Kysymyksiä fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) synteesin jälkeen (Henryn reaktio)

[Edeleanu]

Hei, yritin tätä reaktiota eilen illalla. Se oli ensimmäinen synteesini, koko kokemus oli rehellisesti sanottuna hieman pelottava Tein kasan virheitä ja minulla on muutamia kysymyksiä ennen kuin yritän tätä uudelleen. Kiitos etukäteen kaikille, jotka voivat auttaa minua!

Ensinnäkin, kun avasin n-butyyliamiinipullon, siitä alkoi tulla valkoista savua. Tämä pelästytti minut, mutta jatkoin kuitenkin. Voisiko joku selventää, onko tämä odotettavissa? Tarvitsenko erityisiä säilytysolosuhteita n-butyyliamiinille? Sitä säilytettiin huoneenlämmössä puutarhavajassa, pitäisikö sitä sen sijaan säilyttää jääkaapissa?

Kun avasin bentsaldehydipullon, hämmästyin, miten voimakas haju on. Jätin oven auki, jotta pystyin hengittämään, mutta haju oli luultavasti naapureiden havaittavissa. Luulen, että ensi kerralla olisi parasta käyttää hengityssuojainta ja avata ovi vasta keskellä yötä, kun ihmiset nukkuvat, mitä mieltä olette?

En ole vielä kiteyttänyt P2NP:tä, mutta mietin, miten hävitän liuoksen jäänteet. Oletan, että se sisältää reagensseja, jotka eivät ole reagoineet, joten minun pitäisi luultavasti välttää huuhtelemasta sitä suoraan viemäriin. Mutta mitä sitten jää jäljelle? Onko olemassa jokin tapa neutraloida reagenssit ja huuhdella se sitten?

Kaikki 3 pulloa nitroetaania, bentsaldehydiä ja n-butyyliamiinia on avattu ja suljettu, joten reagenssit ovat olleet kosketuksissa ilman kanssa. Onko olemassa jonkinlainen viimeinen käyttöpäivä, ennen kuin ne muuttuvat käyttökelvottomiksi?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hei,
On normaalia, että N-butyyliamiini savuaa hieman avattaessa, ei ole syytä huoleen. On olemassa kourallinen reagensseja, jotka tekevät näin, ja tunnetuin niistä on HCl.

Bentsaldehydiä käytetään yleisesti aromiaineena, eikä se ole kovin myrkyllistä mutta hieman ärsyttävää. Hajulle ei voi oikeastaan tehdä mitään, mutta jos joku kysyy hajusta, voit sanoa, että se johtuu uudesta ilmanraikastimesta tai jotain vastaavaa.

Ennen P2NP:n suodattamista suosittelen, että P2NP-liuosta sisältävä pullo laitetaan pakastimeen joksikin aikaa. Näin varmistetaan, että P2NP:stä eristetään mahdollisimman paljon. Ensimmäisen suodatuksen jälkeen (kun eristät suurimman osan tuotteesta) jättäisin sen pakastimeen muutamaksi päiväksi nähdäkseni, jatkuuko saostuminen, ja jos liuoksesta ei tule mitään, huuhtele se vapaasti viemäriin, koska se sisältää enimmäkseen joko reagoimatonta nitrometaania/bentsaldehydiä, joka on liuennut valittuun liuottimeen, joten se on turvallista huuhdella.

Yleisesti ottaen reagenssien altistaminen ilmalle on ok, mutta yritä rajoittaa altistumista mahdollisimman paljon, jotta estetään reagenssin kontaminaatio ja/tai haihtuminen. Erityisesti on olemassa joitakin reagensseja, jotka ovat higroskooppisia, esimerkiksi KOH ja NaOH sekä MgSO4, jotka kaikki imevät vettä ympäröivästä ilmasta ja vaarantavat niiden toimivuuden. Mutta dokumentoi itsellesi verkossa kaikkien käyttämiesi reagenssien ominaisuudet ja miten niitä tulisi säilyttää ja mitä mahdollisia vaaroja ne aiheuttavat.

 

[Edeleanu]

Hei @HectorFromTroy, kiitos näistä rauhoittavista sanoista ja ehdotuksista!

Olen jättänyt liuoksen pakastimeen 2 päiväksi ja suodattanut sen sitten Buchnerin suppilolla.
Hyvä idea, kokeilen tuota.

 

[AgamemnonFromTroy]

Voit myös kokeilla liuottimen haihduttamista