P2P:n yksinkertainen höyrytislaus

[GhostChemist]

Reagenssit ja materiaalit:

• 145 ml puhdistamatonta P2P:tä, joka on saatu pelkistämällä P2NP:tä boorihydridillä.
• 300-400 ml 10-prosenttista kaliumkarbonaatin vesiliuosta.
• 4 litraa tislattua vettä
• 500 ml (100 g natriumkloridia) 20-prosenttista natriumkloridin vesiliuosta.
• 1 litran, 2 litran, 500 ml:n ja 250 ml:n pulloja.
• Juomalasit
• Suppilo
• 2 litran erotussuppilo
• Pallomainen lauhdutin
• Lasiadapterit
• Teflonhöyryputki
• Lämmitin

Höyry-P2P-tislaus puhdistusmenetelmänä

• G.Patton
• Aug 12, 2023
• 24

Höyry P2P-tislaus puhdistusmenetelmänä...

P2P:n puhdistusprosessin suorittaminen höyrytislauksen avulla.

Höyrytislauspullo täytetään puhdistettavalla P2P:llä ja sitten se täytetään puoliksi valmiiksi valmistetulla kaliumkarbonaattiliuoksella. Kuva 1

Höyrylauhdutin kytketään, ja koko höyrytislauslaitteisto kootaan. Höyrynkehittimestä tulevan höyryn määrän on oltava suurempi kuin se määrä, joka syntyisi P2P:n tavanomaisen kiehumisen aikana pullossa (eli P2P:tä sisältävän pullon on oltava tilavuudeltaan pienempi kuin höyrynkehittimen). Kuva 2

Tislauskolvissa olevaa massaa säädetään, jotta saavutetaan tasainen ja jatkuva kiehuminen ilman hydraulisia iskuja (kolviin lisätään pieniä keraamisia tai lasisia kiehumakiviä kolvin kolhiintumisen estämiseksi; jos kiehumisen aikana tapahtuu hydraulisia iskuja, kolviin on lisättävä pieni määrä tislattua vettä kiehumisprosessin normalisoimiseksi). Tislausta jatketaan, kunnes vastaanottavaan kolviin ei enää pääse vettä, jossa on P2P:n öljyisiä pisaroita. Kuva 3

P2P:n ulkonäkö tislauspullossa prosessin aikana. Kuva 4

Tislauskolviin jää pohjalle raskaita liukenemattomia epäpuhtauksia. Kuva 5

P2P:n kanssa tislattu vesi. Kuva 6

Natriumkloridiliuos valmistetaan helpottamaan P2P:n kellumista ylöspäin ja tehostamaan erotusprosessia. Tislattu vesi ja P2P kaadetaan suureen erotussuppiloon, ja siihen lisätään valmistettu natriumkloridiliuos. Emulsioiden annetaan laskeutua tietyn ajan (vähintään pari tuntia). Tämän jälkeen alempi vesikerros valutetaan, koska se sisältää pienen jäännösmäärän emulgoitunutta fenyyliasetonia, jota voidaan käyttää uudelleen tislaukseen uusien P2P-annosten kanssa. Kuva 7

P2P:tä sisältävä kerros valutetaan silikageeliä sisältävään astiaan kuivausta ja jatkokäyttöä varten. Kuva 8

Saatu P2P on tuote, jonka puhtausaste on vähintään 99 %. Tislausprosessi kestää kaksi päivää, ja saanto on 100,02 grammaa, mikä vastaa 68,98 prosenttia. Kuva 9

P2P:n puhdistusmenetelmät

P2P:n valmistuksen aikana, erityisesti kun käytetään jalostamattomia lähtöreagensseja ja liuottimia, jatkosynteesien suorittaminen ja ennen kaikkea halutun tuotoksen saaminen on jatkuvasti haasteellista. Haluttujen synteesitulosten saavuttamiseksi on välttämätöntä puhdistaa P2P:n lähtöaine epäpuhtauksista.

P2P:n puhdistamiseksi epäpuhtauksista on olemassa useita menetelmiä, kuten puhdistus bisulfiittijohdannaisen avulla ja yksinkertainen höyrytislaus. Kukin näistä menetelmistä soveltuu tiettyihin työolosuhteisiin.

