Gaz HCl sec provenant des acides muriatique et sulfurique conc.

[WillD]

L'égouttage d'un acide muriatique abordable (HCl aq 31%) sur de l'acide sulfurique concentré (H2SO4) est l'une des meilleures méthodes pour produire un HCl gazeux sec, s'il est nécessaire de procéder rapidement à une mise à l'échelle. La vitesse de réaction et la température sont facilement contrôlées. Les capacités sont facilement et rapidement nettoyées et, si nécessaire, immédiatement lancées avec une nouvelle portion de réactifs. La méthode est bien adaptée lorsque vous avez besoin de grands volumes de HCl sec immédiatement et rapidement. Il est préférable d'utiliser un réacteur en verre ou en plastique ou des analogues fabriqués à la main (tonneaux et dispositifs d'agitation).

L'acide muriatique tombe lentement dans l'acide sulfurique agité. L'acide sulfurique déshydique l'acide muriatique en libérant du gaz sec. Le HCl libéré est de préférence déversé sur une petite quantité d'acide sulfurique dans un récipient intermédiaire afin d'éliminer les traces d'eau. Le gaz sec obtenu peut saturer l'alcool isopropylique disponible pour le stockage sous forme de solution anhydre. En fonction du poids de la solution, il est possible de déterminer la concentration de la solution obtenue (pas plus de 25 % pour l'IPA).

Quantité recommandée d'acide sulfurique - 2 parties pour 1 d'acide muriatique (31%). La solution doit être agitée pendant toute la durée de l'opération. La réaction peut être observée par la présence de bulles dans le récipient. Les tubes en plastique conviennent pour le gaz. Avec les bonnes proportions, presque tout le HCl est éliminé de l'acide muriatique.

Exemple de réacteur industriel pour cette méthode

Exemple de générateur de laboratoire

 

[G.Patton]

Le CaCl2 est beaucoup plus sûr à manipuler que le H2SO4 concentré. Il est également disponible à bas prix, parfois en tant que sous-produit du processus Solvay. Les assemblages standard pour la génération de gaz présentés ci-dessus sont appropriés pour la préparation de HCl(g) brut.

Il est capable de fixer suffisamment d'eau (plus de 30 % de son poids si l'on considère qu'il ne s'hydrate qu'en CaCl2-2H2O, qui est stable jusqu'à 150 °C) pour délivrer une quantité significative de HCl gazeux. Dans un essai typique, 100 g de HCl 35% ont été ajoutés à 100 g de CaCl2 granulaire à température ambiante (l'effet thermique n'est pas significatif), et 15 g de HCl(g) ont été obtenus. Cela représente un rendement de plus de 40 %, qui peut être comparé au rendement de 80 % rapporté pour le procédé représenté dans l'Eq. 2 ; cependant, il utilise approximativement un rapport de poids de 1:3 entre H2SO4 et HCl(aq).

Le CaCl2 est également plus facile à éliminer que le H2SO4, et moins de base est nécessaire pour neutraliser le déchet final. Un autre avantage de cette procédure par rapport à celles basées sur le H2SO4 concerne les aspects éducatifs. En chauffant à 200 °C, le mélange cireux qui en résulte (ou la masse cristalline en laquelle il se transforme après quelques heures), le CaCl2 anhydre, peut être régénéré pour être réutilisé une fois qu'une solution de HCl est obtenue. Dans ce cas, une partie de l'oxychlorure de calcium formé peut être ignorée.

Même si cela peut être sans valeur d'un point de vue pratique, cela peut avoir une signification éducative car cela attire l'attention sur des sujets d'intérêt actuel tels que l'optimisation des processus, le recyclage des produits chimiques et la réduction des déchets. À cette fin, le montage illustré à la figure b est plus approprié que celui de la figure a, car le mélange obtenu est prêt à être distillé.

UPD : An alternative way.

 

[Riot]

Bonjour, je pense utiliser la fig. a mais vous avez mentionné que l'eau diminuera votre rendement, de combien de diminution s'agira-t-il, est-ce que je suis supposé utiliser le gaz hcı piégé dans des synthèses plus petites, cela posera-t-il un problème ?

Merci d'avance.

 

[IM BATMAN]

Pourriez-vous expliquer ce qu'est une base nécessaire pour neutraliser le déchet final ?
Est-ce que je dois le faire avant de le jeter ?

 

[G.Patton]

Il faut ajouter de l'alcali pour rendre le pH neutre.

 

[IM BATMAN]

mais pour s'en débarrasser ? quand est-ce qu'on a eu besoin de tout le gaz ?

 

[G.Patton]

Je ne comprends pas votre question, reformulez-la correctement en anglais.

 

[IM BATMAN]

haha..ok ok
Je voulais dire que si je dois basifier le mélange juste pour le jeter, ou pour une autre raison.
Je suppose que je dois basifier pour arrêter la réaction, etc.

 

[G.Patton]

oui

 

[IM BATMAN]

Tnx ! j'ai toujours fait l'acidification sous forme humide... j'essaierai certainement.

 

[Nitecore20]

Bonjour. Quelqu'un peut-il me dire si un clapet anti-retour dans l'installation de la tuyauterie peut empêcher le reflux ? Quelque chose comme ceci

 

[G.Patton]

Oui, cela peut

 

[Nitecore20]

thanks

 

[ASheSChem]

Bonjour,

J'ai essayé de comprendre avec tout le matériel que je connais.

J'ai ensuite fait deux "shema", pouvez-vous me confirmer que tout est en ordre ?

Spoiler : shema 1

Spoiler : shema 2

Pour la route du CaCl2 le shema 2 est ok ou je dois faire quelque chose comme le premier ?

J'imagine que mon montage n'est pas parfait, mais fait avec ce que je trouve sur amazon, soyez indulgents

 

[ASheSChem]

@William Dampier, @G.Patton
mon schéma est bon pour cette opération :x

 

[G.Patton]

Bonjour, ASheSChem. Vous devez fermer votre entonnoir d'égalisation de pression. De plus, vous devez faire émerger le tuyau avec du gaz dans une solution de base libre. Il est préférable d'utiliser des pièges car cela augmentera le rendement, mais pas de manière significative.

 

[ASheSChem]

Ok, merci ;

dans une solution de base libre quand elle était en "stand by" ? avant de l'utiliser pour changer le ph de ma solution ?
quel type de solution de base libre ?

A propos des pièges, les deux (un à bulles et un sec) sont-ils nécessaires ? un seul peut être utilisé ? plus de pièges plus de rendements ?

Merci beaucoup.

 

[G.Patton]

J'ai parlé des synthèses 4-mmc ou méthamph, lorsque vous voulez fabriquer du sel HCl.

Oui, exactement. L'eau dissoudra le sel produit et le rendement sera plus faible.

 

[ASheSChem]

Oui, c'est pour cela que j'essaie d'apprendre cela ; changer mon sulfate amph. en méthamph.

 

[ASheSChem]

Parlez-vous de quelque chose comme ça ? de quel réactif s'agit-il ? (dans le cercle rouge)

 

[G.Patton]

Oui
Je ne peux pas dire exactement ce qui est utilisé dans cette vidéo. Il s'agit probablement de CaCl2 et d'acide HCl. La seringue contenant le CaCl2 absorbe l'eau du gaz. La seringue vide est utilisée comme indicateur de volume de gaz.

 

[ASheSChem]

Merci @G.Patton

Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas. ^^
c'est de l'eau ?