Suuri piperonyylibutoksidi-piperonali-keskustelu. Korkean saannon kiinalainen patentti, jossa käytetään heksamiinia ja polyfosforihappoa tai Mieluiten katalyytti on polyfosforihappo, mutta 1 tai useampi fosforihappo, etikkahappoanhydridi tai polyfosforihappo on hyväksyttävästi
Okei, se on ensinnäkin kiinalaista. Ja joko he valehtelevat tai he tarvitsevat laboratoriolaitteita, jotka eivät useimmiten sovellu salakemistille tai katalyytti tai reagenssit ovat unobtaniumin kaltaisia .. keltaista kakkua ja samalla joko mahdottomia tai hulluja katsottu Mutta en näe patentissa tai reaktiokaavioissa synteesin jaottelua Lewisin rakenteiden kautta. Voiko joku auttaa tai ymmärtää vai onko tämä paskapuhetta? Minulla ei ole aavistustakaan miten tämä on jäänyt huomaamatta aiemmin?
Vanhemmat perustuvat kaikkeen, mistä olemme keskustelleet aiemmin.
Kiinalainen patentti Keksinnöllä pyritään ratkaisemaan aiemmassa tekniikassa esiintyviä ongelmia, ja se tarjoaa uudenlaisen menetelmän piperonaalien syntetisoimiseksi, joka on suhteellisen edullinen ja lievä reaktio-olosuhteissaan
menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (1) piperonyylin, katalyytin ja urotropiinin reagoiminen alkoholiliuottimessa 50-120 ℃:ssa 1-10 tunnin ajan;
katalyytti on polyfosforihappo;
alkoholiliuotin on yksi tai useampi seuraavista: metanoli, etanoli, propanoli, isopropanoli, n-butanoli, isobutanoli, n-pentanoli tai isoamyloli;
katalyytin ja piperonyylibutoksidin massasuhde on 6-20: 1;
piperonyylibutoksidin ja urotropiinin moolisuhde on 1: 0,3-5.
2. Väitteen 1 mukainen menetelmä, jossa reaktiolämpötila on 70-100 ℃.
3. Väitteen 1 mukainen menetelmä, jossa alkoholiliuotin on etanoli.
4. Väitteen 1 mukainen menetelmä, jossa reaktioaika on 3-5 tuntia.
5. Väitteen 1 mukainen menetelmä, jossa valmistusmenetelmään kuuluu lisäksi vaihe, jossa tuote erotetaan uuttamalla tai tislaamalla reaktion päätyttyä.
6. Väitteen 1 mukainen menetelmä, jossa katalyytin ja piperonyylibutoksidin massasuhde on 10-15:1.
7. Väitteen 1 mukainen menetelmä, jossa piperonyylibutoksidin ja urotropiinin moolisuhde on 1: 0,7-1,5.
Menetelmän reaktiokaava on seuraava:
keksinnöllä on seuraavat edulliset vaikutukset:
Keksinnössä käytetään piperonyyliä piperonaalin valmistamiseksi ottamalla piperonyyli raaka-aineeksi, tarvitaan vain yksivaiheinen reaktio, yksinkertaistetaan työmenetelmiä, saanto on suurempi, kolmen jätteen päästömäärä on suhteellisen pienempi, jätevesi on helppo käsitellä ja teollinen tuotanto on helppo toteuttaa.