Bisulfiittimenetelmä. Siinä P2P reagoi selektiivisesti natriumbisulfiitin kanssa muodostaen kiteisen kermamaisen massan muodossa olevan yhdisteen. Kuva 10

P2P:n bisulfiittijohdannainen saadaan lisäämällä likaista P2P:tä (ilman liuottimia) yhtä suureen tilavuuteen väkevää natriumbisulfiittia hyvin voimakkaasti sekoittaen, kunnes se on täysin kiteytynyt. Kuva 11

P2P:n bisulfiittijohdannainen ei liukene dietyylieetteriin, joten epäpuhtaudet on helppo pestä pois. Se voidaan myös pestä nopeasti butanolilla, johon P2P:n bisulfiittijohdannainen on myös huonosti liukeneva. Alkoholien happamien ominaisuuksien vuoksi P2P kuitenkin hajoaa ja vapautuu, jolloin se on erotettava uudelleen emäliuoksista. Pesun jälkeen P2P:n bisulfiittijohdannainen lisätään kalium- tai natriumkarbonaattiliuokseen, jolloin P2P vapautuu ja se voidaan erottaa emäksisestä liuoksesta, pestä natriumkloridin vesiliuoksella, suodattaa tarvittaessa ja kuivata silikageelillä. Kuva 12

Tällä menetelmällä saatu P2P täyttää käyttöturvallisuustiedotteessa (SDS) ilmoitetut kaupalliset vaatimukset.

P2P:n vuorovaikutus natriumbisulfiitin kanssa ja bisulfiittijohdoksen vuorovaikutus karbonaatin kanssa tapahtuvat kaavion 1 mukaisesti.

Menetelmän haittapuolena on ongelmallinen kiteytyminen, erityisesti kun kyseessä ovat suuret, yli 1 litran tilavuudet. Lisäksi natriumbisulfiitin saaminen ja saadun johdannaisen peseminen voi olla haastavaa, kun käytetään alkoholeja. Alkoholeja käytettäessä saanto on 40-50 prosenttia puhtaasta P2P:stä, ja se vaatii myös eristämistä uudelleen emäliuoksista.

Höyrytislaus. Höyrytislaus on yksinkertainen mutta aikaa vievä menetelmä korkeakattoisien aineiden puhdistamiseen. Tässä tutkimuksessa voimakkaasti saastunut P2P, joka saatiin kiteytymättömästä P2NP:stä natriumboorihydridipelkistyksen avulla, puhdistettiin höyrytislauksella. Puhdistamattoman P2P:n höyrytislaus suositellaan suoritettavaksi kaliumkarbonaatin läsnäollessa epäpuhtauksien lisäpoistamiseksi.

Tislausprosessia voidaan tehostaa käyttämällä höyrynkehittimiä, joiden paine- ja tilavuuskapasiteetti on ainakin pieni. Jatkuvan ja jatkuvan tuotannon varmistamiseksi P2P:stä erotettu tislattu vesi (jos väri ei muutu eikä epäpuhtauksia esiinny) suositellaan kierrätettäväksi takaisin tislauskiertoon kaliumkarbonaattiliuoksen valmistamiseksi, mikä vähentää kalliin ja niukan P2P:n kokonaishäviöitä.

Suunniteltaessa höyrytislauslaitteistoa suurille P2P-määrille (5 litraa tai enemmän) lauhduttimen läpivirtauskapasiteettia olisi harkittava huolellisesti, jotta vältetään höyrygeneraattorin aiheuttamat paineenvaihtelut, jotka voivat johtaa räjähdyksiin.

Höyrytislausmenetelmällä saadun P2P:n puhtausaste on vähintään 99 prosenttia.P2P:n saanto on 68 %.

Kun yhdistetään menetelmiä, joissa saadaan bisulfiittijohdannainen, jonka jälkeen se hajotetaan kaliumkarbonaattiliuoksella ja höyrytislauksella, P2P:n puhtausaste on vähintään 99,9 %, mutta P2P:n saanto on 40-50 %. Tämä vahvistettiin asianmukaisilla analyysimenetelmillä, kuten TLC:llä ja refraktometrialla. Kuva 13

Spoiler.

P2P:n höyrytislausvideon julkaisua odotetaan hyvin pian! Videomateriaalia muokataan jo nyt!!!!

