Synthèse du MDA
- Thread starter Jasonmorales77
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MDA
3,4-MÉTHYLÈNEDIOXYAMPHÉTAMINESYNTHÈSE : (à partir du pipéronal) À une solution de 15,0 g de pipéronal dans 80 ml d'acide acétique glacial, on a ajouté 15 ml de nitroéthane, puis 10 g de cyclohexylamine. Le mélange a été maintenu à la température du bain de vapeur pendant 6 heures, dilué avec 10 ml de H2O, ensemencé avec un cristal de produit et refroidi pendant une nuit à 10 °C. Les cristaux jaune vif ont été éliminés par filtration et séchés à l'air pour donner 10,7 g de 1-(3,4-méthylènedioxyphényl)-2-nitropropène avec un mp de 93-94 °C. Cette température a été portée à 97-98 °C par recristallisation à partir d'acide acétique. Les efforts plus conventionnels de synthèse du nitrostyrène utilisant un excès de nitroéthane comme solvant et de l'acétate d'ammonium anhydre comme base, donnent des produits impurs avec des rendements très faibles. Le nitrostyrène a été fabriqué avec succès à partir des composants dans du MeOH froid, avec du NaOH aqueux comme base.
Une suspension de 20 g de LAH dans 250 ml de THF anhydre a été placée sous atmosphère inerte et agitée magnétiquement. On a ajouté, goutte à goutte, 18 g de 1-(3,4-méthylènedioxyphényl)-2-nitropropène en solution dans le THF et le mélange réactionnel a été maintenu à reflux pendant 36 h. Après avoir été ramené à la température ambiante, l'hydrure en excès a été détruit avec 15 mL d'IPA, suivi de 15 mL de NaOH à 15%. 50 mL supplémentaires de H2O ont été ajoutés pour achever la conversion des sels d'aluminium en un solide blanc, lâche, facile à filtrer. Celui-ci a été éliminé par filtration et le gâteau de filtre a été lavé avec du THF supplémentaire. Le filtrat et les lavages combinés ont été débarrassés du solvant sous vide et le résidu a été dissous dans du H2SO4 dilué. Le lavage avec 3x75 mL de CH2Cl2 a éliminé une grande partie de la couleur, et la phase aqueuse a été rendue basique et réextraite avec 3x100 mL de CH2Cl2. L'élimination du solvant a permis d'obtenir 13,0 g d'une huile de couleur jaune qui a été distillée. La fraction bouillant à 80-90 °C à 0,2 mm pesait 10,2 g et était blanche comme l'eau. Elle a été dissoute dans 60 ml d'IPA, neutralisée avec du HCl concentré et diluée avec 120 ml d'Et2O anhydre, ce qui a produit une turbidité durable. Des cristaux se sont formés spontanément et ont été éliminés par filtration, lavés avec de l'Et2O et séchés à l'air pour donner 10,4 g de chlorhydrate de 3,4-méthylènedioxyamphétamine (MDA) avec un mp de 187-188 °C.
(à partir de 3,4-méthylènedioxyphénylacétone) À une solution de 32,5 g d'acétate d'ammonium anhydre dans 120 mL de MeOH, on a ajouté 7,12 g de 3,4-méthylènedioxyphénylacétone (voir MDMA pour sa préparation), puis 2,0 g de cyanoborohydrure de sodium. La solution jaune obtenue a été vigoureusement agitée et du HCl concentré a été ajouté périodiquement pour maintenir le pH du mélange réactionnel entre 6 et 7, comme déterminé par un papier pH universel humide externe. Après plusieurs jours, des solides non dissous sont restés dans le mélange réactionnel et il n'a plus été nécessaire d'ajouter de l'acide. Le mélange réactionnel a été ajouté à 600 ml de HCl dilué, puis lavé avec 3 x 100 ml de CH2Cl2. Les lavages combinés ont été réextraits avec une petite quantité de HCl dilué, les phases aqueuses ont été combinées et rendues basiques avec 25% de NaOH. Le tout a ensuite été extrait avec 3x100 mL de CH2Cl2, ces extraits ont été combinés et le solvant a été éliminé sous vide pour fournir 3,8 g d'un résidu de couleur rouge. Celui-ci a été distillé à 80-90 °C à 0,2 mm/Hg pour fournir 2,2 g d'une huile absolument blanche comme l'eau. Il n'y a pas eu de formation évidente d'un sel de carbonate à l'exposition à l'air. Cette huile a été dissoute dans 15 mL d'IPA, neutralisée avec 25 gouttes de HCl concentré et diluée avec 30 mL d'Et2O anhydre. Lentement, des cristaux blancs de chlorhydrate de 3,4-méthylènedioxyamphétamine (MDA) se sont déposés, pesant 2,2 g et ayant un mp de 187-188 °C. La préparation du formamide (précurseur de la MDMA) et de l'acétamide (précurseur de la MDE) est décrite sous ces entrées.
POSOLOGIE : 80 - 160 mg.
DURÉE : 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
