Synthèse en une étape de la dextroamphétamine

[G.Patton]

Introduction

La méthode que nous avons mise au point pour la fabrication de l'amphétamine, qui évite l'utilisation de bases, évite l'utilisation de réactifs toxiques et dangereux, nécessite des conditions de réaction douces, ne produit pratiquement pas de sous-produits ou d'impuretés dans les produits finaux, éliminant ainsi la nécessité d'étapes de purification séparées, est courte, n'utilise pas de substances contrôlées, est très robuste et convient à la fabrication à grande échelle. Cette méthode tire également parti de la stéréochimie innée des matières premières, éliminant ainsi la nécessité d'étapes de résolution.

Matériel et verrerie:

• Ballon à trois cols et à fond rond de 150 ml.
• Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil.
• Papiers indicateurs depH.
• Béchers (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Source de vide.
• Balance de laboratoire (1-100 g).
• Bain de glace/eau.
• Baguette de verre et spatule.
• Thermomètre de laboratoire.
• Fiole de Buchner et entonnoir.
• Entonnoir de Hirsch.
• Papier filtre.
• Plaque TLC.
• Célite.
• Entonnoir à gouttes.
• Source de gaz hydrogène (H2).
• Ballon.

Réactifs.

• (4S,5R)-(-)-4-méthyl-5-phényl-2-oxazolidinone 6,00 g (33,9 mmol).
• Palladium sur carbone (50 % d'eau humide) 10 % 0,34 g.
• SDA-3A (solvant constitué de 95 % d'éthanol et de 5 % de méthanol) 60 ml.
• Acide sulfurique (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Alcool isopropylique IPA (ou éther).

Procédures

1. Un mélange de 6,00 g (33,9 mmol) de (4S,5R)-(-)-4-méthyl-5-phényl-2-oxazolidinone, 0.34 g de palladium sur carbone à 10 % (50 % d'eau humide) et 60 ml de SDA-3A (un solvant composé de 95 % d'éthanol et de 5 % de méthanol) est agité dans un ballon à fond rond de 150 ml sous un ballon rempli d'hydrogène à température ambiante (environ 20 °C) jusqu'à ce qu'aucune oxazolidinone ne soit plus détectée par CCM, ~4h.
2. Le mélange réactionnel est ensuite filtré à travers un tampon de Célite sur un entonnoir de Hirsch pour éliminer le catalyseur.
3. Ensuite, un total de 7 mL de H2SO4 25% (aq) a été ajouté goutte à goutte au filtrat pendant 3 min jusqu'à un pH neutre.
4. Après refroidissement dans un bain d'eau et de glace pendant 15 minutes, le mélange est filtré pour recueillir le sulfate de dextroamphétamine en utilisant de l'IPA (ou de l'éther) sec et froid pour rincer le ballon et le gâteau.
5. Après séchage, on obtient un total de 5,79 g de sulfate de dextroamphétamine, soit un rendement de 93 %. Ce matériau est dosé à 100 % par HPLC.

Source

États-Unis (12) Publication de la demande de brevet US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

J'espère que vous réaliserez une vidéo de ce type

Je vous remercie.

 

[handle]

Peut-on utiliser un "catalyseur Adams" à la place du palladium sur carbone ?
Il est difficile de se procurer du Pd/C ici.

 

[G.Patton]

Probablement oui

 

[ZMI_AA0B]

Idol, le sulfate de méthamphétamine synthétique est-il un produit fini de la méthamphétamine ?

 

[Pororo]

Génial.
CAS 16251-45-9. Disponible en Europe ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

On dirait que vous avez pris de l'aminorex et que vous l'avez transformé en méthamphétamine ? Si je pouvais obtenir ce produit chimique, je ferais probablement quelque chose d'autre.

 

[Pororo]

Est-ce de l'aminorex ? il semble plutôt appartenir au groupe des antibiotiques.

 

[G.Patton]

Il ne s'agit pas d'Aminorex. Il s'agit du CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Quel est le nom du produit fabriqué à partir de ce cas ? Probablement un antibiotique. Facile à trouver sur le marché ?

 

[G.Patton]

Le nom est écrit dans cette rubrique dans Reagents. Je n'ai pas d'informations sur la situation actuelle de ce réactif.

 

[Pororo]

Il est certain que je ne suis pas si stupide que cela pour demander le nom de "(4S,5R)-(-)-4-méthyl.............". Je veux parler du nom du produit prêt à l'emploi, le même que celui de "aminorex" par exemple. La recherche rapide ne donne aucun résultat, mais il semble que ce soit une sorte d'antibiotique.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ce brevet couvre la transformation de ce précurseur en 5 types d'amphétamine et aussi en méthamphétamine https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

Pour la méthamphétamine, on utilise un autre préc : l'éphédroxane, cas 16251-46-0.

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Monsieur, existe-t-il un moyen de remplacer l'hydrogène ? Peut-on utiliser NaBH4 ?

 

[G.Patton]

Je ne pense pas que ce soit le cas. Il faut effectuer une recherche pour répondre à votre question, c'est certain. Vous pouvez le faire et nous faire part de vos résultats.

 

[Pororo]

Je suppose que Hg/Al pourrait être utilisé à la place de Pd/C et H2.

 

[handle]

C'est un peu dommage lorsque les réactifs sont plus chers que le produit final.
Produit : (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINONE
Quantité : 5kg 5kg
Prix de vente : USD $8597.00

 

[Pororo]

Les Chinois le proposent à 500 $ pour 1 kg. Mais la pureté pourrait être douteuse.

 

[handle]

Voici notre meilleur devis pour vous :

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2) Prix :1739,6 USD/kg, frais d'expédition inclus, porte à porte, sur la base de 5 kg (le prix total est de 8695 USD).

3. emballage : 5kg/sac*1 sac, 1 carton

(2 couches *0,24mm/couche sacs intérieurs en PET de qualité alimentaire/pharmaceutique+1couche*0,24mm/couche)

sac en feuille d'aluminium PET de qualité alimentaire/pharmaceutique+carton ondulé de 5 épaisseurs)

4) Livraison : Immédiatement depuis notre entrepôt après réception du paiement.

5) Paiement : T/T à l'avance.

6. validité : 10 jours ouvrables.

 

[Pororo]

A partir de 1 kg, on peut obtenir 1320 gr de sulfure de D-amph (si le préc est OK). Est-ce un mauvais rendement ?

Mais l'éphédroxane, précurseur de la méthamphétamine, n'est peut-être pas si facile à obtenir.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane