All/hg Stall, AI question

[Gale]

Tous les essais ont bien fonctionné, mais la mise à l'échelle avec l'Ai "Sheet" a été bizarre. Tout d'abord, lors d'une réduction importante, j'ai utilisé du métal magnétique et je ne m'en suis rendu compte que vers la fin du rxn. Maintenant que je refais le rxn, je pense que la "feuille" d'Ai que j'ai choisie est beaucoup trop épaisse. Elle provenait d'un balai/pôle Ai. Elle était épaisse, mais j'ai réussi à la couper avec des ciseaux. La réaction a été très lente, chauffée à 45-60c pendant environ 6 heures avec une agitation vigoureuse. Elle n'a pas eu l'air de faire grand-chose, peut-être très très lentement. Au fil du temps et surtout au bout de 10 heures, la solution de naoh a été ajoutée et la réaction a commencé à chauffer, et s'est maintenue à environ 35-50c pendant quelques heures maintenant.

 

[WillD]

Dans certains cas, nous pouvons utiliser des granulés d'aluminium, mais cela prend plus de temps.

 

[Gale]

Ya j'ai essayé avec des moules de cuisson et une réaction exothermique a eu lieu, elle est montée jusqu'à 65c, avec un brassage improvisé en faisant tourner le seau la plupart du temps... J'ai l'impression que cela ne sert à rien, mais j'ai l'impression que tout se mélange et j'entends le raclement de l'ensemble... Le problème est qu'il y a des tonnes d'aluminium qui n'ont pas réagi en utilisant les calculs d'osmiums plus 10% d'excès. Je pense qu'il faut que je passe au foil pour ces réductions de 2-300g ou que je coupe mes moules à tarte plus finement ou que je me procure de bons copeaux CNC.

La feuille d'aluminium a disparu après la basification, mais je ne sais pas si c'est important. J'espère que ça marchera.

 

[WillD]

Vous devez utiliser un excès de sels de mercure dans l'eau et ne pas le décanter de la réaction, alors l'aluminium réagira (mais pendant longtemps). Essayez-le.

 

[Gale]

J'ai utilisé un excès de mercure. J'ai utilisé la méthode osm en amalgamant dans du méthanol. J'ai attendu environ 45-60 minutes et tout était argenté et le méthanol avait une apparence grise/argentée. J'ai utilisé les calculs de mercure de l'osmium plus l'excès. Peut-être 1,5 fois ce qu'osmium recommande. Il semble que cela fonctionne bien d'après l'apparence du mélange Al, de minuscules bulles et la solution devient argentée/grise. Je n'ai remarqué que quelques petits morceaux de moule à tarte qui flottent

Lors de la dernière réaction, le mélange est monté tout seul à 65°C dans un grand récipient, s'il avait été de taille appropriée, il serait peut-être monté à 70-75°C sans refroidissement. La réaction exothermique a duré environ 90 minutes, puis les températures ont progressivement baissé... ramenées à 55c pendant 4 heures de plus... une grande quantité d'Al pie pan a été laissée sur le calcul de l'osmium + 10% d'excès... toujours beaucoup trop d'Al laissé sur place. Je pense que c'est principalement dû à une mauvaise procédure d'agitation... donc je vais m'en occuper. L'osmium a mentionné à plusieurs reprises l'importance d'une bonne agitation, en particulier pour les réactions plus importantes...

 

[WillD]

Pouvez-vous nous en dire plus sur cette méthode ?

 

[dark_side_of_chemistry]

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