverit...
Joten... Olen kokeilla, mitä minulla on varastossa.

Fiiiiiiiirst try, totally noob...

55 g:aan (0,5mol) bentsaldehydiä 500 ml:n pullossa lisättiin 40 g (0,5mol) nitroetaania ja 10 ml sykloheksyyliamiinia. Kaikkea refluksoitiin 6 tuntia vesihauteessa. Tuloksena oli 2 kerrosta.

Spoiler: Kuvat

sen jälkeen, jäähdytys huoneenlämmössä...

Spoiler: Kuvat

sen jälkeen lisättiin 50mL H2O:ta ja sitten imettiin pipetillä pois, 4 kertaa.... mutta mitään ei tapahdu, paitsi 2 kerroksen uudelleenmuodostuminen... (ei valokuvaa sori)

sen jälkeen olen erottanut 2 kerrosta ja laittanut 50ml isopropanolia oranssiin kerrokseen.

Spoiler: Kuvat

ja laitoin sen pakastimeen... (itse asiassa 11h)...

Spoiler: Kuvat

jatkuu...

 

[Mclssmxxl]

Oikeanpuoleinen pullo näyttää minusta hyvältä, suodata se ja tehdä uudelleenkiteytys ehkä?

 

[ASheSChem]

Hei kaverit, kiitos kun tulitte

So.... olen suodattanut keltaisen pullon ja romuttanut valkoisen.

Spoiler: Kuvat

ilmakuivuminen kestää todella kauan. Odotan, että se on 100% kuiva punnittavaksi.

Onko vinkkejä nopeaan kuivumiseen ilman imupumppua ?

edit : ja pitääköhän minun mielestäsi kiteyttää ne uudelleen?

 

[Mclssmxxl]

Älä kuivaa sitä vielä, liuota kuumaan (60-70 max) isopropanoliin, niin vähän kuin mahdollista. kun kaikki on liuennut anna sen olla huoneenlämmössä mieluiten pimeässä 24. Substraatin puhtaus on melko tärkeää, ja lisäksi saat hienon näköisiä kiteitä.Hyvää työtä btw, näyttää aidolta, vain hieman karkealta.Yritä myös saada käsiisi dean stark, teoriassa uskon, että saanto on parempi mitä enemmän vettä poistat.

 

[G.Patton]

Miten teet suodatuksen ilman tyhjiöpumppua? Painovoimasuodatuksen avulla? Voit käyttää vesisuihkupumppua, se on erittäin helppokäyttöinen ja melko halpa.

P.S. Hyvää työtä

 

[Honolulu98]

Näyttää hyvältä! Kuulostaa siltä, että teit hienoa työtä syntetisaatiossa. Muutaman viikon kuluttua haluan syntetisoida suuren määrän P2NP:tä. Katsotaan, onnistuuko se yhtä hyvin kuin sinulla.

 

[ASheSChem]

Kiitos kaikille hyvistä tunnelmista

ok kiitos; täytyy liuottaa se isopropanoliin, ja 24 jälkeen toinen suodatus? pakastaminen?

En tiedä dean stark, en ole koskaan oppinut kemiaa koulussa :'( googletan tuon tänä iltana


kyllä painovoiman avulla, kiitos vesisuihkupumppuvinkeistä; täytyy opetella tuo !


kiitos paljon, toivon sinulle parasta

 

[ASheSChem]

Sooooooo olen yrittänyt ymmärtää dekaani Stark, mutta minulla on joitakin kysymyksiä...

jos ymmärrän oikein, tällä kokoonpanolla vesihöyry ja sykloheksyyliamiini erotetaan muusta?

Luuletko, että höyryjä on paljon tässä lämpötilassa? (60-70°C)

joten loppujen lopuksi, vaikka ilman etikkahappoa, saan vain yhden kerroksen?

ei menetä tuotetta, vain parempaa laatua?

 

[G.Patton]

yes
Ei, voit saada kiteisiä epäpuhtauksia jäädyttämisen jälkeen.

 

[ASheSChem]

Yritetään jatkaa;

Olen siis laittanut 50-60ml isopropanolia keltaiseen jauheeseeni, 60-70° ja sekoitin

Spoiler: Kuvat

Nyt odotan 24 tuntia...
Toivottavasti en ole menettänyt liikaa tuotetta

 

[ASheSChem]

Hups... Tajusin juuri, että suodatin suoraan kuumentamisen ja sekoittamisen jälkeen....

Pitikö minun odottaa 24 tuntia?
Suuri virhe?

 

[WillD]

Ei, säästä suodatettu neste ja anna kiteytyä myös.

 

[ASheSChem]

Ok kiitos, tämä on varsinainen tulos

Spoiler: Kuvat

Sooo , annan kuivua kaikki; pidän kaikki ja se on minun lopullinen p2np ?
Vai pitääkö minun puhdistaa vielä kerran?

Anteeksi paljon noob kysymyksiä , toinen yritys on ammattimaisempi haha

 

[Mclssmxxl]

Luulen, että sinulla on ehkä vielä paljon epäpuhtauksia, koska isopropanolisi muuttui punaiseksi, tekisin toisen, mutta se on sinun päätöksesi. siitä saadaan luultavasti jotain ainakin, jos haluat kokeilla sitä.

 

[ASheSChem]

minun täytyy antaa sen liueta 24h ennen suodattamista? eikö niin?

 

[Mclssmxxl]

Ihannetapauksessa kyllä, mutta voit suodattaa osan pois ennen 24h, lämmittää jäljelle jääneen liuoksen uudelleen, haihduttaa hieman (höyryt ovat ärsyttäviä) ja antaa sen olla, jotta loput saadaan talteen.

 

[ASheSChem]

Kiitos tuesta ja avusta.
Sekoitin siis kaiken tuotteeni 100ml isopropanoliin 60-70°C:ssa 30-40 min. levossa sain 2 kerrosta (ei kuvaa), läpikuultavaa oranssia ja läpinäkymätöntä keltaista.

Nyt odotan...
mutta jo tunnin kuluttua minulla on vaikutelma, että kiteet ovat jo muodostumassa.
Minulla on vaikutelma, että se laajenee, paisuu, paisuu.

Spoiler: Kuvat

Pitääkö minun jättää pullo auki haihtumaan 24 tunniksi vai ei?
ennen suodattamista...