Bromauksen aikana vapautui 2BK4:n lisäksi bromivetyhappoa (HBr) ja muita aineita, jotka saastuttivat 2BK4:n. Kaikkien epäpuhtauksien poistamiseksi liuoksesta on tehtävä useita pesuja ruokasoodaliuoksella ja yksi pesu puhtaalla vedellä. Ruokasooda neutraloi hapon, ja vesi huuhtelee lian pois. 2BK4 ei liukene veteen, joten se jää DCM:ään (dikloorimetaaniin).
Valmistetaan liuos: 100 g ruokasoodaa 1000 ml:aan tislattua vettä. Ota tyhjä 2 litran pullo, kaada siihen 1000 ml vettä ja lisää 100 g ruokasoodaa. Ravista voimakkaasti 2-3 minuuttia ja anna sitten jäljellä olevan soodan laskeutua vielä 2-3 minuuttia. Liuos on valmis; älä häiritse laskeutunutta soodaa valutuksen aikana.
Poista kaikki pullosta: siirtyminen, jääkaappi, tippusuppilo ja ydin.
Kaada tasaisesti (hitaasti, pieninä annoksina) noin 300 ml soodaliuosta reaktioseokseen, sulje kansi ja käynnistä sekoitin enintään 2 minuutiksi. Seoksen pitäisi muuttua vaaleammaksi. Se kuplii, sihisee ja vaahtoaa - tämä johtuu siitä, että sooda neutraloi hapon ja bromin. Reaktio on aktiivinen, joten lisää hitaasti.
Poista ankkuri ankkurin ulosvetimellä. Ravista sitten voimakkaasti käsilläsi vielä 2 minuuttia (mikään sekoitin ei voi sekoittaa yhtä hyvin kuin käsilläsi tässä tapauksessa, se on tärkeää).
Seuraavaksi aseta erotussuppilo jalustalle ja kaada kaikki pullossa oleva pois.
Tarkkaile, miten kerrokset erottuvat toisistaan (se kestää noin 30 sekuntia). Ylin kerros on vesipitoinen ja alin kerros on 2BK4-liuos DCM:ssä.
Kun kerrokset ovat erottuneet toisistaan, ota indikaattoripaperi ja laita sille pieni pisara alimman kerroksen liuosta, juuri sen verran, että paperi kostuu. Haluttu väri on neutraali (keltainen, jossa paperi kastuu mutta ei muuta väriä). Jos se oli hieman emäksinen, lisää tippa soodaliuosta. Jos se on hapan, toista vaihe pesemällä ruokasoodalla, antamalla alimman kerroksen valua kolviin ja hylkäämällä ylin kerros. Tämä on ratkaiseva vaihe - meidän on neutraloitava kaikki happo soodaliuoksella. Jos lähetät synteesiin liian vähän pestyn liuoksen, pilaat todennäköisesti erän.
Erotussuppilossa on nyt siis kaksi kerrosta. Anna alimman kerroksen (todennäköisesti 2-3-4 soodapesun jälkeen näet vihdoin neutraalin värin) valua pulloon ja hävitä ylin kerros. Tässä vaiheessa voit kerätä pienen määrän vesikerrosta menettämättä 2BK4-kerrosta.
Jotta pohjakerroksen siirtäminen suppilosta suoraan pulloon olisi helpompaa, aseta erottelusuppilo jalustalle pöydän reunalle ja siirrä tuet sivuun (VAROITUS, SUPILO VOI RIPUSTUA, PUDOTTAA JA RIKKOANTUA - SEN PUHDISTAMINEN ON ERITTÄIN VAIVALLISTA!). Vaihtoehtoisesti voit yksinkertaisesti pitää suppiloa käsissäsi.
Kun olemme lopettaneet pesun soodalla, pese uudelleen puhtaalla tislatulla vedellä: lisää pulloon 100-150 ml tislattua vettä, ravista voimakkaasti 2-3 minuuttia ja kaada erotussuppiloon. Anna jälleen kerran pohjakerroksen valua kolviin ja hävitä pintakerros.
Näin ollen olemme pesseet emäksellä (1-4 kertaa) ja puhtaalla vedellä (1 kerta) reagoimattoman bromin, hapon ja muiden sivutuotteiden poistamiseksi, jolloin tuloksena on puhdas 2BK4-liuos DCM:ssä.
Kippis
Eihän sitä voi laittaa pussiin märkänä eikä tietää tarkkaa painoa. Ja kuivuminen kestää hyvin kauan ja siitä lähtee kyynelkaasuja.