Microwave rocks, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

J'ai rendu visite à un ami aujourd'hui, appelons-le SWIM
Il a essayé une méthode alternative pour p2np, par micro-ondes, sur la base des instructions de William Dumpler.
Variante micro-ondes :
1. 100 ml de benzaldéhyde, 100 ml de nitroéthane, 25 ml d'acide acétique glacial et 20 ml de n-butylamine ont été ajoutés dans un verre de 500 ml.
2. Placer un gant en caoutchouc sur le verre.
3. Le verre est placé dans le four à micro-ondes.
4. Allumez la puissance de 750 W et faites chauffer le temps nécessaire pour que le mélange ne bouille pas.
5. On répète l'étape 4 plusieurs fois, on laisse refroidir le mélange. Minimum 6 irradiations.
6. Après cela, ajouter 100 ml d'IPA, remuer et mettre au congélateur pendant 12 heures.
7. Après ce temps, le P2NP a été cristallisé.
8. Filtré et séché.

Mais les cristaux se sont formés immédiatement après avoir mélangé les deux solutions. SWIM a utilisé 2 béchers en parallèle, après chaque irradiation (6 fois), il a placé le bécher dans de l'eau froide pendant un certain temps, 1 à 2 minutes, avant l'irradiation suivante. A la fin, il a pu retourner la boîte sans que la substance ne bouge, toujours avant de la mettre au congélateur...c'était incroyable et maintenant il va attendre le lendemain pour le filtrage et le séchage.
Qu'en pensez-vous ? C'est bon ?
Je n'ai pas d'expérience mais je pense que cela a bien fonctionné, même si la solution a bouilli pendant la première irradiation (730W, après environ 1 min), il faut donc surveiller le gant en permanence.
S'il explose, il faut éteindre le micro-ondes et refroidir le bécher.
C'était la première fois qu'il faisait quelque chose comme ça, mais c'était sympa à voir... demain il va essayer de produire de l'amalgame d'aluminium en utilisant du gallium et voir si ça réagit avec le p2np. Ce n'est qu'un essai, car il y a peu d'expériences jusqu'à présent. Si cela fonctionne, ce serait une excellente alternative à Al/HgCl2.
Je continuerai à en parler si cela fonctionne.

 

[Jesse_Pinkman_]

Voici ce que j'ai trouvé pour l'amination réductrice Al/Ga d'une cétone via Gallium/Al + amine :
A l'amalgame d'aluminium ont été ajoutés 295 g de chlorhydrate de méthylamine dissous dans 300 ml d'eau chaude, 750 ml d'isopropanol, 700 ml de NaOH aqueux à 25 %.
700 ml de NaOH aqueux à 25%, 197,5 g de cétone et enfin 1750 ml d'isopropanol. L'hydrogène s'échappe vigoureusement de l'amalgame d'aluminium.
de l'amalgame d'aluminium et la température de la solution a augmenté rapidement. La vitesse de réaction a été contrôlée en immergeant le ballon de réaction dans de l'eau froide pendant 2 heures, puis en le laissant reposer à température ambiante sous agitation magnétique pendant une nuit, en veillant à ce que la température de la solution reste constante.
pendant la nuit, en veillant à ce que le mélange réactionnel ne dépasse pas la température de 50°C au cours de la première heure.
plus de 50°C

Amalgame d'aluminium et de gallium
L'amalgame de gallium est un excellent substitut dans une procédure d'amination réductrice al/hg. Il est non toxique et plus résistant.
Une recherche sur Internet révélera un brevet où il a déjà été utilisé pour réduire le NO2 et le NH2.
facilement accessible. Si vous voulez fabriquer un alliage Ga-Al, il suffit de chauffer doucement le Ga (pt. m. 29,7646ºC) jusqu'à ce qu'il soit liquide, et il commencera à former facilement un alliage Ga-Al.
Il commencera à former facilement un alliage en dissolvant l'Al. Cependant, l'amalgame résultant aura un point de fusion plus élevé que le Ga liquide.
Cependant, l'amalgame résultant aura un point de fusion plus élevé que le Ga liquide, vous devrez donc continuer à chauffer le mélange jusqu'à ce que tout l'Al soit dissous. Dans un ballon à large ouverture de 10 000 ml
190 grammes de feuilles d'aluminium coupées en morceaux de 3x3cm ont été amalgamés avec 5 grammes de gallium dans 7000ml d'eau chaude jusqu'à ce que la solution devienne grisâtre.
d'eau chaude jusqu'à ce que la solution devienne grisâtre et que des bulles d'hydrogène se dégagent à un rythme régulier de la surface de l'aluminium. L'eau a été décantée et l'amalgame d'aluminium a été lavé avec 2x5000ml d'eau froide.

