Pipéronal à MDP2NP (Méthanol sans catalyseur)

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Je vous salue,

C'est mon premier message, j'ai découvert cette nouvelle méthode et je ne l'ai pas beaucoup vue partagée jusqu'à présent. Cela semble être une voie beaucoup plus facile.

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"Dans un erlenmeyer de 250 ml, 15 g de pipéronal ont été dissous dans 40 ml de méthanol sous agitation. Lorsque tout le pipéronal a été dissous, 7,1 g de nitroéthane ont été ajoutés à la solution. L'erlenmeyer a été placé dans un bain de glace/sel sous agitation magnétique et, lorsque la température de la solution est tombée à 0°C, une solution glacée de 4g de NaOH dans 20ml de H2O a été ajoutée à un rythme tel que la température n'a jamais dépassé 10°C. Lors de cette addition, un précipité blanc s'est formé au fond de la fiole et a été brisé à l'aide d'une baguette de verre.

L'agitation s'est poursuivie pendant une heure, sans que la température de la solution ne dépasse 5°C, et à la fin de cette période, 100 ml d'eau glacée ont été ajoutés à la solution, ce qui a provoqué une précipitation encore plus importante du solide blanc.

L'ensemble de la boue a été versé dans 100 ml de solution de HCl 2M glacée dans un erlenmeyer de 500 ml, qui a été doucement agité, et il y a eu un léger bouillonnement et un pétillement, la couleur de la solution passant du blanc au bleu, au vert et au jaune en moins d'une minute. C'est tout à fait spectaculaire ! Lorsque le pétillement s'est calmé, la solution a de nouveau été placée dans un bain de glace sous agitation magnétique.

Lorsque la température a chuté à environ 5°C, la solution était claire avec des granules jaunes de produit brut au fond. Les granules ont été filtrés par aspiration et recristallisés à partir de l'IPA. Après séchage à l'air, les cristaux jaune canari ont donné un rendement de 65-70 % de la théorie."

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Ma question à la source de la foule ici -
Si l'on remplace le poids moléculaire équivalent du pipéronal par celui du benzaldéhyde, obtiendrai-je du P2NP ?

Le méthanol étant très facile à obtenir et ne nécessitant pas de catalyseur. Il semble que dans des conditions très basiques, il n'est pas nécessaire d'ajouter le catalyseur lorsque l'on utilise le pipéronal + le nitroéthane dans le méthanol. Une fois acidifiés, les cristaux de RM semblent s'écraser sans plus d'effort. Il y a plusieurs avantages à ce que cette méthode fonctionne pour d'autres aldéhydes.

 

[Fenster]

J'ai essayé aujourd'hui avec le benzaldéhyde comme voie possible vers le P2NP.

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22mls de Bza réfrigéré ont été dissous dans 80ml de méthanol dans un bain de glace. 15 ml de nitroéthane ont été ajoutés et l'agitation a commencé. 8g de NaOH dans 40ml ont été ajoutés lentement pour contrôler la température en dessous de 5 degrés. La solution a pris une couleur jaune intense.

Aucun signe de précipité blanc n'a encore été observé. Nous verrons ce qui se passera. Nous continuerons à remuer pendant 60 minutes, puis nous verserons 200 ml d'H20. Acidifier ensuite et voir ce qui se passe.

Après 60 minutes, 200 ml de H20 glacé ont été ajoutés, ce qui a semblé produire un précipité blanc. La solution entière a été versée dans 200 ml de solution HCL 2M glacée. Un certain pétillement s'est produit et la température est montée à 16. Rien d'autre ne s'est produit. Après refroidissement à moins de 5, la solution est restée jaune et il n'y avait pas de cristaux évidents. Je vais filtrer, voir ce qui reste et laisser la solution au congélateur.

Quelques points blancs sont restés. Le mélange Rx ne s'est jamais éclairci. Il a gardé la texture d'un jus d'orange.

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Le seul réactif douteux était le Nitroéthane car je ne l'ai pas distillé. Il produit une flamme blanche, ce que je n'ai vu qu'avec le nitroéthane ou le méthane.

 

[UWe9o12jkied91d]

Cette synthèse utilise en effet un catalyseur, la base. Certaines choses qui ne sont pas des amines primaires fonctionnent, comme la soude ou les amines secondaires, mais elles ne fonctionnent pas bien et il faut beaucoup de temps pour les laisser réagir.La réaction entre le nitroéthane et le benzaldéhyde a lieu même si les deux sont mélangés, mais elle est hautement réversible et nécessite beaucoup de temps et de chaleur. Cette réaction a besoin de chaleur pour être entraînée, pour autant que je sache, quel que soit le solvant utilisé, c'est la même réaction après tout, dans ce cas au moins, mais je peux me tromper.
Y a-t-il une raison de ne pas utiliser une amine primaire + AcOH ?

 

[Fenster]

En fait, j'ai également essayé cette méthode avec le GABA comme catalyseur.