5-MeO-DMT:n synteesi Fischer-indolin kautta

[WillD]

2-(5-(5-metoksi-1H-indoli-3-yyli)-N,N-dimetyylietanoliamiini (5-Meo-DMT-vapaa-aine).
1. Puhtaaseen ja kuivaan 5 L:n reaktoriin syötettiin 4-metoksifenyylihydratsiinihydrokloridia (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 ekvivalenttia) ja sen jälkeen vettä (1,45 L, 10 vol) typpi-ilmakehässä 20-25 *C:ssa.
2. Tämän jälkeen reaktorin sisältöä sekoitettiin 30-35 *C:ssa ja havaittiin tummanpunaisen värinen suspensio.
3. Suspension joukkoon lisättiin varovasti tipoittain väkevää H2SO4:ää (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 ekvivalenttia) typpi-ilmakehässä 10 minuutin ajan pitäen lämpötila alle 40 *C (hieman eksoterminen).
4. Ruskea/punainen liuos lämmitettiin 35-40 *C:een (tavoitelämpötila 37 *C) ja sekoitettiin vielä 10 min.
5. Valmistettiin 4,4-diethoksi-N,N-dimetyyli-butan-1-amiinin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekvivalenttia) liuos asetonitriiliin (0,58 l, 4,0 tilavuusprosenttia) ja lisättiin pisaroittain reaktoriin typpi-ilmakehän alla noin 60 minuutin ajan pitäen lämpötilan välillä 35-40 *C.
6. Additiosuppilo huuhdeltiin asetonitriilillä (145 ml, 1,0 tilavuusprosenttia) ja lisättiin pisaroittain reaktoriin.
7. Lämpötila pidettiin 40 *C:ssa ja sisältöä sekoitettiin vielä 4 tuntia.
8. Seos jäähdytettiin 20-25 *C:een ja sisältö siirrettiin 10 L:n reaktoriin.
9. Hapan vesiliuos pestiin 2-MeTHF:llä (2x2,03 l, 14,0 til.).
10. Jokaisen pesun jälkeen kerrosten annettiin laskeutua 15 min. ajan.
11. Alempi hapan vesikerros kerättiin ja ylempi 2-MeTHF-huuhtelu hylättiin.
12. Hapan vesikerros täytettiin uudelleen reaktoriin ja natriumhydroksidiliuosta (4 M, 0,65 l, 4,5 tilavuusprosenttia) lisättiin pisaroittain pitäen lämpötila 20-25 *C:ssa pH:n nostamiseksi 11-12:een, jolloin saatiin maitomainen suspensio.
13. Suspension uutettiin 2-MeTHF:llä (3x1,45 L, 10,0 vol); jokaisen uuton jälkeen kerrosten annettiin laskeutua 15 min, alempi emäksinen vesikerros erotettiin tynnyriin ja ylempi orgaaninen kerros kerättiin.
14. Alempi emäksinen vesikerros hävitettiin ja yhdistetyt orgaaniset 2-MeTHF-kerrokset siirrettiin 20 L:n kolviin.
15. Liuos väkevöitiin tyhjiössä öljymäiseksi meripihkanväriseksi jäännökseksi.
16. Jäljelle jäänyt vesi poistettiin atseotrooppisesti liuottamalla jäännös uudelleen tuoreeseen 2-MeTHF:ään (1,45 L, 10 vol) ja toistamalla konsentrointivaihe.
17. Tämä öljyinen jäännös kuivattiin rotaatiohaihduttimessa tyhjiössä (10-20 mbar) 1 tunnin ajan 40-45 *C:ssa, jolloin saatiin 117,68 g (64,9 % teoreettinen saanto) raakaa 5-MeO-DMT-vapaa-ainetta.

 

[Octopusssss]

Hei

Suurin kustannus tässä reaktiossa on vaihe numero 5:

5. Valmistettiin 4,4-diethoksi-N,N-dimetyyli-butan-1-amiinin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekvivalenttia) liuos asetonitriiliin (0,58 l, 4,0 tilavuusprosenttia) ja lisättiin pisaroittain reaktoriin typpi-ilmakehässä noin 60 minuutin ajan pitäen lämpötilan 35-40 *C:n välillä.

Jos 4,4-diethoksi-N,N-dimetyyli-butan-1-amiini voidaan korvata jollakin muulla tavallisella aineella tai chiperillä, reaktio on paljon halvempi ja ilman monimutkaisia tilauksia.

 

[G.Patton]

Hei, valitettavasti ei. Tämä aine voi antaa 5-MeO-DMT:tä vain Fisher-syklisaation kautta.

 

[Agilent1100DAD]

Teen tämän tänään, lähetän kuvan.
Se, mitä näet, on Fisherin indolireaktio (4,4 dietoksi-N,N/dimetyyli-butan-1-amiinin lisääminen ACN-liuoksessa happamaan 4-metoksifenyylihydratsiinin liuokseen inertissä ilmakehässä) hyvin ilmastoidussa huoneessa.

 

[Agilent1100DAD]

Päivitys: kun lisäsin 4M NaOH:ta, muodostui samea sakka. Laitoin jäännöksen tarjottimelle haihduttamaan 2-Me-THF:n pois. Edes 4 tunnin kuluttua tyhjiöuunissa, en vieläkään päässyt eroon liuottimesta. Noudatin viimeistä vaihetta, jossa käytetään rottohöyryä 40 C:ssa ja 10-20 mbar:n paineessa. Säilytin öljyn meripihkaisessa injektiopullossa ja jätän sen tyhjiöuuniin koko päiväksi. Lähetän kuvia (bonuksena nacho-kuva). Mukana on myös toinen puhdistusvaihe, joka on vapaaehtoinen. Tässä se on:

(Roto vap -vaiheen jälkeen)

-Raaka freebase liuotettiin asetoniin (1,45 L, 10,0 tilavuusprosenttia) ja kaadettiin piidioksidityynyn (230-400 mesh, 725 g, 5 wt) läpi.
-tyyny eluoitiin asetonilla/MeOH:lla (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol).
-yhdistetyt suodokset konsentroitiin, jolloin saatiin 102,94 g puhdistettua 5-MeO-DMT-vapaa-ainetta (56,8 % saanto, 98,27 % pinta-ala HPLC:n mukaan) vaalean kirkkaana oranssina öljynä, joka jähmettyi hitaasti seistessään.

Odotan silikageelin saapumista ja yritän tätä ylimääräistä puhdistusvaihetta sen jälkeen, kun olen onnistuneesti haihduttanut liuottimen, joka on toistaiseksi tuskaa perseessä.

 

[G.Patton]

Ty for nacho =)

 

[Joker_55555]

Tryptamiinin synteesi 4-klooributanaalista ja fenyylihydratsiinista, Grandbergin reaktio

Onko kukaan ystävistänne kokeillut tätä menetelmää ??? Materiaalit 10,8 g fenyylihydratsiinia 10,6 g klorobutyyrialdehydiä (4-klooributanaali) etyylialkoholi 80 % etanolieetteri natriumsulfaatti bentseeni natriumhydroksidikaustinen sooda 0,1 N suolahappo Menetelmän kuvaus Liuokset, joissa on 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Hei, mahdollista valmistaa meksamiinia ja tryptamiinia Grandbergin menetelmällä Tämän menetelmän pitäisi olla helpompi ja tehokkaampi. Siinä ei myöskään käytetä paljon liuotinta eikä puhdistusvaihe ole vaikea.