Johdanto
Imusuodatus (tyhjiösuodatus) on vakiotekniikka, jota käytetään kiinteän ja nestemäisen seoksen erottamiseen, kun tavoitteena on kiinteän aineen säilyttäminen (esimerkiksi kiteytyksessä). Samoin kuin painovoimasuodatuksessa, kiinteän ja nestemäisen seos kaadetaan suodatinpaperille, mutta suurin ero on siinä, että prosessia avustaa suppilon alla oleva imu (kuva 1).
Teoria
Kaaviot tyhjiösuodatuslaitteistosta
Kaavion huomautukset: 1-Suodatin; 2-Büchner-suppilo; 3-Konitiiviste; 4-Büchner-pullo; 5-Lentoputki; 6-Vakuumipullo; 7-Vesihana; 8-Aspiraattori.
Kaavion huomautukset: 1-Suodatin; 2-Büchner-suppilo; 3-Konitiiviste; 4-Büchner-pullo; 5-Lentoputki; 6-Vakuumipullo; 7-Vesihana; 8-Aspiraattori.
.
Vesi imee tyhjiöpullon ja Büchner-pullon sisältämän ilman imupullon läpi. Näin ollen pullon ulko- ja sisäpuolen välillä on paine-ero: Büchner-suppilon sisältö imetään tyhjiöpulloon. Büchner-suppilon pohjalle sijoitettu suodatin erottaa kiinteät aineet nesteistä. Büchner-suppilon yläosaan jäävä kiinteä jäännös otetaan näin ollen tehokkaammin talteen: se on paljon kuivempaa kuin yksinkertaisessa suodatuksessa. Kartiokumitiivisteen ansiosta laite on ilmatiiviisti suljettu, jolloin ilma ei pääse kulkeutumaan Büchner-suppilon ja tyhjiöpullon välistä. Se säilyttää tyhjiön laitteessa ja välttää myös fyysiset jännityskohdat (lasi lasia vasten).
Menetelmällä on etuja ja haittoja painovoimasuodatukseen verrattuna.
Edut: 1) Imusuodatus on paljon nopeampaa kuin painovoimasuodatus, ja se kestää usein alle minuutin hyvien tiivisteiden ja hyvän tyhjiölähteen avulla. 2) Imusuodatus poistaa tehokkaammin jäännösnesteen, mikä johtaa puhtaampaan kiinteään aineeseen. Tämä on erityisen tärkeää kiteytyksessä, sillä neste voi sisältää liukoisia epäpuhtauksia, jotka voivat adsorboitua takaisin kiinteän aineen pinnalle, kun liuotin haihtuu.
Haitat: Imuvoima voi vetää hienoja kiteitä suodatinpaperin huokosten läpi, jolloin suodatinpaperista ei saada talteen materiaalia, ja mahdollisesti ylimääräinen määrä häviää suodokseen. Menetelmä toimii siis parhaiten suurten kiteiden kanssa. Pienissä mittakaavoissa materiaalihävikki suodatinpaperiin ja suodatukseen on merkittävä, joten mikroskooppityöskentelyyn suositellaan muita menetelmiä.
Menetelmällä on etuja ja haittoja painovoimasuodatukseen verrattuna.
Edut: 1) Imusuodatus on paljon nopeampaa kuin painovoimasuodatus, ja se kestää usein alle minuutin hyvien tiivisteiden ja hyvän tyhjiölähteen avulla. 2) Imusuodatus poistaa tehokkaammin jäännösnesteen, mikä johtaa puhtaampaan kiinteään aineeseen. Tämä on erityisen tärkeää kiteytyksessä, sillä neste voi sisältää liukoisia epäpuhtauksia, jotka voivat adsorboitua takaisin kiinteän aineen pinnalle, kun liuotin haihtuu.
Haitat: Imuvoima voi vetää hienoja kiteitä suodatinpaperin huokosten läpi, jolloin suodatinpaperista ei saada talteen materiaalia, ja mahdollisesti ylimääräinen määrä häviää suodokseen. Menetelmä toimii siis parhaiten suurten kiteiden kanssa. Pienissä mittakaavoissa materiaalihävikki suodatinpaperiin ja suodatukseen on merkittävä, joten mikroskooppityöskentelyyn suositellaan muita menetelmiä.