Lisätään 680 g polyfosforihappoa 2000 ml:n kolmiokaulalliseen kolviin, lisätään 120 ml etanolia sekoittaen, kuumennetaan 55 ℃:iin, lisätään hitaasti pisaroittain 50 g (0,41 mol) piperonyylibutoksidia, lisätään pisaroittain 60 g (0,43 mol) urotropiinia 0 ℃:n jälkeen.5 tuntia, lämmitys aloitetaan 90-100 ℃:iin lisäyksen päätyttyä, lämpöä säilytetään 3 tuntia, näytteenotto nestefaasianalyysiä varten, jäähdytys 60-70 ℃:iin, lisätään 700 ml vettä, sekoitetaan 3 tuntia, lisätään 650 ml etyyliasetaattia kahteen uuttokertaan, yhdistetään orgaaniset faasit, lisätään 400 ml kyllästettyä suolavettä pesua varten, erotetaan orgaaninen faasi, lisätään 40 g vedetöntä natriumsulfaattia, kuivataan 1 tunti, suodatetaan, väkevöidään etyyliasetaatti 40 ℃:ssa suodoksesta ja tislataan jäljelle jäänyt öljy alennetussa paineessa öljypumpun avulla, jolloin saadaan 43 g piperonaalia, jonka puhtausaste on 99 %. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Lisätään 350 g polyfosforihappoa 1000 ml:n kolmiokaulalliseen kolviin, lisätään 100 ml etanolia sekoittaen, kuumennetaan 55 ℃:iin, lisätään hitaasti 50 g piperonyylibutoksidia pisaroittain, lopetetaan tiputus 0 ℃:n jälkeen.5 tunnin kuluttua, lisätään 60 g urotropiinia, viimeistellään syöttö, aloitetaan lämpötilan nostaminen 70 ℃:iin, pidetään lämpötila 5 tuntia, otetaan näytteet, analysoidaan nestemäinen faasi, jäähdytetään 60-70 ℃:iin, lisätään 300 ml vettä, sekoitetaan 3 tuntia, lisätään etyyliasetaattia kahdesti uuttamiseksi, 400 ml joka kerta, yhdistetään orgaaniset faasit, lisätään 300 ml kyllästettyä suolaliuosta pesua varten, erotetaan orgaaniset faasit, lisätään 30 g vedetöntä natriumsulfaattia, kuivataan 1 tunti, suodatetaan, väkevöidään etyyliasetaatti 40 ℃:ssa ja tislataan jäljelle jäänyt öljy alennetussa paineessa öljypumpun avulla, jolloin saadaan 40 g piperonaalia, jonka puhtausaste on 99 %.
Lisätään 500 g fosforihappokatalyyttiä 2000 ml:n kolmikaulalliseen kolviin, lisätään 150 ml metanolia sekoittaen, kuumennetaan 55 ℃:iin, lisätään hitaasti 50 g piperonyyliä, pudotetaan 0,5 tunnin kuluttua, lisätään 82 g (0.59mol) urotropiinia, aletaan lämmittää 80 ℃:iin, säilytetään lämpöä 7 tuntia, otetaan näyte, tehdään nestefaasianalyysi, jäähdytetään 60-70 ℃:iin, lisätään 700ml vettä, sekoitetaan 3 tuntia, lisätään etyyliasetaattia kaksoissuuton ajaksi, yhdistetään orgaaniset faasit, lisätään tyydyttynyt suolaliuos pesua varten, orgaanisen faasin erottaminen, 40 g vedettömän natriumsulfaatin lisääminen kuivausta varten, suodattaminen, etyyliasetaatin väkevöiminen 40 ℃:ssa suodoksesta ja tislaus alennetulla paineella jäännösöljypumpulla, jolloin saadaan 31 g piperonaalia, jonka puhtausaste on 97 %.
Perustuu
C07D317/54 Happiatomeilla substituoidut radikaalit
Tämä keksintö koskee menetelmää, jossa voidaan käyttää raaka-aineena p-metyylifenolia ja ottaa käyttöön esteröinti-, dislokaatio-, hapetus-, rengassulkureaktio-, klooraus- ja hydrolyysiprosessit heliotropiinin saamiseksi.
Tämän keksinnön tavoitteena on tarjota eräänlainen kanssa 3; 4-metyleeniradikaali dioksi bentsyylibentsyylikloori on kemiallinen synteesiprosessi, joka piperonal valmistetaan raaka-aineella;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Muut kuin patenttisuositukset
Synteesi formyloimalla areeni-vetysidoksia muodostavia happojohdannaisia DOI: 10.1055/b-003-121811
Ja
Tutkimus 5-nitrosalisyylialdehydin synteesimenetelmästä; Bu Xinyu; Kiina Erinomaiset tohtori- ja maisteriväitöskirjat Täystekstitietokanta (maisteri) Insinööritieteet ja tekniikka Sarja I; 20041215; Jakso 2.2.2.2.2.1, Jakso 3.2.3.
