J'ai beaucoup réfléchi à la cathinone ces derniers temps. Alors que la méthcathinone et la méphédrone, ainsi qu'un million d'analogues, ont fait l'objet d'une consommation effrénée, la cathinone elle-même est essentiellement limitée à la plante de khat et, apparemment, à certaines pilules festives utilisées en Israël à l'époque. Les rapports sur les effets sont rares, mais la cathinone est probablement similaire à l'amphétamine, mais avec environ un tiers de la puissance. Cela me semble être un produit chimique intéressant, mais le plus important est de savoir à quelle vitesse et dans quelles conditions il se décompose en Cathine, comme il est dit qu'il le fait. C'est pourquoi j'ai réfléchi à une synthèse. Je voulais vous la soumettre avant de l'essayer, pour voir si vous pouviez repérer des erreurs évidentes et peut-être m'avertir ou m'apaiser à propos d'une étape particulière (faire barboter de l'ammoniaque dans le mélange réactionnel). Ce n'est qu'une ébauche, je ferai tous les calculs avant de mélanger quoi que ce soit, bien sûr.
Tout d'abord, je dois fabriquer du propiophénone. La méthode habituelle consiste à utiliser du chlorure de propionyle, qui est limité, et la fabrication de chlroide de propionyle nécessite des produits lourds comme le chlorure de thionyle ou le trichlorure de phosphore, que je n'ai pas. J'ai trouvé un moyen d'utiliser le phosphore et le brome pour former du tribromure de phosphore in situ et fabriquer du bromure de propionyle, mais il est également difficile d'obtenir du phosphore sans gratter un million de pochettes d'allumettes. Il faut donc trouver une autre voie.
J'ai trouvé un article de 1963 intitulé Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones par Charles Granito et Harry P Schultz, qui prétend produire du propiophénone avec un rendement de 72 % en distillant à sec du benzoate de fer et du propionate de fer. Chemplayer a essayé quelque chose de similaire, mais ils ont utilisé des sels de calcium, ce qui a probablement contribué aux rendements plutôt médiocres, car les sels de calcium semblent nécessiter une température plus élevée. Les auteurs de l'article ont formé les sels de fer in situ, mais cela génère de l'hydrogène et, en combinaison avec les flammes probablement nécessaires pour obtenir cette chaleur dans un cadre amateur, cela semble être une mauvaise idée. Il semble donc judicieux de produire d'abord les sels de fer, puis de les mélanger et de procéder à la réaction. Voici mon plan :
1 - Obtenir de l'acide propionique et de l'acide benzoïque. Les deux sont de vieux additifs alimentaires ordinaires, ce qui ne devrait pas être difficile. Les deux peuvent être obtenus sur différents sites de vente en ligne, bien que l'acide propionique soit assez cher et que je puisse le préparer à partir de propionate de calcium.
2 - Faire réagir l'acide benzoïque avec du chlorure ferrique dans de l'eau (que l'on peut acheter pour graver les circuits imprimés), ce qui devrait produire du benzoate ferrique et de l'acide chlorhydrique, le premier étant insoluble dans l'eau. Filtrez sous vide pour récupérer les sels de fer et lavez à l'eau pour éliminer l'excès de HCL.
3 - Faire de même avec l'acide propionique, dont le sel de fer est, je crois, également insoluble dans l'eau, bien que cela soit moins clair.
4 - Mettre les sels de fer dans un pot de peinture vide, 4 parts de benzoate ferrique pour 1 part de propionate ferrique. Je pense que les températures requises et l'oxyde de fer laissé derrière pourraient détruire la verrerie, donc je pense qu'il est préférable de le faire dans une installation similaire à la façon dont le benzène est fabriqué à partir du benzoate de sodium par NileRed dans cette vidéo. Le document indique que la distillation a lieu à 280-200°C, ce qui semble réalisable avec un réchaud de camping.
5 -Distiller le propiophénone brut. Ensuite, suivre la procédure d'élaboration de l'article que j'ai référencé : diluer avec de l'éther (j'utiliserai probablement du toulène), puis laver avec une solution de carbonate de sodium dans un entonnoir septique, évaporer le solvant, sécher (je prévois d'utiliser du sulfate de magnésium) puis distiller (je prévois de le faire sous vide à l'aide de ma pompe aspirante) pour séparer les diakylcétones à plus faible point d'ébullition.
