Je devrais probablement commencer par dire que les réactions sous pression ne sont généralement pas une bonne idée. Pourquoi essayer de fabriquer une bombe si l'on peut simplement placer un condensateur au-dessus ? C'est vrai. Néanmoins, il n'est pas illégal d'essayer des choses (en fait, cela dépend), et dans mon cas, je commence avec 0,15 g de pseudo, je garde le tout très petit et je vérifie la pression à certains moments dans la fiole. Selon certains calculs, je devrais être en sécurité de toute façon avec cette quantité minimale de matériel, la fiole elle-même est testée pour 160 psi et probablement plus (toujours vérifier les fissures).
J'ai nettoyé mon pseudo avec un échange de cations + une extraction de base. Je ne suis pas complètement sûr de sa pureté mais je dois deviner qu'il s'agit principalement de pseudo freebase. Le rendement est très médiocre (20%). J'ai encore les restes. Je vais utiliser de la freebase pour la réduction.
Ma première réaction : 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (dans le ballon), 24 h. J'ai utilisé une barre d'agitation avec le résultat que beaucoup de RP était collé au verre à la fin, donc pas sûr de la qualité de l'interaction. Il y a du reflux dans le ballon car le haut du récipient n'est pas refroidi. Ajout d'eau -> tout jaune -> filtre RP--> ajout de base au filtrat + un peu de thiosulfate + toluène et extraction de toluène et évaporation. Très peu de substance huileuse a été détectée, peut-être quelques mg. J'ai testé cette substance et j'ai obtenu une fumée assez rude et corrosive ; c'était bien de la méthamphétamine. Mais on est loin d'un rendement acceptable. J'ai fait d'autres tirages ; presque rien... J'ai évaporé l'eau : il n'en restait rien (à part le KOH/sel évidemment, mais rien d'utile). Donc le PSE/meth m'a échappé (ou n'était-il pas pur du tout ?). Je me dis aussi que j'ai merdé en évaporant le toluène avec la meth freebase ? Est-ce qu'il aurait pu être évaporé avec le toluène ? Je me disais que c'était peu probable mais pas impossible...
Deuxième essai : J'ai fait plus attention maintenant, 0.15g PSE freebase/ 50 mg RP / 0.3 I2/ 0.3 dH2O. Mais j'ai laissé le RP et le I2 réagir en premier (ils sont purs). Un mélange brun s'est formé (je me suis dit que si la pression réduisait la formation de HI, je devrais peut-être le faire d'abord (bien que je n'y croie pas vraiment moi-même). Après 1 h, j'ai ajouté 0,03 g de RP supplémentaire. La réaction est surtout jaunâtre et le RP est agglutiné, mais il y a toujours des pétillements et ils semblent augmenter avec l'ajout de RP. J'ai laissé reposer pendant 24 h (120°C en permanence) et ça pétille toujours, j'ai décidé de laisser 12 heures de plus (des bulles se forment toujours sur le RP). Si j'enlève le bouchon, il y a un peu plus de pétillement, également un peu de fumée blanche, mais pas de réelle libération de pression à l'ouverture de la fiole. Je décide d'arrêter la réaction. J'ajoute de l'eau, mais cette fois le mélange est d'un blanc laiteux... Ce n'est pas bon. Je refais tout le processus, j'ajoute de la base --> le mélange devient très trouble, il se forme des peluches (donc mon PSE n'est pas aussi pur que je le pensais ?). J'essaie de prendre une photo. Par un acte de Dieu, mon chat fait son entrée (il n'est pas autorisé dans cette zone et il est du genre intelligent, donc il le sait, mais malheureusement il est aussi très furtif). J'ai tout renversé sur le sol. J'ai ajouté un peu de saumure à la solution sur le sol avec mes larmes. J'ai essayé de récupérer un peu dans la plus triste des scènes. Il ne me reste plus qu'une suspension d'eau brune avec une couche claire de toluène (et un beau sol nettoyé au KOH). Je décide d'extraire le toluène et d'ajouter du HCl (je n'ai pas aimé les résultats de ma freebase et peut-être qu'avec le plus petit rendement, les cystals auront au moins un peu de volume visuellement). Bien sûr, j'ai peu d'espoir à ce stade. J'ai mis un ventilateur sur la solution aq Hcl et un peu de chaleur (à l'extérieur). Cela se passe au moment où j'écris, donc peu de cliffhanger ici.
Quelques réflexions :
-Je vais devoir nettoyer davantage mon pseudo, je suppose. L'aspect laiteux après avoir ajouté de l'eau au deuxième essai m'agace. Si j'ai des meth HI ou des pseudo HI, ils devraient se dissoudre dans l'eau, donc il se passe quelque chose que je ne veux pas. De plus, cela ne s'est pas produit avec des temps plus courts. Je n'ai pas d'idée précise sur la façon de procéder, mais j'ai l'impression qu'il s'agit d'une réaction secondaire.
-Je n'ai pas vraiment d'idée si le récipient sous pression joue en ma défaveur. J'ai toujours eu des bulles qui se formaient bien au-delà de 24h, mais je ne suis pas sûr qu'il faille en tirer trop d'enseignements.
-Je pense ajouter encore moins d'eau. Dans une installation à reflux avec un refroidisseur, il y aura plus de pertes d'eau que dans un récipient sous pression. Bien sûr, l'ensemble de la réaction n'est jamais vraiment en ébullition car la pression est supposée l'empêcher. Dans mon esprit simple, je n'ai pas besoin de l'ébullition, j'ai juste besoin de la température pour procéder à la réduction.
Les conseils sont les bienvenus ;