 

[Mo0odi]

Joten suuri toivo menestyksesi jatkuu

 

[EileiterBurner]

Hattu pois, minun on sanottava, että minusta on todella merkittävää se omistautuminen ja intohimo, jolla
omistautumista ja intohimoa panostat työhösi. ----- RESPECT guys -----

Ette löydä tällaista mistään netistä.
Aika tulee pian, odotan innolla, että pääsen jakamaan ensimmäiset yritykseni kanssanne. :cool:

 

[GhostChemist]

Paljon kiitoksia!

 

[InLikeFlynn]

Innostunut videosta

 

[rothschild33]

Tämä on huippuluokan opetusta!

Onko kuva 13 myös P2P? Se näyttää niin selkeältä verrattuna muihin.

Mitä tapahtuu, jos käytät rotovapia veden ja P2P:n seokseen, kulkeutuuko haihtunut vesi myös P2P:n mukana samalla tavalla kuin höyrytislauksessa?

 

[GhostChemist]

Hei! Jep, kuva 13 on puhdas P2P, jossa on SiO2.
Jos käytetään rotovapia, prosessiin liittyy myös vettä ja P2P:n hajoamista seoksena.

 

[Lordoftheshard 2]

Helppo höyrynkehitin painekattila kaasukeittotasolla. Näin voit säätää pulloon pumpattavan höyryn painetta voit myös käyttää pulloja, joissa on sivukaulukset, ja johtaa höyryn sivukaulusten läpi
Ja vatkaaminen on helppoa, jos tehdään irtotavarana, tarvitsee vain käyttää 10l ja 20l rbf:tä.

 

[rothschild33]

Näen jatkuvasti kommentteja siitä, miten pitäisi höyrytislailla p2p tyhjiötislauksen sijaan. Onko tähän jokin syy?

 

[GhostChemist]

Höyrytislaus on turvallisempaa kuin suora tyhjiötislaus

 

[Akashic]

@GhostChemist olisiko hyväksyttävää käyttää natriumbikarbonaattia kaliumbikarbonaatin sijasta Tässä menettelyssä? Im spekulointi kalium tulee olemaan parempi puhdistuskyky kuin Na bikarbonaatti, tai ehkä jokin muu emäs, jota voitaisiin käyttää?

 

[choose]

Jos P2P on toluenissa, onko olemassa tapa uuttaa se ilman liuottimen haihduttamista tai tyhjiöhaihdutusta? Tarkoitan jotain yksinkertaista uuttamista. Tämän kysymyksen tavoitteena on, että minulla ei ole pääsyä tyhjiöpumppuun ja höyryt voivat johtaa tarpeettomaan huomiota.

Kiitos vastauksista etukäteen

 

[WillD]

Paras valinta sinulle on käyttää tätä edelleen tolueenissa ilman uuttamista. Koska kaikki muut menetelmät edellyttävät haihduttamista tai ovat vaikeita myrkyllisten höyryjen kanssa. Valitse vain synteesi tolueenilla, jos tiedät liuoksessa olevan määrän.

 

[OrgUnikum]

Lisää metanolia ja tislaa tolueeni pois metanoli/tolueeni -aseotrooppina, jonka kiehumispiste on noin 55 °C, minkä pitäisi olla riittävän alhainen kaikkiin tarkoituksiin.

 

[choose]

Voinko käyttää isopropanolia?

 

[OrgUnikum]

Todennäköisesti ei. Aseotroopit koskevat vain yksittäisiä yhdisteitä eivätkä yleensä koske ryhmiä, kuten jos yksi alkoholi niin kaikki alkoholit. Tämä ei toimi.

