Quelle est la quantité de méthylamine par kg de cétone ? Le client insiste sur 230 g.

[Gale]

J'ai un client qui insiste pour que je fasse un lot pour lui en utilisant

230 g de méthylamine
1kg de mdp2p
0,75 de mercure

Ce n'est pas le cas. Je veux juste confirmer avec vous avant de répondre au client que je ne peux pas faire 230g de méthylamine HCl par kg de cétone.

 

[Bennychairman]

Je peux répondre, mais où peut-on trouver du mercure ?

 

[MadHatter]

Accès facile. Vous achetez des interrupteurs à bascule au mercure sur ebay ou amazon, ou vous le commandez auprès d'entreprises chimiques polonaises. Il n'est vraiment pas difficile de se procurer du mercure.

 

[cokemuffin]

Le cinabre est également une bonne source en vente libre, il est vendu comme pigment ou comme minéral.

 

[MadHatter]

Et pour répondre à la question : Je pense que le rapport molaire entre le P2P et la méthylamine est de 1:1.
La masse molaire de la méthylamine est de 31 g
La masse molaire du P2P est de 134 g
1000 g de P2P = 7,46 mol
7,46 mol de méthylamine = 7,46 * 31 g = 231 g.

Votre client dispose à la fois d'un cerveau et d'une calculatrice. Mais cela dépend aussi de la forme sous laquelle se présente la méthylamine. Base libre pure ? Solution dans l'eau ? Sel de chlorhydrate ? 230 g pour la molécule pure. En outre, il est préférable d'utiliser un léger excès de méthylamine.

 

[MadHatter]

Désolé, je n'ai pas compris que votre cétone était le MDP2P. Sa masse molaire est de 178 g. Un kg correspond donc à 5,62 mol. Ce qui signifie 174 grammes de méthylamine.

Mais vous avez aussi écrit méthylamine HCl, qui a une masse molaire de 67,5 g. Donc 5,62 moles de ce produit donneraient 380 grammes.

La réponse est donc correcte : 1000 g de MDP2P + 380 g de sel de méthylamine. Disons 400, d'accord ? Mais avant la réaction, il faut convertir le sel en base libre, n'est-ce pas ?

 

[Gale]

Je n'ai fait les calculs moi-même qu'après avoir posté mon message. J'ai obtenu un chiffre différent et j'ai réalisé que ma masse de méthylamine correspondait à la base.

Ma question devrait être la suivante : puis-je obtenir cette efficacité avec de l'Al/hg standard en utilisant de la méthylamine HCL à la pression atmosphérique ? J'ai basé mon synthé sur d'autres synthés tels que l'osmiums al/hg qui nécessite apparemment plus de méthylamine HCl.

 

[Gale]

Je trouve étrange qu'ils n'aient pas indiqué la quantité d'Al, je suppose qu'ils font référence à la réduction du boro. Les méthodes que j'ai trouvées en ligne pour l'al/hg en utilisant la méthylamine HCl utilisent toutes des quantités plus élevées de méthylamine, notamment la réduction au boro en laboratoire. J'ai l'impression que je ne pourrai pas m'en sortir avec 400g par kg à moins d'utiliser des cuves pressurisées et/ou d'autres catalyseurs comme le platine. J'aimerais bien avoir du borohydrure de sodium, j'aimerais bien essayer. J'ai peut-être du STAB.

 

[MadHatter]

Je suppose que la plupart des rédactions utilisent un excès de méthylamine. Il ne sert à rien d'en utiliser trop peu, car cela réduit le rendement. Je ne suis pas sûr à 100 % que le rapport molaire soit de 1:1, mais en regardant la réaction, la méthylamine est le donneur d'azote et il y a un azote transféré pour chaque molécule de mdp2p. Il devrait donc être de 1:1. La plupart des articles que j'ai lus utilisent plus ou moins un rapport de 1:1.
Voici : https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.nabh4.html
L'article d'Osmiums préconise un rapport molaire cétone/amine de 1:2. Je ne sais pas vraiment pourquoi.

Mais pourquoi une réduction au boro utiliserait-elle du Hg ? Je pense que l'amalgamation de l'aluminium est implicite. Ce qui signifie qu'il faut d'abord fabriquer le sel de mercure.

 

[G.Patton]

Il vaut mieux prendre un excès de 1:2 (1:1.5 au moins) car la méthylamine est très volatile et vous perdrez une partie du MeNH3 pendant la réaction. De plus, il est presque toujours recommandé de prendre le réactif nucléophile lors de la réaction d'addition en léger excès pour améliorer le rendement.

 

[sorena2316]

Bonjour, à mon avis, pour 1000 grammes de phénylacétone, il faut 1800 grammes de chlorhydrate de méthylamine. Bien entendu, il s'agit de mon expérience technique après des années de recherche et d'expérience.

 

[cokemuffin]

Les rapports molaires seraient d'environ 1000g de p2p pour 500g de méthylamine HCl, 1800g n'a pas de sens du tout. Si c'est vraiment le résultat de vos ''recherches et de votre expérience'', je vous suggère de faire des synthèses qui correspondent plus à vos compétences en chimie, le peroxyde d'acétone à l'échelle du kilogramme me semble approprié.