Protokatechuan aldehydi - etyylivanilliini (3 4-dihydroksibentsaldehydi)
1 g vanilliinimenettely Kemialliset tuotteet: Etyylivanilliini Rikkihappo (95-97%, puhdas) Etyyliasetaatti Jää Menettely: 5,5 g väkevää rikkihappoa ja sekoitustanko asetettiin 150 ml:n dekantterilasiin. Sitten lisättiin 1 g etyylivanilliinia ja sekoitettiin; kappaleet muuttuivat vihertävän värisiksi ennen kuin liukenivat kirkkaan keltaiseksi liuokseksi. Lasi peitetään kellolasilla, asetetaan öljyhauteeseen uuttimen hupussa, öljyn lämpötila nostetaan 70 °C:een ja sitä pidetään yllä 4 tuntia.
Lasissa näkyy jonkin verran savua tai sumua.
Reaktioseos, joka on nyt muuttunut ruskeaksi, poistetaan öljykylvystä ja sen annetaan jäähtyä lyhyesti ennen kuin se kaadetaan 11 g murskatun jään päälle sekoittaen. Se on kirkas liuos. Seos on lähes täysin sulanut, mutta edelleen kylmä. Sitten se uutetaan kerran 10 ml:lla etyyliasetaattia ja sitten kahdesti 5 ml:lla etyyliasetaattia kumpikin. Väri siirtyy pääasiassa orgaaniseen kerrokseen (punertava). Orgaaniset kerrokset yhdistetään, kuivataan natriumsulfaatin päällä ja haihdutetaan noin 2-3 ml:n tilavuuteen, jonka annetaan haihtua huoneenlämmössä. Saadaan harmaita kiteitä, joissa on sinistä ja vihreää heijastusta, ja niiden annetaan kuivua ilmassa puoli vuorokautta. Ne painavat 0,77 g (93 %).
Kiinteät aineet liukenevat uudelleen noin 4,4 g:aan kuumaa vettä, jolloin saadaan ruskea liuos. Jäähtymisen jälkeen huoneenlämpötilaan kiteytyminen oli aloitettava kaavimalla lastalla. Tämän jälkeen kidesuspensio laitettiin jääkaappiin useiksi tunneiksi. Tyhjiösuodatuksella Büchnerin suppilon yli saadaan hieman ruskehtava kiteinen tuote. Ilmakuivauksen jälkeen se painaa 0,51 g (63 %).
Tämä on linkki, josta tein protokakualdeido - (3 4-dihydroksibentsaldehydin) synteesin vanilliinista, tulos oli 0,88 g.
1 g vanilliinimenettely Kemialliset tuotteet: Etyylivanilliini Rikkihappo (95-97%, puhdas) Etyyliasetaatti Jää Menettely: 5,5 g väkevää rikkihappoa ja sekoitustanko asetettiin 150 ml:n dekantterilasiin. Sitten lisättiin 1 g etyylivanilliinia ja sekoitettiin; kappaleet muuttuivat vihertävän värisiksi ennen kuin liukenivat kirkkaan keltaiseksi liuokseksi. Lasi peitetään kellolasilla, asetetaan öljyhauteeseen uuttimen hupussa, öljyn lämpötila nostetaan 70 °C:een ja sitä pidetään yllä 4 tuntia.
Lasissa näkyy jonkin verran savua tai sumua.
Reaktioseos, joka on nyt muuttunut ruskeaksi, poistetaan öljykylvystä ja sen annetaan jäähtyä lyhyesti ennen kuin se kaadetaan 11 g murskatun jään päälle sekoittaen. Se on kirkas liuos. Seos on lähes täysin sulanut, mutta edelleen kylmä. Sitten se uutetaan kerran 10 ml:lla etyyliasetaattia ja sitten kahdesti 5 ml:lla etyyliasetaattia kumpikin. Väri siirtyy pääasiassa orgaaniseen kerrokseen (punertava). Orgaaniset kerrokset yhdistetään, kuivataan natriumsulfaatin päällä ja haihdutetaan noin 2-3 ml:n tilavuuteen, jonka annetaan haihtua huoneenlämmössä. Saadaan harmaita kiteitä, joissa on sinistä ja vihreää heijastusta, ja niiden annetaan kuivua ilmassa puoli vuorokautta. Ne painavat 0,77 g (93 %).
Kiinteät aineet liukenevat uudelleen noin 4,4 g:aan kuumaa vettä, jolloin saadaan ruskea liuos. Jäähtymisen jälkeen huoneenlämpötilaan kiteytyminen oli aloitettava kaavimalla lastalla. Tämän jälkeen kidesuspensio laitettiin jääkaappiin useiksi tunneiksi. Tyhjiösuodatuksella Büchnerin suppilon yli saadaan hieman ruskehtava kiteinen tuote. Ilmakuivauksen jälkeen se painaa 0,51 g (63 %).
Tämä on linkki, josta tein protokakualdeido - (3 4-dihydroksibentsaldehydin) synteesin vanilliinista, tulos oli 0,88 g.