Koska imusuodatuksen tavoitteena on erottaa kiinteä aine kokonaan ympäröivästä nesteestä, huuhtelu on välttämätöntä, jos neste ei pääse helposti haihtumaan. Kiteytymistapauksessa neste voi sisältää epäpuhtauksia, jotka voivat liittyä uudelleen kiinteään aineeseen, jos niitä ei poisteta. Imusuodatetun kiinteän aineen huuhtelemiseksi tyhjiö poistetaan ja pieni määrä kylmää liuotinta kaadetaan kiinteän aineen ("suodatinkakku") päälle. Kiteytyksen yhteydessä käytetään samaa liuotinta kuin kiteytyksessä. Tämän jälkeen kiinteä aine huuhdellaan lasisauvalla varovasti liuottimessa, ja tyhjiö kytketään uudelleen huuhteluliuottimen poistamiseksi.
Huuhtelun tärkeyden osoittamiseksi kuvassa 2 esitetään valkoisen kiinteän aineen talteenotto keltaisesta nesteestä imusuodatuksen avulla. Keltainen neste näytti jonkin verran pidättyneen kiintoaineeseen, sillä ensimmäiset kerätyt kiteet olivat keltaisen värisiä (kuva 2 b). Huuhtelu muutamalla annoksella kylmää liuotinta poisti kuitenkin tehokkaasti keltaisen nesteen (kuva 2 d), joka olisi voinut liittyä uudelleen kiinteään aineeseen ilman huuhtelua.
Huuhtelun tärkeyden osoittamiseksi kuvassa 2 esitetään valkoisen kiinteän aineen talteenotto keltaisesta nesteestä imusuodatuksen avulla. Keltainen neste näytti jonkin verran pidättyneen kiintoaineeseen, sillä ensimmäiset kerätyt kiteet olivat keltaisen värisiä (kuva 2 b). Huuhtelu muutamalla annoksella kylmää liuotinta poisti kuitenkin tehokkaasti keltaisen nesteen (kuva 2 d), joka olisi voinut liittyä uudelleen kiinteään aineeseen ilman huuhtelua.
Asetanilidin (valkoiset kiteet) talteenotto liuoksesta, joka sisälsi keltaisia (metyylipunaisia) epäpuhtauksia. Kiteet olivat alun perin väriltään keltaisia(b), ja väri haalistui kylmällä vedellä huuhtelun jälkeen(c ja d).
Tyhjiö
Vesi-imuri on edullinen vesihanaan kiinnitettävä lisälaite, ja imurin nuppi liitetään letkulla tyhjennettävään astiaan (kuva 2 a). Kun vesi virtaa hanan ja imulaitteen läpi, pulloon syntyy imu. Myös kalvotyhjiöpumppua voidaan käyttää.Vesi-imuri luo imun Bernoullin periaatteen avulla (teknisesti Venturi-ilmiö nesteille). Hanasta tuleva vesi supistuu imulaitteen sisällä (kuva 3 c). Koska veden virtauksen on oltava sama imulaattoriin menevän ja sieltä lähtevän veden virtauksen välillä, veden nopeuden on kasvettava supistuneella alueella virtaussuunnassa. Samanlainen ilmiö on havaittavissa puroissa ja joissa, joissa vesi virtaa nopeimmin purojen kapeimmissa kohdissa. Kun veden nopeus kasvaa virtaussuunnassa, energian säilyminen määrää, että sen nopeuden kohtisuorassa suunnassa on pienennyttävä. Tuloksena on paineen aleneminen nopeasti liikkuvan nesteen vieressä. Toisin sanoen supistuneen nesteen nopeuden lisääntyminen tasapainottuu ympäröivän aineen (kaasun) paineen alenemisella.
Tästä syystä nopeus, jolla vesi virtaa hanan läpi, korreloi siihen liitetyssä pullossa esiintyvän imun määrän kanssa. Voimakas vesivirtaus kulkee nopeimmin imusarjan läpi ja paineen aleneminen on suurinta.