Si cela ne fonctionne pas, j'ai l'intention de faire tous les tests que Chemplayer fait dans sa vidéo pour confirmer la présence de propiophénone. Si elle est présente mais impure, j'essaierai peut-être de la distiller de façon fractionnée. Si ce n'est pas le cas, je vais probablement devoir jouer avec la réaction de la boîte de conserve, mais il se peut qu'il y ait de l'argent.
À partir de là, il me suffira de bromer la cétone et de la faire réagir avec de l'ammoniaque pour produire de la cathinone. Cependant, comme je déteste le brome, j'ai une idée sur la façon de le former in situ. J'ai entendu des choses contradictoires quant à savoir si l'eau nuit à cette réaction, car Chemplayer dit que oui, mais d'autres l'ont effectuée avec du HBr et 35 % de H2O2, qui contient évidemment de l'eau et forme une bonne quantité d'eau in situ. Je suppose que Chemplayer se trompe et que l'eau ne pose pas de problème. Le stérilisateur d'eau 1,3-Dibromo-5,5-diméthylhydantoïne, un peu rare mais en vente libre, peut donc peut-être être utilisé ici.
6 - Mettre le propiophénone dans un mélange d'eau et d'acide acétique en quantité suffisante pour le mettre en solution. Je ne suis pas sûr de la quantité exacte, mais j'ai l'intention d'essayer de garder l'acide au minimum.
7 - Ajouter lentement un tout petit peu de 1,3-Dibromo-5,5-diméthylhydantoïne et attendre. Cela devrait réagir avec l'eau et produire du brome, et donc de l'acide hypobromeux in situ. Pour faire face aux éventuelles émanations de brome, j'ai l'intention de suspendre un entonnoir en verre à l'envers à quelques centimètres au-dessus du col de la fiole à l'aide d'une pince. À l'aide d'un tube en plastique PET, je fixerai la tige de l'entonnoir à ma pompe aspirante. Ainsi, lorsque des vapeurs s'élèvent, elles sont capturées par le vide et évacuées dans le réservoir d'eau par l'action de la pompe aspirante. Plus tard, une fois la réaction terminée, je peux neutraliser l'eau du réservoir de la pompe aspirante avec de l'hydroxyde de sodium et la jeter à l'égout sans trop m'inquiéter des conséquences pour l'environnement. Je prévois d'ajouter lentement le produit chimique pour piscine, d'attendre l'apparition d'une couleur rouge brome, d'attendre sa disparition et d'en ajouter un tout petit peu plus. Je suppose que je pourrais aussi le dissoudre dans l'eau et l'ajouter goutte à goutte. J'ajouterai une quantité de produit chimique pour piscine dibromo qui peut bromer tout le propiophénone, puis j'en ajouterai un peu plus, et j'attendrai quelques heures pour m'assurer qu'il a libéré tout le brome qu'il va libérer. Pour l'instant, j'ai l'intention de faire barboter de l'air dans la solution pour m'assurer qu'aucun brome volatil n'est dissous dans le mélange. S'il y en a, il pourrait y avoir une réaction entre l'ammoniac et les vapeurs de brome à l'étape suivante qui pourrait former du bromure d'hydrogène et de l'azote, ce qui serait certainement une mauvaise idée.
8 - Une fois la bromation terminée, je devrais me retrouver avec une solution de diméthyhydantoïne dans de l'acide acétique et de l'eau, ainsi qu'avec mon produit, l'alpha-bromopropiophénone. Pour le convertir en méthcathinone, j'ajouterais de la méthylamine, mais j'ai cru comprendre que pour le convertir en cathinone, je devais ajouter de l'ammoniaque. Pour ce faire, je ferai simplement barboter du gaz ammoniac dans la solution en faisant bouillir une solution d'hydroxyde d'ammonium dans un ballon séparé pour générer l'ammoniac, puis en fixant un bouchon menant à un autre tuyau en PET et à une pipette en verre. J'immergerai l'extrémité de la pipette dans le mélange réactionnel afin que l'ammoniac bouillonne à travers elle. Les vapeurs d'ammoniac excédentaires seront aspirées par l'entonnoir renversé que j'ai placé au-dessus du ballon à la dernière étape. Si je n'ai pas mal compris, l'ammoniac neutralisera l'acide hypobromeux et l'acide acétique en acétate d'ammonium et en bromure (ou bromate ?) d'ammonium. Ces deux éléments sont très solubles dans l'eau, tout comme la diméthyhydantoïne, et ne tombent donc pas du mélange réactionnel aqueux lorsque l'ammoniac est introduit par bulles. L'ammoniac réagit également avec l'alpha-bromopropiophénone pour former la cathinone. Toutefois, étant donné que le rapport entre l'acide acétique et l'eau dans la fiole diminue rapidement à mesure que l'acide acétique est neutralisé par l'ammoniac, la cathinone à l'état libre, qui était maintenue en solution par l'acide acétique mais qui n'est pas soluble dans l'eau, cessera d'être dissoute et formera une couche au fond de la fiole. Peut-être. Je ne suis pas tout à fait sûr de ce point. Il se peut que la quantité d'acide acétique et d'eau doive être ajustée pour que l'intermédiaire ne devienne pas insoluble avant de pouvoir réagir avec l'ammoniac. J'ai l'intention de continuer à faire bouillonner l'ammoniaque jusqu'à ce que le ph soit suffisamment basique et que les effets du gaz lacrymogène de l'intermédiaire bromé aient disparu.
9 - Ensuite, j'envisage de verser le tout dans un entonnoir septique. Si la cathinone freebase a formé une couche propre, je peux simplement la récupérer, la laver un peu avec de l'eau, la dissoudre dans une quantité minimale de toulène, l'acidifier avec du Hcl et l'évaporer pour obtenir le chlorhydrate de cathinone. Si ce n'est pas le cas, je suppose que j'extrairai le mélange réactionnel entier deux fois avec une certaine quantité de toluène, je le laverai avec de l'eau, je l'acidifierai avec du Hcl et je l'évaporerai pour obtenir le chlorhydrate de cathinone. La deuxième option nécessite plus de toluène et plus de temps.
Alors, qu'en pensez-vous ? Je suis un peu inquiet à l'idée de neutraliser la fiole avec du gaz ammoniac, car je ne sais pas exactement comment le brome et ses acides apparentés se comporteront dans les solutions aqueuses. Je pourrais d'abord le neutraliser avec de l'hydroxyde de sodium ou autre, mais je pense que si je fais cela, tout l'acide acétique est également neutralisé et la bromopropiophénone cesse d'être soluble avant la réaction avec l'ammoniaque. Ou alors, je pourrais ajouter de l'ammoniaque aqueuse au lieu du gaz ammoniac. Cela pourrait également fonctionner, bien que si la cathinone ne précipite pas, la quantité de mélange réactionnel serait beaucoup plus importante en volume et nécessiterait plus d'extractions.
Des idées ? Des suggestions ? Je vous remercie.
Tout d'abord, je dois fabriquer du propiophénone. La méthode habituelle consiste à utiliser du chlorure de propionyle, qui est limité, et la fabrication de chlroide de propionyle nécessite des produits lourds comme le chlorure de thionyle ou le trichlorure de phosphore, que je n'ai pas. J'ai trouvé un moyen d'utiliser le phosphore et le brome pour former du tribromure de phosphore in situ et fabriquer du bromure de propionyle, mais il est également difficile d'obtenir du phosphore sans gratter un million de pochettes d'allumettes. Il faut donc trouver une autre voie.
J'ai trouvé un article de 1963 intitulé Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones par Charles Granito et Harry P Schultz, qui prétend produire du propiophénone avec un rendement de 72 % en distillant à sec du benzoate de fer et du propionate de fer. Chemplayer a essayé quelque chose de similaire, mais ils ont utilisé des sels de calcium, ce qui a probablement contribué aux rendements plutôt médiocres, car les sels de calcium semblent nécessiter une température plus élevée. Les auteurs de l'article ont formé les sels de fer in situ, mais cela génère de l'hydrogène et, en combinaison avec les flammes probablement nécessaires pour obtenir cette chaleur dans un cadre amateur, cela semble être une mauvaise idée. Il semble donc judicieux de produire d'abord les sels de fer, puis de les mélanger et de procéder à la réaction. Voici mon plan :
1 - Obtenir de l'acide propionique et de l'acide benzoïque. Les deux sont de vieux additifs alimentaires ordinaires, ce qui ne devrait pas être difficile. Les deux peuvent être obtenus sur différents sites de vente en ligne, bien que l'acide propionique soit assez cher et que je puisse le préparer à partir de propionate de calcium.
