J'ai essayé de synthétiser la mescaline à partir du 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde par deux voies différentes. Tout semblait bien fonctionner jusqu'à la dernière étape, mais je n'ai pas obtenu le produit désiré. Quelqu'un a-t-il une idée de ce qui a pu se passer ?
Mon itinéraire était en principe le suivant :
1) 3,4,5-triméthoxynitrostyrène à partir de 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba ont été dissous dans un mélange de 16 ml de nitrométhane dans 74 ml d'éthanol. La solution a été refroidie à 0 °C.
8,42 g de KOH ont été ajoutés lentement. La température a été maintenue en dessous de 5 °C à l'aide d'un bain de glace. Après que le mélange a reposé pendant 1 heure à 0 °C, il a été ajouté à 300 ml de HCL 10 % dans de l'eau réfrigérée. La température a été maintenue en dessous de 10 °C. Des flocons jaunes de 3,4,5-tmns sont tombés de la solution et ont été filtrés après une heure d'attente. Le 3,4,5-tmns n'a été que légèrement séché avant d'être utilisé dans les étapes de réduction suivantes.
2.1) première méthode de réduction : mescaline à partir de 3,4,5-tmns via l'amalgame d'aluminium :
Environ 10 g de 3,4,5-tmns ont été déversés dans un grand bocal rempli de 0,5 g de HgCl2 dissous dans 100 ml de GAA, 150 ml d'IPA et 50 ml d'eau.
20 g de papier d'aluminium déchiqueté ont été ajoutés et le mélange a été agité à l'aide d'un barreau magnétique. Une réaction violente s'est produite pendant environ 10 minutes, puis le mélange a été laissé à réagir pendant 5 heures. Une fois la réaction terminée, la boue grise à l'intérieur du bocal a été traitée avec une solution de 150 g de KOH dans 400 ml d'eau. La couche d'IPA orange qui en résulte a été séparée en vue d'un traitement ultérieur. Pour obtenir le sel de mescaline hcl, la couche orange d'IPA a été gazée avec du gaz HCL sec. Le gaz a été produit en chauffant un mélange de sel de table et de bisulfate de sodium dans une éprouvette placée dans un four. Lors de l'introduction du gaz HCL, des flocons blancs de (ce que j'ai supposé être) Mescaline HCl sont tombés de la solution. Au bout d'un certain temps, la solution est passée d'un orange transparent à un rouge opaque profond. La chute de paillettes blanches s'est arrêtée peu après. Les flocons ont été filtrés et lavés plusieurs fois avec de l'IPA et de l'acétone réfrigérée. On a obtenu environ 4 g d'une substance cristalline blanche inodore. La substance a été testée avec le réactif de Liebermann. La couleur a changé pour devenir un brun très faible et à peine visible... La synthèse a dû échouer. Mais où ? Quelle est la substance blanche ?
2.2) deuxième méthode de réduction : mescaline à partir de 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Environ 10 g de 3,4,5-tmns ont été ajoutés à une solution réfrigérée de 300 ml de HCL à 31 % et de 200 ml d'IPA. La solution a été refroidie à l'aide d'un bain de glace et agitée à l'aide d'un agitateur magnétique. Le Zn a été ajouté à raison de 1 g par minute, soit 50 g au total. La température a été maintenue en dessous de 10°C. Après l'addition complète du Zn, le mélange a été laissé reposer pendant 5 heures. 393 g de KOH dans 800 ml d'eau ont été lentement ajoutés au mélange, la température étant maintenue en dessous de 30 °C. Après 5 autres heures de repos, trois couches distinctes se sont séparées : Une couche solide blanche au fond, une couche aqueuse légèrement jaune au milieu et une couche d'IPA orange au sommet. La couche d'IPA orange a été séparée et traitée au gaz HCL de la même manière qu'au point 2.1). Le solide obtenu a été filtré. Il était blanc avec une légère teinte grise et une forte odeur d'amine. Lorsqu'il a été testé avec le réactif de Liebermann, la couleur a changé pour devenir un brun/noir profond. L'échantillon s'est évanoui au contact du réactif. La substance a un goût légèrement salé.
1 mg, 10 mg, 100 mg et 350 mg de la substance ont été consommés (avec un intervalle d'une semaine pour la tolérance) mais aucun effet psychédélique n'a été remarqué. Avec 350 mg, après environ 3 heures, une poussée d'énergie, équivalente à une tasse de café fort, a été ressentie. Il semble que cette synthèse ait également échoué. Y a-t-il quelque chose qui ne va pas dans le bilan ?