Kalvotyhjiöpumput ovat ekologinen korvaaja vesisuihkupumpuille laboratoriokäytössä. Pumpuissa hyödynnetään kuivapuristusprosessia, jolloin vältytään jätteeltä, vedeltä tai öljyltä. Yhdellä pumppukammiolla ("pumppupäällä") saavutetaan 50 mbar:n huippupaine. Tämä lopullinen paine on rajoitettu pumpun pään ja kalvon väliin jäävän kuolleen tilavuuden vuoksi. Kahden pumppupään sarjassa voidaan saavuttaa 3 mbar ja kolmen pumppupään sarjassa jopa 0,5 mbar. Tuotannon järkeistämiseksi monet valmistajat valmistavat samankokoisia pumppukammioita ja kalvoja suuria määriä. Nämä kootaan sarjaan pienemmän loppupaineen saavuttamiseksi tai rinnakkain suuremman pumppausnopeuden saavuttamiseksi. Teflon®-kalvot kestävät liuottimia, joten ne soveltuvat kemiallisiin prosesseihin.
Tästä syystä nopeus, jolla vesi virtaa hanan läpi, korreloi siihen liitetyssä pullossa esiintyvän imun määrän kanssa. Voimakas vesivirtaus kulkee nopeimmin imusarjan läpi ja paineen aleneminen on suurinta.
Kalvotyhjiöpumput ovat ekologinen korvaaja vesisuihkupumpuille laboratoriokäytössä. Pumpuissa hyödynnetään kuivapuristusprosessia, jolloin vältytään jätteeltä, vedeltä tai öljyltä. Yhdellä pumppukammiolla ("pumppupäällä") saavutetaan 50 mbar:n huippupaine. Tämä lopullinen paine on rajoitettu pumpun pään ja kalvon väliin jäävän kuolleen tilavuuden vuoksi. Kahden pumppupään sarjassa voidaan saavuttaa 3 mbar ja kolmen pumppupään sarjassa jopa 0,5 mbar. Tuotannon järkeistämiseksi monet valmistajat valmistavat samankokoisia pumppukammioita ja kalvoja suuria määriä. Nämä kootaan sarjaan pienemmän loppupaineen saavuttamiseksi tai rinnakkain suuremman pumppausnopeuden saavuttamiseksi. Teflon®-kalvot kestävät liuottimia, joten ne soveltuvat kemiallisiin prosesseihin.
Markkinoilla on saatavilla pumppausnopeuksia 0,1-5 m³/h. Suuremmat pumppausnopeudet katetaan tällöin kierukkapumpuilla. Joitakin pumppuja voidaan käyttää 24V-DC-moottoreilla, jolloin ne voidaan sisällyttää siirrettäviin laitteisiin. Joissakin pumpuissa on taajuusmuuttajamoottorit, joilla voidaan vähentää pumppausnopeutta (ja melua), jos sitä ei tarvita, ja pidentää huoltoväliä.
Sovellus
Suodatus on yksikkötoiminto, jota käytetään yleisesti sekä laboratorio- että tuotanto-olosuhteissa. Tätä laboratoriotyöskentelyyn mukautettua laitetta käytetään usein reaktion synteesituotteen eristämiseen, kun tuote on suspensiona oleva kiinteä aine. Tällöin synteesituote saadaan talteen nopeammin ja kiintoaine on kuivempaa kuin yksinkertaisessa suodatuksessa. Suodatus on kiinteän aineen eristämisen lisäksi myös puhdistusvaihe: liuottimeen liukenevat epäpuhtaudet poistetaan suodoksesta (nesteestä).
Imusuodatus on laajalti levinnyt lääkkeiden valmistuksessa. Tätä tekniikkaa käytetään kiinteiden tuotteiden valmistuksessa kuivien aineiden saamiseksi. Sitä käytetään myös yhdessä uudelleenkiteytystekniikan kanssa joidenkin aineiden puhdistamiseen ja huuhteluun.
Imusuodatus on laajalti levinnyt lääkkeiden valmistuksessa. Tätä tekniikkaa käytetään kiinteiden tuotteiden valmistuksessa kuivien aineiden saamiseksi. Sitä käytetään myös yhdessä uudelleenkiteytystekniikan kanssa joidenkin aineiden puhdistamiseen ja huuhteluun.
Vaiheittaiset menettelyt
Kokoa imusuodatuskolvi.
1) Kiinnitä sivuvartinen Erlenmeyer-pullo rengastelineeseen tai ristikkoon ja kiinnitä paksuseinäinen kumiletku sen sivuvarteen. Liitä tämä paksu letku "tyhjiöloukkuun" (kuva 4) ja sitten vedenimuriin. Letkua ei kannata taivuttaa tai kiristää niin paljon kuin on käytännöllistä, koska se voi aiheuttaa huonon imun.
.