Je pense qu'il pourrait également être utilisé pour l'amination réductrice du p2np.
Qu'en pensez-vous ?
Ga peut être réutilisé et il est très bon marché.
50g environ 40€.

 

[KokosDreams]

Nice dude!

 

[MadHatter]

L'idée du gallium a été lancée depuis un certain temps. Cela vaut la peine d'essayer. Mais je me demande comment faire interagir le gallium avec tout l'aluminium sans le transformer d'abord en sel et le dissoudre dans l'eau ? Le gallium forme des blobs lorsqu'il est fondu, un peu comme le mercure, et si vous le versez dans un bécher contenant un grand nombre de bandes d'aluminium, le blob touchera et interagira avec une partie d'entre elles.
Si l'on dissout le Ga dans du HNO3, formant ainsi du nitrate de gallium, on peut le dissoudre dans l'eau comme le nitrate de mercure, puis ajouter cette solution aux bandes d'aluminium. Vous avez du flair ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Cette vidéo montre comment procéder...
Mais si cela ne fonctionne pas très bien, SWIM a du HNO3 dans sa chambre.

 

[MadHatter]

Oui, la discussion sur le gallium n'est pas isolée de ce forum, naturellement. Il semble qu'il produise des rendements inférieurs, du moins c'est ce que rapportent les utilisateurs. Il y a un lien avec la capacité de donation d'électrons du mercure par rapport au gallium. Mais il faut quand même faire plus d'expériences, alors continuez !

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www.thevespiary.org

Pour l'instant, je n'ai pas de P2NP sous la main, sinon j'essaierais moi-même.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM a donc eu quelques problèmes avec le gallium, mais il a finalement réussi à le faire. C'était la première fois qu'il essayait de faire ce genre de travail, et il s'est un peu embrouillé à la fin avec les couches séparées (DCM) et une fois, au lieu du DCM, il a pris l'acide sulforique et l'a mis à l'intérieur d'un bécher. C'était un vrai désordre, la solution a fait un bond et tout ce qui se trouvait autour de 40cm était couvert de merde
Une ampoule à décanter s'est cassée en 2 morceaux.
Mais, après tout, 50g de p2np ont donné 35g d'amphétamine hcl (son avis), après lavage et aspiration à l'acétone. Mais même après des heures, l'odeur de l'acétone ne disparaissait pas, alors il a décidé de laver et de sécher avec de l'éthanol, et il est sûr que ce n'était pas la meilleure chose à faire, parce qu'après cela, il n'y avait plus de cristaux. Juste une pâte qui a séché très lourdement après +6 heures. Il restait 25g d'une poudre blanche, légèrement grisâtre.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM avait une jauge de pH mais elle ne fonctionnait plus... alors tout était comme, OK, essayez et espérez le meilleur... Il s'est demandé, pourquoi la solution est devenue si sombre ?
Quelqu'un le sait-il ?

 

[MadHatter]

Excellent travail ! Mais ...

Amph HCL ? Si vous aviez utilisé de l'acide sulfurique, vous auriez obtenu du SULPHATE d'amphétamine, non ? Si vous aviez utilisé le sel chlorhydrique, vous n'auriez obtenu qu'une bouillie gluante. La couleur rouge est souvent un signe de sur-acidification.

Pourquoi avez-vous utilisé du DCM, et à quel stade ? Essayez de rédiger votre texte de manière plus systématique afin qu'il soit plus facile à suivre.
Par exemple : "1. 50 g d'un P2NP ont été dissous dans 100 ml d'IPA et ajoutés à l'amalgame de gallium. Lors de l'ajout, un dégagement de chaleur s'est produit, avec une température maximale de 80 °C... ". C'est ainsi que vous décrivez le travail de laboratoire, et ce n'est pas sans raison. Pour l'instant, il est très difficile de comprendre ce que vous avez fait et quand.