2 - Faire réagir l'acide benzoïque avec du chlorure ferrique dans de l'eau (que l'on peut acheter pour graver les circuits imprimés), ce qui devrait produire du benzoate ferrique et de l'acide chlorhydrique, le premier étant insoluble dans l'eau. Filtrez sous vide pour récupérer les sels de fer et lavez à l'eau pour éliminer l'excès de HCL.
3 - Faire de même avec l'acide propionique, dont le sel de fer est, je crois, également insoluble dans l'eau, bien que cela soit moins clair.
4 - Mettre les sels de fer dans un pot de peinture vide, 4 parts de benzoate ferrique pour 1 part de propionate ferrique. Je pense que les températures requises et l'oxyde de fer laissé derrière pourraient détruire la verrerie, donc je pense qu'il est préférable de le faire dans une installation similaire à la façon dont le benzène est fabriqué à partir du benzoate de sodium par NileRed dans cette vidéo. Le document indique que la distillation a lieu à 280-200°C, ce qui semble réalisable avec un réchaud de camping.
5 -Distiller le propiophénone brut. Ensuite, suivre la procédure d'élaboration de l'article que j'ai référencé : diluer avec de l'éther (j'utiliserai probablement du toulène), puis laver avec une solution de carbonate de sodium dans un entonnoir septique, évaporer le solvant, sécher (je prévois d'utiliser du sulfate de magnésium) puis distiller (je prévois de le faire sous vide à l'aide de ma pompe aspirante) pour séparer les diakylcétones à plus faible point d'ébullition.
Si cela ne fonctionne pas, j'ai l'intention de faire tous les tests que Chemplayer fait dans sa vidéo pour confirmer la présence de propiophénone. Si elle est présente mais impure, j'essaierai peut-être de la distiller de façon fractionnée. Si ce n'est pas le cas, je vais probablement devoir jouer avec la réaction de la boîte de conserve, mais il se peut qu'il y ait de l'argent.
À partir de là, il me suffira de bromer la cétone et de la faire réagir avec de l'ammoniaque pour produire de la cathinone. Cependant, comme je déteste le brome, j'ai une idée sur la façon de le former in situ. J'ai entendu des choses contradictoires quant à savoir si l'eau nuit à cette réaction, car Chemplayer dit que oui, mais d'autres l'ont effectuée avec du HBr et 35 % de H2O2, qui contient évidemment de l'eau et forme une bonne quantité d'eau in situ. Je suppose que Chemplayer se trompe et que l'eau ne pose pas de problème. Le stérilisateur d'eau 1,3-Dibromo-5,5-diméthylhydantoïne, un peu rare mais en vente libre, peut donc peut-être être utilisé ici.
6 - Mettre le propiophénone dans un mélange d'eau et d'acide acétique en quantité suffisante pour le mettre en solution. Je ne suis pas sûr de la quantité exacte, mais j'ai l'intention d'essayer de garder l'acide au minimum.
7 - Ajouter lentement un tout petit peu de 1,3-Dibromo-5,5-diméthylhydantoïne et attendre. Cela devrait réagir avec l'eau et produire du brome, et donc de l'acide hypobromeux in situ. Pour faire face aux éventuelles émanations de brome, j'ai l'intention de suspendre un entonnoir en verre à l'envers à quelques centimètres au-dessus du col de la fiole à l'aide d'une pince. À l'aide d'un tube en plastique PET, je fixerai la tige de l'entonnoir à ma pompe aspirante. Ainsi, lorsque des vapeurs s'élèvent, elles sont capturées par le vide et évacuées dans le réservoir d'eau par l'action de la pompe aspirante. Plus tard, une fois la réaction terminée, je peux neutraliser l'eau du réservoir de la pompe aspirante avec de l'hydroxyde de sodium et la jeter à l'égout sans trop m'inquiéter des conséquences pour l'environnement. Je prévois d'ajouter lentement le produit chimique pour piscine, d'attendre l'apparition d'une couleur rouge brome, d'attendre sa disparition et d'en ajouter un tout petit peu plus. Je suppose que je pourrais aussi le dissoudre dans l'eau et l'ajouter goutte à goutte. J'ajouterai une quantité de produit chimique pour piscine dibromo qui peut bromer tout le propiophénone, puis j'en ajouterai un peu plus, et j'attendrai quelques heures pour m'assurer qu'il a libéré tout le brome qu'il va libérer. Pour l'instant, j'ai l'intention de faire barboter de l'air dans la solution pour m'assurer qu'aucun brome volatil n'est dissous dans le mélange. S'il y en a, il pourrait y avoir une réaction entre l'ammoniac et les vapeurs de brome à l'étape suivante qui pourrait former du bromure d'hydrogène et de l'azote, ce qui serait certainement une mauvaise idée.
