Johdanto
On olemassa yksinkertainen piperiinin uuttomenetelmä mustasta paperista. Piperiiniä voidaan käyttää MDMA-synteesin monivaiheisena esiasteena.Reagenssit:
- Jauhettua mustapippuria 300 g;
- Etanolia 616 ml (88 %);
- Kaliumhydroksidi (KOH) 24 g;
- Tislattu vesi ~1 l;
- Soxhlet-uutin 500 ml.
- Pyöreä- tai litteäpohjainen pullo;
- Refluksilauhdutin;
- Suodatinpaperihylsyt [suodatinpaperihylsyn sijasta voidaan käyttää erityisiä selluloosasormustimia];
- Paperisuodatin;
- kuivauslaite emäksellä tai tyhjiöllä;
- Pakastin;
- Kiehumislastut;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
- dekantterilaseja (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Lämmityslevy;
- Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii);
- Muovilusikka;
- pH-indikaattoripaperi;
- Lasisauva ja lastat;
Menetelmät
Vaihe 1. Piperiinin uuttaminen
1. Jauhettua mustapippuria 300 g on 5 uuttoerää, joissa kussakin on 60 g.
2. Piperiinipippuri. Suodatinpaperihylsy asetetaan Soxhlet-uuttimeen.
3. Piperiini uutetaan. Hylsyyn kaadetaan jauhettua mustapippuria.
4. Hylsyyn kaadetaan mustapippuria. 400 ml etanolia (88 %) kaadetaan pulloon, jossa on kiehuvaa lastua, ja uuttolaite kootaan.
5. Uuttolaitekootaan. Alkoholi saatetaan kiehumispisteeseen ja uuttamisprosessi aloitetaan.
6. Uuttaminenaloitetaan. Alkoholin tiivistymisjakso toistetaan, kunnes väritön etanoli valuu holkista.
7. Kun etanoli on muuttunut värittömäksi, seuraava annos jauhettua pippuria (60 g) asetetaan holkkiin.
.
Vaihe 2. Piperiinin eristäminen
9. Kaliumhydroksidi liuotetaan etanoliin.
10. Piperiini poistetaan. Näin saatu mustapippuriuute suodatetaan paperisuodattimen läpi suoraan valmistettuun KOH-etanoliliuokseen.
11. Piperiini uutetaan. Tuloksena saatu liuos kuumennetaan 60-70 ℃:iin.
12. Tislattua vettä (noin 1 l) kaadetaan lämmitettyyn liuokseen annoksittain, kunnes keltaisen piperiinisakan muodostuminen loppuu.
13. Tislattu vesi (noin 1 l) kaadetaan liuokseen. Näin saatu suspensio jäähdytetään pakastimessa 24 tuntia.
14. Sakka suodatetaan paperisuodattimen läpi.
15. Suodatettu piperiinisakka kuivataan eksikaattorissa alkalin päällä tai lämmitinpuhaltimella vakiopainoon.
16. Suodatettu piperiinisakka kuivataan kuivauskaapissa. Saostuman on tuoksuttava hieman pippurilta ja sen sulamispisteen on oltava 127-128 °C.
17. Piperiinisakkaa ei saa sulattaa. Uuttopiperiinin saanto on 17 g.
1. Jauhettua mustapippuria 300 g on 5 uuttoerää, joissa kussakin on 60 g.
2. Piperiinipippuri. Suodatinpaperihylsy asetetaan Soxhlet-uuttimeen.
3. Piperiini uutetaan. Hylsyyn kaadetaan jauhettua mustapippuria.
4. Hylsyyn kaadetaan mustapippuria. 400 ml etanolia (88 %) kaadetaan pulloon, jossa on kiehuvaa lastua, ja uuttolaite kootaan.
5. Uuttolaitekootaan. Alkoholi saatetaan kiehumispisteeseen ja uuttamisprosessi aloitetaan.
6. Uuttaminenaloitetaan. Alkoholin tiivistymisjakso toistetaan, kunnes väritön etanoli valuu holkista.
7. Kun etanoli on muuttunut värittömäksi, seuraava annos jauhettua pippuria (60 g) asetetaan holkkiin.
Huomautus: Pullossa olevaa alkoholia ei saa vaihtaa koko uuttoprosessin aikana.
8. Näin uuttamista jatketaan, kunnes koko jauhetun pippurin määrä on käytetty loppuun..
Vaihe 2. Piperiinin eristäminen
9. Kaliumhydroksidi liuotetaan etanoliin.
10. Piperiini poistetaan. Näin saatu mustapippuriuute suodatetaan paperisuodattimen läpi suoraan valmistettuun KOH-etanoliliuokseen.
11. Piperiini uutetaan. Tuloksena saatu liuos kuumennetaan 60-70 ℃:iin.
12. Tislattua vettä (noin 1 l) kaadetaan lämmitettyyn liuokseen annoksittain, kunnes keltaisen piperiinisakan muodostuminen loppuu.
13. Tislattu vesi (noin 1 l) kaadetaan liuokseen. Näin saatu suspensio jäähdytetään pakastimessa 24 tuntia.
14. Sakka suodatetaan paperisuodattimen läpi.
15. Suodatettu piperiinisakka kuivataan eksikaattorissa alkalin päällä tai lämmitinpuhaltimella vakiopainoon.
16. Suodatettu piperiinisakka kuivataan kuivauskaapissa. Saostuman on tuoksuttava hieman pippurilta ja sen sulamispisteen on oltava 127-128 °C.
17. Piperiinisakkaa ei saa sulattaa. Uuttopiperiinin saanto on 17 g.
