Introduction
Cet article présente une description détaillée de la synthèse du chlorhydrate de d-méthamphétamine par l'acide tartrique. Cette approche de séparation des isomères est la plus facile et la plus populaire parmi les chimistes clandestins. Elle s'explique par le fait que l'acide d,l-tartrique(CAS 133-37-9) est bon marché et abordable, ainsi que par l'équipement simple utilisé dans les manipulations de laboratoire.
L'approche consiste à
L'approche consiste à
- Une distillation à la vapeur de parties supplémentaires de la base sans méthamphétamine à partir des principales liqueurs mères de synthèse.
- Formation du chlorhydrate de dextrométhamphétamine.
- Recristallisation du chlorhydrate de d-méthamphétamine.
Matériel et verrerie.
- Un ballon de distillation de 2 litres.
- Agitateur magnétique avec chauffage.
- Ballons de distillation de 1 L et 250 ml.
- Entonnoir.
- Papier filtre.
- Béchers de 1 L x3, 500 ml x2.
- Ballon à trois cols de 1 L.
- Réchaud électrique.
- Tuyaux en PTFE.
- Papier indicateur de pH.
- Entonnoir séparateur de 250 ml.
- Éprouvettede mesure.
- Congélateur.
- Refroidisseur à pompe à circulation (optionnel).
- Plats en pyrex pour le produit (ou autres récipients).
- Système de filtration sous vide Schott.
Réactifs.
- Solutions aqueuses de chlorhydrate de méthamphétamine 300 g.
- Hydroxyde de sodium (NaOH) 200 g.
- Eau 850 ml.
- Acided,l-tartrique(CAS 133-37-9) 128 g.
- Éthanol 88 % 870 ml.
- Chlorure d'ammonium (NH4Cl).
- Éther diéthylique (Et2O).
- Acide sulfurique.
Distillation à la vapeur de parties supplémentaires de la base exempte de méthamphétamine à partir des liqueurs mères de synthèse principales
1. Un ballon de distillation de 2 litres est installé sur un agitateur magnétique muni d'un dispositif de chauffage.
2. Dessolutions aqueuses de chlorhydrate de méthamphétamine de 300 g avec des produits secondaires, obtenues à partir des liqueurs mères après élimination des solvants organiques (éther et acétone) par évaporation ou distillation sous vide, sont versées dans un ballon de distillation.
1. Un ballon de distillation de 2 litres est installé sur un agitateur magnétique muni d'un dispositif de chauffage.
2. Dessolutions aqueuses de chlorhydrate de méthamphétamine de 300 g avec des produits secondaires, obtenues à partir des liqueurs mères après élimination des solvants organiques (éther et acétone) par évaporation ou distillation sous vide, sont versées dans un ballon de distillation.
Remarque : lesliqueurs mères et le chlorhydrate de méthamphétamine proviennent des différentes étapes de la synthèse de la méthamphétamine.
[Étape facultative] La solution aqueuse de méthamphétamine peut être filtrée à l'aide d'un papier filtre.
3. Une solution concentrée d'hydroxyde de sodium (NaOH 100 g dans 200 ml d'eau) est préparée.
4. 500 ml d'eau sont versés dans un ballon à trois cols de 1 L, installé sur un réchaud électrique.
4. 500 ml d'eau sont versés dans un ballon à trois cols de 1 L, installé sur un réchaud électrique.
Remarque : le ballon à trois cols joue le rôle d'un générateur de vapeur. La vapeur est introduite dans le ballon de distillation par un tuyau en PTFE.
5. Après l'ajout complet de la solution de méthamphétamine dans le ballon de distillation, la solution alcaline est versée.
Remarque : unebase exempte de méthamphétamine est formée. Le ballon de distillation doit être rempli d'eau jusqu'à la moitié.
6. L'agitateur du ballon de distillation et les éléments chauffants des deux ballons sont mis en marche.
7. Le pH du mélange réactionnel (RM) est mesuré. Le RM doit être alcalin (pH 11-12).
8. Lesystème de distillation est assemblé avec la distillation à la vapeur de la base exempte de méthamphétamine.
7. Le pH du mélange réactionnel (RM) est mesuré. Le RM doit être alcalin (pH 11-12).
8. Lesystème de distillation est assemblé avec la distillation à la vapeur de la base exempte de méthamphétamine.
Remarque : la distillation est effectuée jusqu'à ce que les dernières gouttes huileuses s'échappent du condenseur. Lecondenseur doit être alimenté par un flux d'eau froide.
9. La base pure exempte de méthamphétamine avec l'eau est recueillie dans le ballon de réception. Les résidus dans le ballon de distillation doivent être éliminés.
10. Les mélanges de distillats obtenus (dans les deux ballons : 250 ml et 1 L) sont séparés à l'aide d'une ampoule à décanter. La couche supérieure nécessaire est l'amine. Les mélanges de distillats doivent être séparés avec soin. La couche aqueuse inférieure peut être utilisée dans le ballon de distillation pour les prochains lots de distillation de la base exempte de méthamphétamine.
