Synthèse réussie du chlorure d'hydrogène isopropanolique à l'aide de la méthode du "bocal".

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Introduction :

SWIM a décidé d'étudier une autre méthode de production de chlorure d'hydrogène isopropanolique qui n'implique pas la méthode de gazage habituelle.
La méthode du gazage est très désagréable à utiliser. Les fumées de chlorure d'hydrogène ne sont pas une plaisanterie.

SWIM estime qu'il s'agit d'une méthode plus sûre et plus pratique pour préparer ce réactif très utile.
Un autre avantage est qu'il peut être stocké plus longtemps sans se dégrader, ce qui vous permet de l'utiliser quand vous en avez besoin
pour cristalliser une certaine amine sous forme de sel de chlorhydrate sans avoir recours à des solvants aprotiques polaires tels que l'acétone ou l'éther diéthylique.

Pour l'instant, la molarité de la solution n'est pas claire, car aucun titrage n'a été effectué.
On ne sait pas non plus quelle quantité d'eau a pu être introduite dans l'iPrOH, mais on pense qu'elle est presque anhydre.

Matériel requis :

- Un grand pot Mason.
- 2 récipients plus petits pouvant être placés dans le grand bocal.
Une salière/poivrière a fait l'affaire puisqu'elles ont tendance à être hautes et étroites.

Réactifs requis :

- Acide sulfurique concentré (un produit de nettoyage des canalisations peut faire l'affaire) 93-98%.
- Acide muriatique/acide chlorhydrique concentré, environ 31%.
- Sulfate de magnésium anhydre
- 99% d'isopropanol

Instructions :

1.
Prenez le grand pot de maçon et remplissez le fond du pot avec une bonne portion d'acide sulfurique concentré.
2. Prenez ensuite l'une des petites salières/poivrières et remplissez le fond d'une quantité raisonnable de sulfate de magnésium anhydre.
3. Une fois cela fait, versez de l'isopropanol dans la salière que vous venez de remplir de sulfate de magnésium anhydre.
4.
Déposez très délicatement le récipient d'isopropanol dans le grand bocal Mason en veillant à ne rien renverser.
5. Enfin, prenez le shaker restant et déposez-le également dans le bocal. Ne le remplissez PAS d'acide chlorhydrique au préalable.
Il doit être vide. Si vous renversez de l'acide lorsque vous le placez à l'intérieur, vous aurez toutes sortes de problèmes amusants à régler ! À ce stade, il suffit de s'arrêter.
6. À l'aide d'une pipette, vous pouvez maintenant remplir lentement et très soigneusement l'agitateur vide avec de l'acide chlorhydrique.
7. Pour éviter que le bocal n'explose et ne projette de l'acide liquide/gazeux et des éclats de verre partout, vous devez vous assurer que le couvercle n'est pas trop serré, de sorte que toute trace d'acide ou de gaz s'échappe du bocal.
de manière à ce que toute surpression ait une chance de s'évacuer vers l'extérieur. Cela dit, le couvercle est nécessaire pour permettre au système d'atteindre l'équilibre.
8. Maintenant, laissez-le dans un endroit bien ventilé et éloignez-vous pendant quelques jours ou une semaine.
Vous pouvez le vérifier de temps en temps pour vous assurer que rien de bizarre ne se produit. N'oubliez pas de vérifier le couvercle !

L'installation terminée devrait ressembler à ceci :

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Pourquoi/comment ce processus fonctionne-t-il ?

- Le chlorure d'hydrogène aqueux a une légère pression de vapeur, ce qui signifie qu'il passe très lentement en phase gazeuse.
- L'acide sulfurique concentré au fond du récipient sert à déshydrater le chlorure d'hydrogène gazeux en le débarrassant de son eau.
- Avec le temps, une atmosphère de chlorure d'hydrogène sec commence à s'accumuler dans le récipient.
- Le gaz HCl commence alors à migrer lentement vers le récipient d'isopropanol et entre en solution.
- Le sulfate de magnésium anhydre sert à éliminer le 1% d'eau restant dans l'isopropanol ainsi que tout ce qui pourrait passer au cours de la réaction.

Amélioration possible qui n'a pas été tentée :

Si vous considérez que le changement d'enthalpie de la protonation est -ve (en d'autres termes exothermique), vous pouvez déplacer l'équilibre de la réaction vers la formation du produit via le principe de Le Chatelier.
Cela peut se faire en retirant de la chaleur du système. Placer le bocal au réfrigérateur peut contribuer à augmenter la solubilité du HCl dans l'isopropanol, bien que je ne puisse pas dire avec certitude ce qui se passera.
La méthode originale de dégagement gazeux a également été réalisée dans des conditions froides, c'est pourquoi je le mentionne.

Preuve que cela fonctionne réellement :

Une petite quantité de bicarbonate de sodium (bicarbonate de soude) a été placée dans un bécher, suivie de l'isopropanol devenu acide,
après quoi du dioxyde de carbone a été libéré, indiquant la présence de chlorure d'hydrogène dissous.
Je n'ai pas fait semblant, le bicarbonate ne se dissout manifestement pas comme il le ferait dans l'eau.
L'effervescence est également extrêmement lente parce que la réaction est hétérogène et non homogène comme elle le serait en présence d'eau.



Je vous remercie de votre lecture et j'espère que vous avez trouvé cet article instructif. Je vous souhaite bonne chance !
 

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Plutôt sympa.
Soit dit en passant, vous pouvez acheter chez sigma du HCl méthanolique ou du chlorure de triméthylsilyle que vous diluez dans du méthanol.
 
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