Tervehdys,
Tämä on ensimmäinen viestini, löysin tämän uudenlaisen menetelmän enkä ole nähnyt sitä tähän mennessä paljon jaettuna. Tämä vaikuttaa paljon helpommalta reitiltä.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonaalia liuotettiin 40 ml:aan metanolia sekoittaen 250 ml:n Erlenmeyer-kolvissa. Kun kaikki piperonaali oli liuennut, liuokseen lisättiin 7,1g nitroetaania. Pullo laitettiin jää/suolakylpyyn magneettisekoittaen, ja kun liuoksen lämpötila oli laskenut 0 °C:seen, lisättiin jääkylmää liuosta, jossa oli 4 g NaOH:ta 20 ml:ssa H2O:ta, niin, että lämpötila ei koskaan noussut yli 10 °C:n. Tämän jälkeen liuosta sekoitettiin. Tämän lisäyksen aikana pullon pohjalle muodostui valkoinen sakka, joka hajotettiin lasisauvalla.
Sekoittamista jatkettiin vielä tunnin ajan, eikä liuoksen lämpötilan annettu koskaan nousta yli 5 °C:n. Tämän ajan päätyttyä liuokseen lisättiin 100 ml jääkylmää H2O:ta, mikä aiheutti vielä enemmän valkoisen kiintoaineen saostumista.
Koko liete kaadettiin 100 ml:aan jääkylmää 2M HCl-liuosta 500 ml:n Erlenmeyer-kolvissa, jota sekoitettiin varovasti, ja liuoksessa tapahtui lievää kuplimista ja poreilua, ja liuoksen väri muuttui valkoisesta siniseksi, vihreästä keltaiseksi alle minuutissa. Aika näyttävää! Kun poreilu oli laantunut, liuos laitettiin jälleen kerran jäähauteeseen magneettisekoittaen.
Kun lämpötila oli laskenut noin 5 °C:een, liuos oli kirkas ja sen pohjalla oli keltaisia raakatuoterakeita. Rakeet suodatettiin imulla ja kiteytettiin uudelleen IPA:sta. Ilmakuivauksen jälkeen kanarinkeltaisia kiteitä oli saanto 65-70 % teoriasta.".
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Kysymykseni yleisölähteelle tässä-
Jos bentsaldehydillä korvataan piperonaalin molekyyliekvivalenttipaino, saanko P2NP:n?
Metanoli on hyvin helposti saatavissa eikä katalysaattoria tarvita. Vaikuttaa siltä, että raskaissa emäksisissä olosuhteissa ei ole tarvetta lisätä katalyyttiä, kun käytetään piperonaalia + nitroetaania metanolissa. Kun happamoituminen RM-kiteet näyttävät kaatuvan ilman suurempia ponnisteluja. On useita etuja, jos tämä reitti toimii muille aldehydeille.
Tämä on ensimmäinen viestini, löysin tämän uudenlaisen menetelmän enkä ole nähnyt sitä tähän mennessä paljon jaettuna. Tämä vaikuttaa paljon helpommalta reitiltä.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonaalia liuotettiin 40 ml:aan metanolia sekoittaen 250 ml:n Erlenmeyer-kolvissa. Kun kaikki piperonaali oli liuennut, liuokseen lisättiin 7,1g nitroetaania. Pullo laitettiin jää/suolakylpyyn magneettisekoittaen, ja kun liuoksen lämpötila oli laskenut 0 °C:seen, lisättiin jääkylmää liuosta, jossa oli 4 g NaOH:ta 20 ml:ssa H2O:ta, niin, että lämpötila ei koskaan noussut yli 10 °C:n. Tämän jälkeen liuosta sekoitettiin. Tämän lisäyksen aikana pullon pohjalle muodostui valkoinen sakka, joka hajotettiin lasisauvalla.
Sekoittamista jatkettiin vielä tunnin ajan, eikä liuoksen lämpötilan annettu koskaan nousta yli 5 °C:n. Tämän ajan päätyttyä liuokseen lisättiin 100 ml jääkylmää H2O:ta, mikä aiheutti vielä enemmän valkoisen kiintoaineen saostumista.
Koko liete kaadettiin 100 ml:aan jääkylmää 2M HCl-liuosta 500 ml:n Erlenmeyer-kolvissa, jota sekoitettiin varovasti, ja liuoksessa tapahtui lievää kuplimista ja poreilua, ja liuoksen väri muuttui valkoisesta siniseksi, vihreästä keltaiseksi alle minuutissa. Aika näyttävää! Kun poreilu oli laantunut, liuos laitettiin jälleen kerran jäähauteeseen magneettisekoittaen.
Kun lämpötila oli laskenut noin 5 °C:een, liuos oli kirkas ja sen pohjalla oli keltaisia raakatuoterakeita. Rakeet suodatettiin imulla ja kiteytettiin uudelleen IPA:sta. Ilmakuivauksen jälkeen kanarinkeltaisia kiteitä oli saanto 65-70 % teoriasta.".
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Kysymykseni yleisölähteelle tässä-
Jos bentsaldehydillä korvataan piperonaalin molekyyliekvivalenttipaino, saanko P2NP:n?
Metanoli on hyvin helposti saatavissa eikä katalysaattoria tarvita. Vaikuttaa siltä, että raskaissa emäksisissä olosuhteissa ei ole tarvetta lisätä katalyyttiä, kun käytetään piperonaalia + nitroetaania metanolissa. Kun happamoituminen RM-kiteet näyttävät kaatuvan ilman suurempia ponnisteluja. On useita etuja, jos tämä reitti toimii muille aldehydeille.