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.1节，第3.2.3节
Ja
Tämä keksintö tarjoaa eräänlainen valmistusmenetelmä piperonal, mukaan lukien：Piperonyyli sykloniinilla, katalysaattorilla ja metenamiinilla alkoholipitoisessa liuottimessa, reagoi 1 ~ 10h 50 ~ 120 DEG C: ssa ja saa piperonal.Integrated taiteellinen tarvitsee vain yhden vaiheen reaktio, tekniikka yksinkertaistaa, ja saanto on korkeampi, ja kolme jätteiden päästömäärä on suhteellisen alhainen, ja jätevesi on myös helposti käsiteltävä, teollistettu tuotanto on helppo toteuttaa.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Piperonyyli-sykloneenilla, katalysaattorilla ja metenamiinilla alkoholipitoisessa liuottimessa, 1 ~ 10h reagoidaan 50 ~ 120 DEG C； Edullisesti reaktiolämpötila on 70 ~ 100 ℃。 2. väitteessä 1 kuvatun menetelmän mukaisesti, se on tunnettu siitä, että katalyytti on fosforihapossa, asetaanihydridissä tai polyfosforihapoissa Se on yksi tai useampi seuraavista. 3. väitteessä 2 kuvatun menetelmän mukaisesti on ominaista, että katalyytti on polyfosforihappoja. 4. 1. väitteessä kuvatun menetelmän mukaisesti on ominaista, että alkoholipitoiseksi liuottimeksi käytetään metanolia, etyylialkoholia, propyylialkoholia, isopropanolia, vain yhtä tai useampaa seuraavista: butanoli, isobutanoli, n-amyylialkoholi tai isoamyylialkoholi. 5. väitteessä 4 kuvatun menetelmän mukaisesti, sille on ominaista, että alkoholiliuotin on etyylialkoholi. 6. Väitteessä 1 kuvatun menetelmän mukaisesti on ominaista, että reaktioaika on 3 ~ 5 tuntia. 7. Vaatimuksessa 1 kuvatun menetelmän mukaisesti se on tunnettu siitä, että valmistusmenetelmään kuuluu lisäksi uuttaminen tai höyrystäminen reaktion jälkeen Vaihe fraktiointi on tuotteesta. 8. Väitteessä 1 kuvatun menetelmän mukaisesti se on tunnettu siitä, että katalyytin ja piperonyylikloonin massasuhde on 6 ~ 20:1, Edullisinta on, että 10 ~ 15:1. 9. Väitteessä 1 kuvatun menetelmän mukaisesti on ominaista, että piperonyylikloneenin ja metenamiinin moolisuhde on 1:0,3 ~ 5, mieluiten 1:0,7 ~ 1,5.
Vielä muutama kaivaminen
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Luokitukset C07D317/50
Metyleenidioksibentseenit tai hydratut metyleenidioksibentseenit, jotka ovat heterorenkaalla substituoimattomia ainoastaan vetyatomeilla, hiilivedyillä tai substituoiduilla hiilivetyradikaaleilla, jotka ovat suoraan kiinnittyneet karbosyklisen renkaan atomeihin.
Ja menetelmä kemosynteesi valmistaa asiakirjan safrolin ja muutamia, NaofumiTsukada raportoi (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) on raaka-aineena p-toluenesulfoniset esterit piperonyyli sykloneeni ja vinyylikarbinoli, hyväksyä harvinaisten metallien kompleksiyhdisteen olla katalysaattori valmistaa safrole.The harvinaisempi kustannuksiltaan katalysaattorin, että tämä menetelmä käyttää ja on vaikea saada, ja sen tuottava määrä ei ole vielä korkea. Ihmiset, kuten Lin Bin, Yang Xi raportti (Guangdong kemianteollisuus, 30 (2), 6-7; 2003) on raaka-aineena piperonyyli sykloneeni, ensin sen bromo tullut vastaava bromidi, sitten tehdä Grignard reagenssi, sitten valmistaa safrolia allyyli bromireaktio.Vaikka menetelmä raaka-aine on helppo saada, reaktio-olosuhteet on myös suhteellisen lempeä, mutta täytyy piperonyyli sykloneeni tulla vastaava Grignard reagenssi, saatu Grignard reaktio uudelleen, suuri määrä autoimmuniteetti oireyhtymä sivutuotteet on niin väistämättä oli tuottaa, tuo vaikeuksia erottaminen, jätteet suuri määrä raaka-aineita, ja Grignard reaktio on myös tiukempi reagenssi vaatimus. Ihmiset, kuten StefanoProtti raportti (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005) olla raaka-aine klooripiperonyyli sykloneenin ja allyltrimetyylisilaani alkaani, alle cesiumkarbonaatti ja trifluoro sulfonointi, valmistaa safrolia.Raaka-aineen allyltrimetyylisilaani alkaanin kalleus, että menetelmä hyväksyy toisaalta on vaikea saada, ja tämän reaktioprosessin ainutlaatuisuus, tekee sen teollistamisesta ei ole helppo toteuttaa toisaalta. Siksi menetelmän löytäminen tehokas täydellinen kemosynteesi sassafras puuöljyn köysi tulee tutkimuksen hotspot eri maiden kemisti. Keksinnön yhteenveto