J'apprécie toute forme d'aide ! Merci de votre aide !
Mon itinéraire était en principe le suivant :
1) 3,4,5-triméthoxynitrostyrène à partir de 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba ont été dissous dans un mélange de 16 ml de nitrométhane dans 74 ml d'éthanol. La solution a été refroidie à 0 °C.
8,42 g de KOH ont été ajoutés lentement. La température a été maintenue en dessous de 5 °C à l'aide d'un bain de glace. Après que le mélange a reposé pendant 1 heure à 0 °C, il a été ajouté à 300 ml de HCL 10 % dans de l'eau réfrigérée. La température a été maintenue en dessous de 10 °C. Des flocons jaunes de 3,4,5-tmns sont tombés de la solution et ont été filtrés après une heure d'attente. Le 3,4,5-tmns n'a été que légèrement séché avant d'être utilisé dans les étapes de réduction suivantes.
2.1) première méthode de réduction : mescaline à partir de 3,4,5-tmns via l'amalgame d'aluminium :
Environ 10 g de 3,4,5-tmns ont été déversés dans un grand bocal rempli de 0,5 g de HgCl2 dissous dans 100 ml de GAA, 150 ml d'IPA et 50 ml d'eau.
20 g de papier d'aluminium déchiqueté ont été ajoutés et le mélange a été agité à l'aide d'un barreau magnétique. Une réaction violente s'est produite pendant environ 10 minutes, puis le mélange a été laissé à réagir pendant 5 heures. Une fois la réaction terminée, la boue grise à l'intérieur du bocal a été traitée avec une solution de 150 g de KOH dans 400 ml d'eau. La couche d'IPA orange qui en résulte a été séparée en vue d'un traitement ultérieur. Pour obtenir le sel de mescaline hcl, la couche orange d'IPA a été gazée avec du gaz HCL sec. Le gaz a été produit en chauffant un mélange de sel de table et de bisulfate de sodium dans une éprouvette placée dans un four. Lors de l'introduction du gaz HCL, des flocons blancs de (ce que j'ai supposé être) Mescaline HCl sont tombés de la solution. Au bout d'un certain temps, la solution est passée d'un orange transparent à un rouge opaque profond. La chute de paillettes blanches s'est arrêtée peu après. Les flocons ont été filtrés et lavés plusieurs fois avec de l'IPA et de l'acétone réfrigérée. On a obtenu environ 4 g d'une substance cristalline blanche inodore. La substance a été testée avec le réactif de Liebermann. La couleur a changé pour devenir un brun très faible et à peine visible... La synthèse a dû échouer. Mais où ? Quelle est la substance blanche ?
2.2) deuxième méthode de réduction : mescaline à partir de 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Environ 10 g de 3,4,5-tmns ont été ajoutés à une solution réfrigérée de 300 ml de HCL à 31 % et de 200 ml d'IPA. La solution a été refroidie à l'aide d'un bain de glace et agitée à l'aide d'un agitateur magnétique. Le Zn a été ajouté à raison de 1 g par minute, soit 50 g au total. La température a été maintenue en dessous de 10°C. Après l'addition complète du Zn, le mélange a été laissé reposer pendant 5 heures. 393 g de KOH dans 800 ml d'eau ont été lentement ajoutés au mélange, la température étant maintenue en dessous de 30 °C. Après 5 autres heures de repos, trois couches distinctes se sont séparées : Une couche solide blanche au fond, une couche aqueuse légèrement jaune au milieu et une couche d'IPA orange au sommet. La couche d'IPA orange a été séparée et traitée au gaz HCL de la même manière qu'au point 2.1). Le solide obtenu a été filtré. Il était blanc avec une légère teinte grise et une forte odeur d'amine. Lorsqu'il a été testé avec le réactif de Liebermann, la couleur a changé pour devenir un brun/noir profond. L'échantillon s'est évanoui au contact du réactif. La substance a un goût légèrement salé.
1 mg, 10 mg, 100 mg et 350 mg de la substance ont été consommés (avec un intervalle d'une semaine pour la tolérance) mais aucun effet psychédélique n'a été remarqué. Avec 350 mg, après environ 3 heures, une poussée d'énergie, équivalente à une tasse de café fort, a été ressentie. Il semble que cette synthèse ait également échoué. Y a-t-il quelque chose qui ne va pas dans le bilan ?
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