10. Les mélanges de distillats obtenus (dans les deux ballons : 250 ml et 1 L) sont séparés à l'aide d'une ampoule à décanter. La couche supérieure nécessaire est l'amine. Les mélanges de distillats doivent être séparés avec soin. La couche aqueuse inférieure peut être utilisée dans le ballon de distillation pour les prochains lots de distillation de la base exempte de méthamphétamine.
Remarque : comme méthode alternative (pour les synthèses à grande échelle), la base exempte de méthamphétamine distillée peut être extraite du mélange d'eau à l'aide de dichlorométhane ou de benzène, l'agent d'extraction étant ensuite évaporé à l'aide d'un évaporateur rotatif.
11. Le rendement en méthamphétamine base libre après distillation est de 164,99 g.
Synthèse du chlorhydrate de dextrométhamphétamine
12. Le racémate de base libre de méthamphétamine 105,69 g (131,85 g de sel de chlorhydrate) se trouve dans le premier bécher.
13. L'acide d,l-tartrique 128 g se trouve dans le deuxième bécher.
14. Le troisième bécher contient 700 ml d'éthanol à 88%.
15. L'acide d,l-tartrique à 128 g est placé dans un ballon de 1 L. On ajoute 700 ml d'éthanol à 88%. On ajoute 700 ml d'éthanol à 88 % dans le même récipient.
16. Ensuite, le racémate de base libre de méthamphétamine 105,69 g est versé dans le ballon. L'agitateur et le chauffage sont activés.
17. La RM est complètement dissoute et portée à ébullition dans le ballon avec un condenseur à reflux pendant 1 h.
18. Ensuite, la solution de tartrate de méthamphétamine est filtrée à chaud à travers un papier filtre plié et laissée pour cristallisation. Les débuts de l-tartrate de d-méthamphétamine sont cristallisés presque instantanément.
19. La solution RM est refroidie à température ambiante.
20. [Étape facultative] La réaction qualitative de la méthamphétamine de Simone est effectuée. Un échantillon de l-tartrate de d-méthamphétamine est placé sur un verre de montre. Une goutte de solution aqueuse de bicarbonate de sodium est ajoutée à l'échantillon afin d'obtenir un pH alcalin. Ensuite, une goutte de solution aqueuse de nitroprussiate de sodium est ajoutée. Ensuite, une goutte de solution d'aldéhyde acétique dans l'éthanol (1:1) est ajoutée. L'apparition de la couleur bleue indique que seule la méthamphétamine est présente dans l'échantillon. La saturation de la couleur indique la concentration de méthamphétamine dans l'échantillon. Plus la couleur est claire, moins il y a de méthamphétamine dans l'échantillon. Cette réaction qualitative n'est pas adaptée au dépistage des amphétamines.
21. Le sédiment de l-tartrate de d-méthamphétamine est soigneusement filtré à l'aide d'un filtre de Schott et d'outils de filtration sous vide. Le d-tartrate de l-méthamphétamine reste dans la liqueur mère.
22. Une solution d'hydroxyde de sodium est préparée. 100 g d'hydroxyde de sodium sont dissous dans 150 ml d'eau.
23. La solution alcaline est ajoutée au sédiment de l-tartrate de d-méthamphétamine pour la formation de la base libre de dextrométhamphétamine.
23. L'émulsion obtenue est versée dans une ampoule à décanter et on la laisse se séparer en couches pendant environ 1 heure.
24. La couche supérieure de base libre de d-méthamphétamine reste dans l'entonnoir, la couche inférieure est jetée.
Synthèse du chlorhydrate de dextrométhamphétamine
12. Le racémate de base libre de méthamphétamine 105,69 g (131,85 g de sel de chlorhydrate) se trouve dans le premier bécher.
13. L'acide d,l-tartrique 128 g se trouve dans le deuxième bécher.
14. Le troisième bécher contient 700 ml d'éthanol à 88%.
15. L'acide d,l-tartrique à 128 g est placé dans un ballon de 1 L. On ajoute 700 ml d'éthanol à 88%. On ajoute 700 ml d'éthanol à 88 % dans le même récipient.
16. Ensuite, le racémate de base libre de méthamphétamine 105,69 g est versé dans le ballon. L'agitateur et le chauffage sont activés.
17. La RM est complètement dissoute et portée à ébullition dans le ballon avec un condenseur à reflux pendant 1 h.
18. Ensuite, la solution de tartrate de méthamphétamine est filtrée à chaud à travers un papier filtre plié et laissée pour cristallisation. Les débuts de l-tartrate de d-méthamphétamine sont cristallisés presque instantanément.
