Quelqu'un connaît-il la suite de cette recette ? C'est une voie de synthèse célèbre, j'ai besoin de la fin, la partie du réarrangement de Hofmann utilisant le TCCA pour former le MDA. Je vous remercie.
suivre ci-dessous :
100g
Hélional (100g ~92ml)
Hydroxylamine HCl (36.93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
(600ml)
Masse de l'hélion : 192.21g/mol
Masse d'hydroxylamine.HCl : 69.49g/mol
L'aldéhyde (.52mol, 100g) a été ajouté à une solution d'Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) dans du DMSO (500ml). Cette solution a ensuite été chauffée pendant 90 minutes à 85-90* sur de l'eau chaude/bouillante avec une agitation vigoureuse [s'assurer que le RBF est ouvert]. À la fin du chauffage, la solution a été laissée sur un agitateur jusqu'à ce que la température atteigne ~80*, et du NaOH aqueux a été ajouté** jusqu'à ce qu'un pH de 10 soit atteint (l'ajout d'une solution de NaOH provoque de la fumée et un assombrissement de la solution. Une forte variation du pH a été observée). (facultatif : 6 g de bicarbonate de soude ont été ajoutés pour servir de tampon de pH). Ensuite, à 70*+, 500-600ml de H2O2 neutralisé à 30% ont été ajoutés goutte à goutte à travers un entonnoir d'addition, en maintenant la température en dessous de 95*, et en surveillant le pH pour le maintenir entre 9-10 (ajouter une solution de NaOH à 10% si nécessaire). Une fois l'addition terminée, la réaction a été laissée sous agitation jusqu'à ce que le dégagement de gaz et l'exothermie aient cessé. La solution jaune pâle obtenue est versée dans un plat en pyrex à environ 50*, puis placée dans un réfrigérateur à 0* et laissée reposer toute la nuit. Les cristaux obtenus sont filtrés sous vide et lavés à l'eau. Rendement quantitatif. (On devrait obtenir des cristaux d'amide d'un blanc étincelant, avec peut-être un soupçon de jaune qui devrait s'éliminer par lavage à l'eau).
Les raisons d'un faible rendement peuvent être la surchauffe de l'Hydroxylamine/DMSO (toute température supérieure à 100* commencera à provoquer un amide jaune impur/des rendements plus faibles), et le fait de ne pas ajouter suffisamment de H2O2 dans la bonne gamme de pH.
suivre ci-dessous :
100g
Hélional (100g ~92ml)
Hydroxylamine HCl (36.93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
Masse de l'hélion : 192.21g/mol
Masse d'hydroxylamine.HCl : 69.49g/mol
L'aldéhyde (.52mol, 100g) a été ajouté à une solution d'Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) dans du DMSO (500ml). Cette solution a ensuite été chauffée pendant 90 minutes à 85-90* sur de l'eau chaude/bouillante avec une agitation vigoureuse [s'assurer que le RBF est ouvert]. À la fin du chauffage, la solution a été laissée sur un agitateur jusqu'à ce que la température atteigne ~80*, et du NaOH aqueux a été ajouté** jusqu'à ce qu'un pH de 10 soit atteint (l'ajout d'une solution de NaOH provoque de la fumée et un assombrissement de la solution. Une forte variation du pH a été observée). (facultatif : 6 g de bicarbonate de soude ont été ajoutés pour servir de tampon de pH). Ensuite, à 70*+, 500-600ml de H2O2 neutralisé à 30% ont été ajoutés goutte à goutte à travers un entonnoir d'addition, en maintenant la température en dessous de 95*, et en surveillant le pH pour le maintenir entre 9-10 (ajouter une solution de NaOH à 10% si nécessaire). Une fois l'addition terminée, la réaction a été laissée sous agitation jusqu'à ce que le dégagement de gaz et l'exothermie aient cessé. La solution jaune pâle obtenue est versée dans un plat en pyrex à environ 50*, puis placée dans un réfrigérateur à 0* et laissée reposer toute la nuit. Les cristaux obtenus sont filtrés sous vide et lavés à l'eau. Rendement quantitatif. (On devrait obtenir des cristaux d'amide d'un blanc étincelant, avec peut-être un soupçon de jaune qui devrait s'éliminer par lavage à l'eau).
Les raisons d'un faible rendement peuvent être la surchauffe de l'Hydroxylamine/DMSO (toute température supérieure à 100* commencera à provoquer un amide jaune impur/des rendements plus faibles), et le fait de ne pas ajouter suffisamment de H2O2 dans la bonne gamme de pH.