Et comment avez-vous produit votre amalgame à la fin ? J'aimerais bien voir un compte-rendu de ce travail.

Avez-vous essayé le produit final ? Est-ce qu'il fonctionne ?

Il s'agit d'une approche très intéressante de la procédure et, pour ma part, j'aimerais vraiment qu'elle soit décrite correctement ! Ce serait très utile.

 

[Jesse_Pinkman_]

Oui, vous avez raison...
Au début de tout, il y avait la procédure de micro-ondes pour créer p2np, mais le rendement n'était pas aussi grand que prévu, lavé avec Xylol plusieurs fois, premier run 116g, le reste de la solution a créé de nouveaux cristaux pendant la nuit dans le congélateur, +40g. SWIM s'attendait à plus de 300, ce qu'il avait lu dans d'autres recettes.

Mais bon, c'est la première fois... pas la peine de pleurer.

Préparation :
-50g de p2np dans 200ml d'ipa chaude dans un bécher
-20g de NaOH dans 250ml d'eau distillée dans un bécher (réfrigérateur après 10min)

-400ml d'acide glacial (100%) + 100ml d'eau distillée dans un ballon de 2000ml
-75g d'Alu coupé en carrés d'environ 1x1cm, mais à mon avis, mieux vaut plus petit si vous utilisez du Gallium (0,4mm d'épaisseur, surface rayée des deux côtés avec un tournevis)
-50g de gallium (mieux vaut utiliser du GALINSTAN !)
SWIM a essayé avec 5g d'abord, mais la réaction n'a pas voulu démarrer correctement, Alu n'était pas assez petit, GA n'a pas eu assez de contact).
SWIM a mélangé le reste de GA avec de l'acide distillé et de l'acide nitrique, il n'a obtenu que 38%.
GA et Alu sont dans un ballon de 1000ml avec un manteau chauffant. La chaleur est absolument nécessaire si l'on travaille avec de l'AG.
Sans chaleur, pas de réaction rapide.
Il lui a fallu un peu de patience et beaucoup d'agitation, d'agitation, de chauffage, mais il a commencé à se dissoudre, à devenir gris et à exothermer, à environ 70-80 degrés.
SWIM avait encore de l'Alu et en a jeté de petites quantités dans le flacon, pour le laisser couler.
Après 40 minutes, il retire l'eau du ballon et verse la solution des 2 béchers (p2np+acide glacial) sur l'amalgame d'aluminium. Mais il n'y a pas de forte réaction, il n'est pas facile de maintenir la réaction en cours, alors il ajoute d'autres morceaux d'aluminium et de l'éthanol (50-100 ml à plusieurs reprises). Cela a aidé à maintenir la réaction en vie, mais ce n'est pas comparable à HgCl2.
L'Alu était trop grand et peut-être trop épais pour une réaction rapide.
Mais bon, la solution est devenue vert foncé et l'alu s'est dissous de plus en plus.
Après environ 40 minutes, il a refroidi la fiole dans de l'eau glacée et a ensuite mis la solution dans un grand bécher. Le NaOH est également ajouté par petites étapes, en remuant à chaque fois.
La recette de SWIM prévoyait l'utilisation de DCM pour séparer les solutions. Mais il est arrivé que cette erreur se produise, lorsque de l'acide sulforique (98%) a été utilisé à la place du DCM. Après cela, tout était étrange et SWIM avait 3 béchers, 1 avec la solution rouge, 1 avec la solution orange, 1 avec la solution claire.
A cause de l'accident avec l'acide sulforique, quelques cristaux sont apparus dans la solution rouge, mais normalement ce n'était pas le moment non plus de le faire. SWIM voulait obtenir l'huile, la base libre complètement.
SWIM a travaillé de 15h30 à 04h00.
Il était fatigué et n'a pris que les cristaux, les a lavés avec de l'acétone 3 fois et quelques heures plus tard avec de l'éthanol.
Et normalement on obtient du sulfate d'ampoule quand on utilise de l'acide sulforique, c'est vrai, mais c'était tellement différent, comparable à ce qui me vient à l'esprit quand je pense à l'a.sul.
Vous le voyez sur la dernière photo
Au fait, l'AG n'est pas toxique : GA n'est pas toxique, donc pas besoin de laver l'aluminium ou de distiller quelque chose.