19. La solution RM est refroidie à température ambiante.
20. [Étape facultative] La réaction qualitative de la méthamphétamine de Simone est effectuée. Un échantillon de l-tartrate de d-méthamphétamine est placé sur un verre de montre. Une goutte de solution aqueuse de bicarbonate de sodium est ajoutée à l'échantillon afin d'obtenir un pH alcalin. Ensuite, une goutte de solution aqueuse de nitroprussiate de sodium est ajoutée. Ensuite, une goutte de solution d'aldéhyde acétique dans l'éthanol (1:1) est ajoutée. L'apparition de la couleur bleue indique que seule la méthamphétamine est présente dans l'échantillon. La saturation de la couleur indique la concentration de méthamphétamine dans l'échantillon. Plus la couleur est claire, moins il y a de méthamphétamine dans l'échantillon. Cette réaction qualitative n'est pas adaptée au dépistage des amphétamines.
21. Le sédiment de l-tartrate de d-méthamphétamine est soigneusement filtré à l'aide d'un filtre de Schott et d'outils de filtration sous vide. Le d-tartrate de l-méthamphétamine reste dans la liqueur mère.
22. Une solution d'hydroxyde de sodium est préparée. 100 g d'hydroxyde de sodium sont dissous dans 150 ml d'eau.
23. La solution alcaline est ajoutée au sédiment de l-tartrate de d-méthamphétamine pour la formation de la base libre de dextrométhamphétamine.
23. L'émulsion obtenue est versée dans une ampoule à décanter et on la laisse se séparer en couches pendant environ 1 heure.
24. La couche supérieure de base libre de d-méthamphétamine reste dans l'entonnoir, la couche inférieure est jetée.
Préparation du chlorhydrate de d-méthamphétamine Obtention
25. Un ballon à trois cols de 1 L contenant du chlorure d'ammonium (NH4Cl), équipé de joints en verre rodé et d'une conduite de gaz en PTFE, est préparé pour la production de chlorure d'hydrogène (HCl) gazeux.
26. La base libre de d-méthamphétamine est dissoute dans de l'éther diéthylique (Et2O) (1:1) et la solution est versée dans un bécher.
27. De l'acide sulfurique est ajouté goutte à goutte dans le ballon à trois cols du générateur de gaz.
28. La RM est saturée avec du gaz HCl jusqu'à un pH acide de 5-6. La RM devient rose.
29. La solution est refroidie. Le chlorhydrate de d-méthamphétamine est cristallisé.
30. Les cristaux sont filtrés à l'aide de la filtration sous vide Schott.
31. Le chlorhydrate de d-méthamphétamine est séché jusqu'à obtention d'un poids constant. Le rendement en chlorhydrate de d-méthamphétamine est de 29,33 g.
26. La base libre de d-méthamphétamine est dissoute dans de l'éther diéthylique (Et2O) (1:1) et la solution est versée dans un bécher.
27. De l'acide sulfurique est ajouté goutte à goutte dans le ballon à trois cols du générateur de gaz.
28. La RM est saturée avec du gaz HCl jusqu'à un pH acide de 5-6. La RM devient rose.
29. La solution est refroidie. Le chlorhydrate de d-méthamphétamine est cristallisé.
30. Les cristaux sont filtrés à l'aide de la filtration sous vide Schott.
31. Le chlorhydrate de d-méthamphétamine est séché jusqu'à obtention d'un poids constant. Le rendement en chlorhydrate de d-méthamphétamine est de 29,33 g.
Note : La réaction qualitative de Simon montre une forte concentration de d-méthamphétamine dans l'échantillon.
Recristallisation du chlorhydrate de d-méthamphétamine
32. Le chlorhydrate de d-méthamphétamine de 29,33 g est dissous dans de l'éthanol à 88 % (100 ml + 70 ml pour le rinçage des résidus) dans un bécher.
33. La solution obtenue est filtrée à travers un papier filtre.
34. Ensuite, RM est évaporé à température ambiante pour obtenir un volume de 100-120 ml.
35. Après évaporation, le bécher contenant cette solution est placé dans un congélateur à -4 °C pendant 10 heures.
36. Les cristaux obtenus doivent être rapidement filtrés et séchés sur le filtre.
33. La solution obtenue est filtrée à travers un papier filtre.
34. Ensuite, RM est évaporé à température ambiante pour obtenir un volume de 100-120 ml.
35. Après évaporation, le bécher contenant cette solution est placé dans un congélateur à -4 °C pendant 10 heures.
36. Les cristaux obtenus doivent être rapidement filtrés et séchés sur le filtre.
Remarque : laméthamphétamine est très soluble dans l'alcool, de sorte qu'elle n'est pas lavée avec des portions supplémentaires de solvant lors de la filtration.
37. La liqueur mère est laissée pour une cristallisation à froid.
38. Le rendement de larecristallisation du chlorhydrate de d-méthamphétamine est de 20,23 g.
38. Le rendement de larecristallisation du chlorhydrate de d-méthamphétamine est de 20,23 g.
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