 

[OrgUnikum]

Kaliumkarbonaattiliuoksen lisääminen pulloon, jossa on likaista P2P:tä, on erittäin huono ajatus, eikä siinä ole mitään järkeä, paitsi jos tarkoituksena on tappaa tarkoituksella paljon P2P:tä. P2P on erittäin herkkä emäskatalysoidulle autokondensaatiolle, sanotaan, että P2P tiivistyy itsensä kanssa muodostaen polymeerin, äärimmäisessä tapauksessa se muuttuu täysin surullisenkuuluisaksi "punaiseksi tervaksi", joka muuten on hyvin tunnettu punainen tahna, tai vaaleanpunaisesta tummanpunaiseen värjäytyminen.
P2P on paljon vakaampi happoja kohtaan.
Jos haluat nostaa pullossa olevan veden kiehumispistettä, käytä ruokasuolaa.
Myös pullon kallistaminen P2P:n kanssa jopa 45 astetta tai jopa enemmän, jos käytät pitkäkaulaista pulloa (suositellaan), auttaa estämään veden roiskumisen lauhduttimeen, jos pullo "kolahtaa" kovaa tai höyryä on liikaa. Puskeminen voidaan jättää kokonaan pois, kun P2P-pulloa ei lämmitetä alhaalta vaan ainoastaan sivuilta (pullon alin kolmannes lämmittämättä). Monissa lämmitysmanteleissa on juuri tätä varten kaksinkertainen lämmitys, toinen lämmitys yläosalle, toinen alaosalle, molempia käytetään nopeaan lämmitykseen ja vain yläosaa tislauksessa, jolloin vältytään kolhiutumiselta. Useimmiten. Älä sano, että tiesit tämän. Kukaan ei enää tiedä tätä. Niin paljon on kadonnut ajassa sitten kemian hehkujen.....

 

[GhostChemist]

Kaliumkarbonaatti lisätty ketonihydrosulfiittijohdannaisiin vapaan ketonin tuottamiseksi ja puhdistamiseksi höyrytislauksella

 

[hacke8]

Hei, sir, jos käytät happoa p2p:n puhdistamiseen, mikä happo on korkein? Rikkihappo 98 %, suolahappo 37 %, oksaalihappo kiinteä, fosforihappo 85 %) Tämä on reagenssi, joka minulla on. 2L höyrynkehittimen pullo, 1L P2P-pullo, kuinka paljon likaista P2P:tä voidaan lisätä tällaisessa yhdistelmässä? Vesihöyrytislaus on todella tuskainen juttu.

 

[OrgUnikum]

P2P:n bisulfiittiadditiotuotteen muodostaminen, jota seuraa sen erottaminen ja pesu, palvelee puhdistusta, samoin höyrytislaus, molempien tekeminen ei yleensä ole kovin järkevää. Erityisesti bisulfiittimenetelmä ei ole kovin hyvä saantotuotto, ja (P2P:n kanssa) voidaan odottaa 30 prosentin häviöitä. Höyrytislaus tehdään neutraalista tai lievästi happamasta vedestä, tai P2P:n itsekondensaatiosta aiheutuu pahoja tappioita, jotka pahimmassa tapauksessa johtavat pelättyyn "punaiseen tervaan". Näin se vain on.
Ja JOS jostain syystä haluat tehdä molempia: Bisulfiittiaddukti hajoaa kauan ennen 95 °C:n lämpötilaa, joka tarvitaan P2P:n höyrytislaukseen, koska se hajoaa hienosti pelkällä kuumennuksella.
Näiden adduktien lämpötilariippuvuus on kätevä tapa erottaa aldehydit ja ketonit toisistaan, sillä tietyssä lämpötilassa muodostuu vain aldehydien addukteja, kun taas läsnä olevat ketonit eivät muodosta tällaista adduktiota, ja näin aldehydifraktio voidaan poistaa lähes kokonaan yksinkertaisella suodatuksella.

 

[hacke8]

Hyvä kemisti, minulla ei ole kaliumkarbonaattia. Voinko käyttää sen sijaan natriumhydroksidiliuosta? Onko suhde sama kuin kaliumkarbonaattia käytettäessä?

 

[OrgUnikum]

Etkö löydä potaskaa? Harkitsitko siirtymistä pornon katseluun huumeiden valmistamisen sijaan harrastuksena? Ja oletko yrittänyt kytkeä sen pois ja uudelleen päälle? Da aivot?

Mutta kyllä voit käyttää NaOH:ta. Mikä tahansa kuuma emäs polymerisoi suuren osan P2P:stä, sillä ei ole oikeastaan mitään merkitystä.

 

[GhostChemist]

Voit käyttää eq Na2CO3 tai NaHCO3 tai muuntaa NaOH:n Na2CO3:ksi.