Tyhjiöloukku on välttämätön, kun laitteet liitetään tyhjiölähteeseen, sillä paineen muutokset voivat aiheuttaa takaisinimua. Kun käytetään vedenimuria, takaisinimu voi aiheuttaa sen, että vettä vedetään tiskialtaasta tyhjiölinjaan ja pulloon (pilaten suodoksen) tai suodos vedetään vesivirtaan (saastuttaen vesijohtoverkon).
2 ) Aseta kumiholkki (tai suodatinadapteri) ja Buchnerin suppilo sivuvartisen Erlenmeyer-pullon päälle (kuva 5 a). Vaihtoehtoisesti voit käyttää Hirsch-suppiloa pieniä asteikkoja varten (kuva 5 d).
3) Hanki suodatinpaperi, joka sopii täydellisesti Buchner- tai Hirsch-suppiloon. Suodatinpaperit eivät ole täysin litteitä, ja niiden muoto on hienoinen kaari (kuva 5 b). Aseta suodatinpaperi suppiloon kovera puoli alaspäin (kuvat 5 b ja c). Paperin pitäisi peittää kaikki suppilon reiät, ja kun paperi on kaareva alaspäin (kuva 6 a), kiinteä aine ei todennäköisesti pääse ryömimään reunoille.
3) Hanki suodatinpaperi, joka sopii täydellisesti Buchner- tai Hirsch-suppiloon. Suodatinpaperit eivät ole täysin litteitä, ja niiden muoto on hienoinen kaari (kuva 5 b). Aseta suodatinpaperi suppiloon kovera puoli alaspäin (kuvat 5 b ja c). Paperin pitäisi peittää kaikki suppilon reiät, ja kun paperi on kaareva alaspäin (kuva 6 a), kiinteä aine ei todennäköisesti pääse ryömimään reunoille.
4) Käännä vedenimuriin liitetty hana päälle, jotta saadaan aikaan voimakas vesivirtaus (imuaste on yhteydessä veden virtaukseen). Kostuta suodatinpaperi kylmällä liuottimella (käyttämällä tarvittaessa samaa liuotinta, jota käytetään kiteytyksessä, kuva 6 b).
5 ) Imun pitäisi tyhjentää neste ja pitää kostea suodatinpaperi tiukasti suodattimen reikien päällä. Jos liuotin ei valu tai imua ei tapahdu, suppiloa on ehkä painettava alaspäin (kuva 6 c), jotta lasin ja kumiholkin välille saadaan hyvä tiiviste. Imun puute voi johtua myös viallisesta imulaitteesta tai vuodosta järjestelmässä: imun testaamiseksi irrota letku imupullosta ja aseta sormi sen päähän (kuva 6 d).
5 ) Imun pitäisi tyhjentää neste ja pitää kostea suodatinpaperi tiukasti suodattimen reikien päällä. Jos liuotin ei valu tai imua ei tapahdu, suppiloa on ehkä painettava alaspäin (kuva 6 c), jotta lasin ja kumiholkin välille saadaan hyvä tiiviste. Imun puute voi johtua myös viallisesta imulaitteesta tai vuodosta järjestelmässä: imun testaamiseksi irrota letku imupullosta ja aseta sormi sen päähän (kuva 6 d).
Suodatetaan ja huuhdellaan seos
6 ) Pyöritä suodatettavaa seosta, jotta kiintoaine irtoaa kolvin reunoilta. Jos kiintoaine on hyvin paksua, käytä lastaa tai sekoitussauvaa sen irrottamiseksi lasista (kuva 7 a). Kiteytymisen yhteydessä pullo on aiemmin ollut jäähauteessa. Kuivaa vesijäämät paperipyyhkeellä pullon ulkopuolelta, jotta vesi ei vahingossa valu kiinteän aineen päälle.
7 ) Pyöritä ja kaada kiinteä aine nopealla liikkeellä annoksittain suppiloon (kuva 7 b). Jos kiinteä aine on hyvin paksua, kauhotaan se kolvista suodatinpaperille (kuva 7 c). On parasta, jos kiintoaine voidaan suunnata suodatinpaperin keskelle, sillä reunojen lähellä oleva kiintoaine voi hiipiä suodatinpaperin ympärille.