8 - Une fois la bromation terminée, je devrais me retrouver avec une solution de diméthyhydantoïne dans de l'acide acétique et de l'eau, ainsi qu'avec mon produit, l'alpha-bromopropiophénone. Pour le convertir en méthcathinone, j'ajouterais de la méthylamine, mais j'ai cru comprendre que pour le convertir en cathinone, je devais ajouter de l'ammoniaque. Pour ce faire, je ferai simplement barboter du gaz ammoniac dans la solution en faisant bouillir une solution d'hydroxyde d'ammonium dans un ballon séparé pour générer l'ammoniac, puis en fixant un bouchon menant à un autre tuyau en PET et à une pipette en verre. J'immergerai l'extrémité de la pipette dans le mélange réactionnel afin que l'ammoniac bouillonne à travers elle. Les vapeurs d'ammoniac excédentaires seront aspirées par l'entonnoir renversé que j'ai placé au-dessus du ballon à la dernière étape. Si je n'ai pas mal compris, l'ammoniac neutralisera l'acide hypobromeux et l'acide acétique en acétate d'ammonium et en bromure (ou bromate ?) d'ammonium. Ces deux éléments sont très solubles dans l'eau, tout comme la diméthyhydantoïne, et ne tombent donc pas du mélange réactionnel aqueux lorsque l'ammoniac est introduit par bulles. L'ammoniac réagit également avec l'alpha-bromopropiophénone pour former la cathinone. Toutefois, étant donné que le rapport entre l'acide acétique et l'eau dans la fiole diminue rapidement à mesure que l'acide acétique est neutralisé par l'ammoniac, la cathinone à l'état libre, qui était maintenue en solution par l'acide acétique mais qui n'est pas soluble dans l'eau, cessera d'être dissoute et formera une couche au fond de la fiole. Peut-être. Je ne suis pas tout à fait sûr de ce point. Il se peut que la quantité d'acide acétique et d'eau doive être ajustée pour que l'intermédiaire ne devienne pas insoluble avant de pouvoir réagir avec l'ammoniac. J'ai l'intention de continuer à faire bouillonner l'ammoniaque jusqu'à ce que le ph soit suffisamment basique et que les effets du gaz lacrymogène de l'intermédiaire bromé aient disparu.
9 - Ensuite, j'envisage de verser le tout dans un entonnoir septique. Si la cathinone freebase a formé une couche propre, je peux simplement la récupérer, la laver un peu avec de l'eau, la dissoudre dans une quantité minimale de toulène, l'acidifier avec du Hcl et l'évaporer pour obtenir le chlorhydrate de cathinone. Si ce n'est pas le cas, je suppose que j'extrairai le mélange réactionnel entier deux fois avec une certaine quantité de toluène, je le laverai avec de l'eau, je l'acidifierai avec du Hcl et je l'évaporerai pour obtenir le chlorhydrate de cathinone. La deuxième option nécessite plus de toluène et plus de temps.
Alors, qu'en pensez-vous ? Je suis un peu inquiet à l'idée de neutraliser la fiole avec du gaz ammoniac, car je ne sais pas exactement comment le brome et ses acides apparentés se comporteront dans les solutions aqueuses. Je pourrais d'abord le neutraliser avec de l'hydroxyde de sodium ou autre, mais je pense que si je fais cela, tout l'acide acétique est également neutralisé et la bromopropiophénone cesse d'être soluble avant la réaction avec l'ammoniaque. Ou alors, je pourrais ajouter de l'ammoniaque aqueuse au lieu du gaz ammoniac. Cela pourrait également fonctionner, bien que si la cathinone ne précipite pas, la quantité de mélange réactionnel serait beaucoup plus importante en volume et nécessiterait plus d'extractions.
Des idées ? Des suggestions ? Je vous remercie.