 

[Jesse_Pinkman_]

Et oui, ça marche très bien, mais ça n'a absolument aucune odeur, juste un goût amer mais pas mauvais... Je pense que la plupart des consommateurs ne savent même pas que l'amphétamine pure n'a pas d'odeur réelle.

 

[MadHatter]

Je vous remercie ! Donc, si je comprends bien, vous avez converti le gallium en nitrate de gallium avant de le faire réagir avec l'aluminium ? En le dissolvant dans du HNO3 ?
C'est ce que je ferais aussi. Gardez à l'esprit que, bien qu'il ne soit pas exactement toxique, le nitrate de gallium est bioactif (un médicament) et peut faire baisser le taux de calcium dans le sang. Il n'est pas dangereux à faible dose, mais il doit être traité avec respect et correctement éliminé du produit final. Il est toutefois entièrement soluble dans l'eau, ce qui facilite le nettoyage.

Et vous ne vous êtes pas facilité la tâche en utilisant ces gros morceaux d'aluminium à la place du papier d'aluminium. Pourquoi ne pas utiliser du papier d'aluminium ordinaire ? Ces plaques épaisses vont, comme vous le dites, ralentir votre réaction.

Et le DCM est un solvant polaire, je ne suis pas sûr qu'il se mélangera très bien avec l'huile sans amphétamine ? Il a tendance à créer une troisième couche. Je préférerais utiliser un solvant non polaire comme l'éther de pétrole ou le toluène.

 

[MadHatter]

Par ailleurs, vous utilisez beaucoup de GAA ! C'est ce qui fait que votre masse réactionnelle s'acidifie trop et devient rouge, je pense. De plus, tu te retrouveras avec des impuretés acétylées qui peuvent donner à ton sel une texture, une odeur et un goût bizarres. Il faut diminuer l'utilisation du glacial. De plus, si vous n'avez utilisé que de l'acide sulfurique dans la réaction, vous n'obtiendrez que du sel de sulfate. Je ne vois pas de HCl mentionné dans votre texte, alors qu'est-ce qui formerait un sel de chlorhydrate ? Je pense plutôt que c'est l'acide acétique qui rend votre sel étrange.

 

[Jesse_Pinkman_]

Oui, absolument...ces morceaux ont tout foutu en l'air, mais le rouleau d'alu faisait 5m de long et SWIM l'a coupé à la main avec une pince...la prochaine fois il utilisera de la grenaille d'alu à la place de cette merde, mais il s'est dit que 0,4mm c'est mieux qu'une feuille d'aluminium.
Il est possible de faire un amalgame d'aluminium sans le dissoudre dans l'acide, mais cela prend plus de temps et il vaut mieux garder l'alu en contact avec l'AG, avant de le mettre dans le flacon ou le bécher. Cependant, le Galinstan devrait être parfait, il est composé de gallium, d'indium et d'étain.
Il essaiera la prochaine fois, juste pour prouver sa théorie. Mais, nous l'avons vu, il est tout à fait possible d'utiliser du gallium au lieu de ces saletés de mercure, dont l'élimination est si problématique.
Et oui, le produit a été nettoyé aussi bien que possible, pour obtenir la meilleure qualité possible. Pas d'odeur, pas de nez qui brûle, absolument lisse et qui déchire.

 

[Jesse_Pinkman_]

La solution contenant le ga, l'eau et l'acide nitrique a été retirée et seul l'alu a été placé dans l'autre solution... je ne pense pas que cela ait été un facteur. Mais la prochaine fois les choses seront mieux faites, c'était la toute première tentative, donc on apprend de ses erreurs.
Et normalement 5g de Ga est suffisant je pense, mais il n'y a pas d'expériences écrites avec ce type de réaction avec ces ingrédients. Il s'agissait d'un mélange de différentes recettes.

 

[MadHatter]

Ok, il semble y avoir une confusion de noms ici. Le métal gallium est nommé "Ga" en abréviation (et non "GA"), comme dans le système périodique. GAA = Acide acétique glacial. Vous en utilisez beaucoup. Diminuez votre consommation d'acide acétique glacial.

 

[Saul]

il a dû prendre du méthanol car il avait cette odeur fraîche ;-)