8 ) Pienellä määrällä jäähdytettyä liuotinta (1-2 ml makroskooppitöissä) voidaan auttaa huuhtelemaan mahdolliset jäännökset kiinteästä aineesta kolvista suppiloon (kuva 7 d). Kiteytyksessä ei ole viisasta käyttää liiallista määrää liuotinta, sillä se pienentää saantoa liuottamalla pieniä määriä kiteitä. Paina taas suppiloa, jotta saadaan aikaan hyvä tiivistys ja tehokas tyhjennys tarvittaessa.
7 ) Pyöritä ja kaada kiinteä aine nopealla liikkeellä annoksittain suppiloon (kuva 7 b). Jos kiinteä aine on hyvin paksua, kauhotaan se kolvista suodatinpaperille (kuva 7 c). On parasta, jos kiintoaine voidaan suunnata suodatinpaperin keskelle, sillä reunojen lähellä oleva kiintoaine voi hiipiä suodatinpaperin ympärille.
8 ) Pienellä määrällä jäähdytettyä liuotinta (1-2 ml makroskooppitöissä) voidaan auttaa huuhtelemaan mahdolliset jäännökset kiinteästä aineesta kolvista suppiloon (kuva 7 d). Kiteytyksessä ei ole viisasta käyttää liiallista määrää liuotinta, sillä se pienentää saantoa liuottamalla pieniä määriä kiteitä. Paina taas suppiloa, jotta saadaan aikaan hyvä tiivistys ja tehokas tyhjennys tarvittaessa.
9) Huuhtele kiinteä aine suodatinpaperilla, jotta jäännösnesteeseen mahdollisesti jääneet epäpuhtaudet saadaan poistettua.
- Katkaise pullon tyhjiö avaamalla tyhjiöloukun puristuspuristin (kuva 8 a) tai poistamalla suodatinpullon kumiletku. Jos säädät puristuspuristinta, tiedät, että järjestelmä on auki, kun veden virtaus hanasta lisääntyy. Sulje sitten vesi imulaitteesta. On aina tärkeää, että järjestelmä avataan ilmakehään ennen imulaitteen sulkemista, jotta estetään takaisinimu.
- Lisätään 1-2 ml kylmää liuotinta (kuva 8 b). Käytä lasista sekoitussauvaa mahdollisten kiinteiden kappaleiden hajottamiseen ja jaa liuotin kaikkiin kiinteän aineen osiin (kuva 8 c) varoen, ettei suodatinpaperi repeä tai irtoa. Kytke pulloon uudelleen tyhjiö ja kuivaa kiinteää ainetta imulla muutaman minuutin ajan.
10) Kun suodatus on valmis, pullo avataan jälleen ilmakehään vapauttamalla puristuspuristin tai avaamalla se muualta ja sammutetaan imulaitteeseen liitetty vesi.
11) Siirretään kiintoaine suodatinpapereineen valmiiksi punnittuun kellolasiin lastan avulla (kuva 8 a ja b). Suodatinkakun ei pitäisi olla mössöinen, ja jos se on sitä, nestettä ei ole poistettu riittävästi (kokeile eri imusuodatinta ja toista imusuodatus).
12) Anna kiinteän aineen kuivua yön yli eksikaattorissa, jos mahdollista, ennen lopullisen massan tai sulamispisteen kirjaamista. Kiintoaine irtoaa helpommin suodatinpaperista, kun se on täysin kuivunut (kuva 8 c).
13) Jos aika on vähissä, kiinteä aine voidaan kuivata nopeasti seuraavilla tavoilla:
12) Anna kiinteän aineen kuivua yön yli eksikaattorissa, jos mahdollista, ennen lopullisen massan tai sulamispisteen kirjaamista. Kiintoaine irtoaa helpommin suodatinpaperista, kun se on täysin kuivunut (kuva 8 c).
13) Jos aika on vähissä, kiinteä aine voidaan kuivata nopeasti seuraavilla tavoilla:
- Jos kiinteä aine on veden kastama, se voidaan asettaa 110 asteiseen uuniin (jos sulamispiste ei ole tätä lämpötilaa alempi). Jos kiinteä aine on kostunut orgaanisesta liuottimesta, sitä ei saa koskaan laittaa uuniin, koska se voi syttyä.
- Jos kiinteä aine on orgaanisen liuottimen märkä, se voidaan puristaa tuoreiden suodatinpaperin palojen väliin (tarvittaessa useita kertoja) niiden nopeaksi kuivaamiseksi. Suodatinpaperille jää väistämättä jonkin verran kiinteää ainetta.
Last edited:
