Johdanto
Tässä aiheessa esitellään alfa-PVP-synteesimenetelmä keskisuuressa mittakaavassa 1-10 kg. On olemassa yksityiskohtaisia video-opastuksia, joiden avulla kuka tahansa voi valmistaa tätä ainetta. Täältä löydät myös luettelon tarvittavista laitteista ja reagensseista.
Laboratoriolaitteet ja materiaalit:
Tässä aiheessa esitellään alfa-PVP-synteesimenetelmä keskisuuressa mittakaavassa 1-10 kg. On olemassa yksityiskohtaisia video-opastuksia, joiden avulla kuka tahansa voi valmistaa tätä ainetta. Täältä löydät myös luettelon tarvittavista laitteista ja reagensseista.
Laboratoriolaitteet ja materiaalit:
- Pyöreäpohjainen pullo.
- Jalusta ja kiinnityspidike.
- Refluksilauhdutin.
- Tippusuppilo.
- pH-indikaattoripaperit.
- Juomalasit.
- Tyhjiölähde.
- Laboratoriovaaka (1-2000 g on sopiva).
- 100, 500 ja 1000 ml:n mittalieriöt.
- Magneettisekoitin ja lämmityslevy.
- Lasisauva ja lastat;
- 1 litran erotussuppilo.
- Laboratorioluokan lämpömittari.
- Büchner-pullo ja suppilo.
- Tyhjiölähde.
- Suodatinpaperi.
- Kiertohaihdutin.
- Tavallinen suppilo.
- Valerofenoni (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Bromivetyhappo (HBr) 1 kg 48 %.
- Vetyperoksidi (H2O2) 300 g 35 %.
- Pyrrolidiini 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Etyyliasetaatti 4 L.
- Natriumkarbonaatti (Na2CO3) 20 % vesiliuos.
- Dietyylieetteri (Et2O) 50 ml.
- EtOH (etyylialkoholi) 50 ml.
- Dibentsoyyli-D-viinihappo 12,7 g, 35,5 mmol.
- Dikloorimetaani (CH2Cl2) 830 ml.
- Heksaani 1100 ml.
- Tiivistetty suolahappo 35 % (HCl).
- Punnitaan 1 kg valerofenonia (CAS 1009-14-9) ja kaadetaan reaktoriin.
- Lisätään 1000 g 48-prosenttista bromivetyhappoa (HBr).
- Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 5 minuutin ajan.
- Reaktorin kaulaan asennettuun tippusuppiloon lisätään 300 g vetyperoksidia (H2O2) 35 %:n pitoisuutena.
- Tippusuppilon hana avataan ja vetyperoksidia lisätään pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
- Tarkkaile seoksen väriä, joka voi vaihdella keltaisesta punaiseen. Vetyperoksidia lisätään, kunnes seos on värjäytynyt.
- Lämpötila pidetään alle 65 ℃. H2O2:n tiputus lopetetaan, jos lämpötila nousee.
- Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1,5 tunnin ajan.
- Lisätään tislattua vettä ja reaktioseosta sekoitetaan 5 minuuttia.
- Sekoittaminen lopetetaan ja reaktioseos erottuu kahdeksi kerrokseksi. Kohdekerros on pohjassa, vesi on ylemmässä kerroksessa.
- Vesikerros poistetaan tyhjiöpumpun avulla reaktorikaulan kautta.
- Lisätään emäksistä vesiliuosta ja sekoitetaan 5 minuuttia.
- Vaiheet 9, 10 ja 11 toistetaan.
- Saatu tuote jätetään reaktoriin.
- Laitetaan 4 l etyyliasetaattia reaktoriin, jossa on 1,5 kg 2'-bromivalerofenonia, ja sekoitetaan 5 minuuttia.
- Reaktorin kaulaan asennetaan tippusuppilo ja tähän suppiloon lisätään 1150 ml pyrrolidiinia (CAS 123-75-1).
- Tippusuppilon hana avataan ja pyrrolidiini lisätään pisaroittain voimakkaasti sekoittaen.
- Lämpötila pidetään alle 65 ℃.
- Reaktioseosta sekoitetaan voimakkaasti 1 tunnin ajan pyrrolidiinin lisäyksen päätyttyä.
- Reaktorin tyhjiöpumppu ja refluksilauhduttimen jäähdytyspumppu kytketään päälle.
- Suurin osa etyyliasetaatista tislataan pois.
- Tyhjiöpumppu pysäytetään ja reaktoriin lisätään asetonia. Sekoittamista jatketaan.
- Reaktorin kaulassa olevaan tippusuppiloon lisätään suolahappoa.
- Suolahappoa lisätään, kunnes pH on 5. Pieni määrä reaktioseosta valutetaan reaktorin pohjan hanasta pH:n tarkistamiseksi indikaattoripaperilla (tähän tarkoitukseen voidaan käyttää myös lasisauvaa). Näyte palautetaan reaktoriin.
- Tämän jälkeen reaktioseos kaadetaan dekantterilasiin ja laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
- Asennetaan tyhjiösuodatusjärjestelmä (Nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu).
- Tyhjiöpumppu kytketään päälle.
- Reaktioseos kaadetaan dekantterilasista (vaiheen 2 vaiheesta 13) Büchner-suppiloon.
- Reaktioseos suodatetaan ja puristetaan kiinteäksi.
- Kylmää asetonia kaadetaan Büchner-suppiloon kiinteän aineen peittämiseksi.
- Asetoni suodatetaan pois ja tuote pestään. Vaihe 5 toistetaan, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
- Büchner-suppilon sisältö kaadetaan Pyrex-maljaan kuivausta varten asetonisuodatuksen jälkeen ja valkoisen kiinteän aineen saamiseksi.
- Pyrex-astia asetetaan kuivaan paikkaan huoneenlämpöön.
- Tuote kuivataan vakiomassaksi. Tuotetta sekoitetaan ja trituroidaan ajoittain kuivumisnopeuden lisäämiseksi.
- Liuotetaan 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol, vähimmäistilavuuteen tislattua vettä.
- Lisätään 20-prosenttista vesiliuosta Na2CO3:a, kunnes pH on 8-9.
- Seos uutetaan 50 ml:lla Et2O:ta.
- Eetteriuute erotetaan erotussuppilossa ja Et2O tislataan pois.
- Vapaa a-PVP-emäs liuotetaan EtOH:hon (50 ml).
- Vapaan a-PVP-emäksen etanoliliuos kuumennetaan 70 ℃:iin.
- Lisätään dibentsoyyli-D-viinihappoa 12,7 g, 35,5 mmol.
- Liuosta refluksoidaan refluksilauhduttimella 1 min ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
- Liuotin tislataan pois.
- Jäännös liuotetaan CH2Cl2:een (530 ml). Heksaania (700 ml) lisätään sekoittaen.
- Saadut kiteet (9,1 g) kerätään suodattamalla Büchner-pullon ja suppilon läpi 3 päivän kuluttua.
- Kolmella peräkkäisellä uudelleenkiteytyksellä CH2Cl2:sta/heksaanista (300/400 ml) saadaan yksi diastereoisomeeri (6,1 g, 61 %).
- Vaiheet 1, 2 ja 3 toistetaan vaiheessa 11 saadulla suolalla.
- Lisätään kylmää asetonia.
- Lisätään suolahappoa (HCl), kunnes pH on 5.
- Vaiheessa 15 syntyneet kiteet suodatetaan pois ja kuivataan ilmakuivaksi.
